3.2.6 Методика измерений водородного показателя в пробах природных подземных и сточных вод потенциометрическим методом

Сущность метода. Метод определения величины водородного показателя (рН) проб воды основан на измерении ЭДС электродной системы, состоящей из стеклянного электрода, потенциал которого определяется активностью водородных ионов, и вспомогательного электрода сравнения с известным потенциалом.

Проведение испытания

Аликвоты анализируемой пробы объёмом 30 см³ помещают в химический стакан вместимостью 50 см³. Электроды промывают дистиллированной водой, обмывают анализируемой водой, погружают в стакан с анализированной пробой. При этом шарик стеклянного измерительного электрода необходимо полностью погрузить в раствор.

Отсчет величины рН по шкале прибора проводят, когда показания прибора не будут изменяться в течение одной минуты.

После измерений электроды ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.

Для получения результата измерений проводят два единичных определения в условиях повторяемости.

3.2.7 Методика измерений содержания механических примесей в пробах природных подземных и сточных вод гравиметрическим методом.

Сущность метода. Гравиметрический метод определения содержания механических примесей основан на выделении их из пробы фильтрованием через бумажный фильтр «белая лента» и взвешивании осадка на фильтре после высушивания до постоянной массы.

Порядок выполнения измерений

Взвешенный бумажный фильтр помещают в воронку, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и пропускают весь объём тщательно перемешанной анализируемой и подготовленной пробы воды.

Фильтрацию пробы воды подготовленной через бумажный фильтр допускается проводить с помощью установки для фильтрования под вакуумом. Бумажный фильтр складывают соответственно внутренней поверхности воронки Бюхнера, затем увлажняют дистиллированной водой и прижимают к стенке воронки.

По окончании фильтрования дают воде полностью стечь, затем фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями 10-20 см³ до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (качественная реакция с 0,1 н раствором азотнокислого серебра - отсутствие помутнения раствора). |

Осторожно вынимают пинцетом из воронки фильтр из воронки, и помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования, подсушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу.

Фильтр с осадком в бюксе высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±3) °С в течение одного - двух часов. Охлаждают в эксикаторе 45 минут и, закрыв бюкс крышкой, взвешивают.

Повторяют процедуру сушки, пока расхождение между результатами взвешивания будет не более 0,0004 г [16].

3.2.8 Методика выполнения измерений объемной доли воды в нефтяной эмульсии методом «Горячего отстоя»

Сущность метода «горячего отстоя» состоит в разделении эмульсии на слои воды и нефти при добавлении деэмульгатора и нагревании на водяной бане.

Выполенение измерения

1. После охлаждения пробы до комнатной температуры с помощью измерительной линейки проводят замеры высоты общего уровня жидкости и высоту слоя отстоявшейся воды. Для замера берут только те пробы, где эмульсия хорошо расслоилась и видна четкая граница между слоем воды и нефтяной фазой. Если эмульсия плохо расслоилась, то термостатирование продолжают в общей сложности 5-6 часов.

2. При наличии стойкой эмульсии в пробе четкая граница между слоями жидкости отсутствует и при достижении расслоения жидкости (ориентироваться по цветности) замер и расчет проводят по формуле [17].

3.2.9 Методика измерений массовой концентрации взвешанных частиц (КВЧ) в пробах пластовых (попутно добываемых) гравиметрическим методом.

Сущность метода. Гравиметрический метод определения содержания взвешенных частиц основан на выделении их из пробы фильтрованием воды через бумажный фильтр «белая лента» и взвешивании осадка на фильтре после высушивания до постоянной массы.

Выполнение измерения

Проведение анализа воды с массовой долей нефти менее или равной 1,0% (визуально — наличие плёнки нефти на поверхности воды).

1. Емкость с пробой воды встряхивают несколько раз до полного перемешивания, и переливают в мерный цилиндр. Фиксируют объем отобранной пробы.

2. Фильтрацию пробы воды через бумажный фильтр производят с помощью установки для фильтрования под вакуумом. Фильтруют весь объем анализируемой пробы воды. Бумажный фильтр складывают соответственно внутренней поверхности воронки Бюхнера, затем увлажняют, и прижимают к стенке воронки.

3. После окончания фильтрования емкость, в которой была проба воды, пробку и мерный цилиндр, использованный для определения измерения объема отобранной пробы, ополаскивают смесью этилового спирта и толуола 1:4, фильтруют через тот же бумажный фильтр до отсутствия масляного пятна при нанесении капли фильтрата на фильтровальную бумагу.

4.Фильтр с осадком промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион (качественная реакция с 0,1 н раствором азотнокислого серебра - отсутствие помутнения раствора).

5.Фильтр с осадком сушат на воздухе до воздушно-сухого состояния и переносят в бюкс, в котором проводили взвешивание чистого бумажного фильтра.

6.Фильтр с осадком в бюксе сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе, и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004г.

Проведение анализа воды с массовой долей нефти более 1,0%

1.Пробу нефтяной эмульсии (объемом не менее 300 см³ ) встряхивают несколько раз до полного перемешивания и переливают в делительную воронку. После отстаивания в течение 5-10 минут водный слой сливают в цилиндр. Фиксируют объем воды и переливают в чистую емкость.

2.Взвешенные частицы, оставшиеся на пробке, стенках емкости и мерного цилиндра смывают хлороформом и дистиллированной водой в туже делительную воронку. После отстаивания в течение 2-3 минут экстракт сливают в емкость с отобранной водой.

3.Фильтрацию пробы воды через бумажный фильтр производят с помощью установки для фильтрования под вакуумом. Фильтруют весь объем анализируемой пробы воды.

4.После окончания фильтрования емкость, в которой была проба воды, ополаскивают смесью этилового спирта и толуола 1:4, фильтруют через тот же бумажный фильтр до отсутствия масляного пятна при нанесении капли фильтрата на фильтровальную бумагу.

5.Фильтр с осадком промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион (качественная реакция с 0,1 н раствором азотнокислого серебра - отсутствие помутнения раствора).

6.Фильтр с осадком сушат на воздухе до воздушно-сухого состояния и переносят в бюкс, в котором проводили взвешивание чистого бумажного фильтра.

7.Фильтр с осадком в бюксе сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С охлаждают в эксикаторе, и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г [18].