Фролов Введение в технику физического експеримента 2009

ВВЕДЕНИЕ

Экспериме́нт (от лат. experimentum – проба , опыт) в научном методе – набор действий и наблюдений, выполняемых для проверки (истинности или ложности) гипотезы или научного исследования причинных связей между явлениями. Эксперимент является краеугольным камнем эмпирического подхода к знанию. Критерий Поппера выдвигает возможность постановки эксперимента в качестве главного отличия научной теории от псевдонаучной.

Существуют две главных причины, побуждающие исследователя к созданию новых экспериментальных установок:

-необходимость проведения конкретных заранее спланированных экспериментов,

-стремление внести вклад в развитие научного приборострое-

ния.

В первом случае установка создается в единственном экземпляре и рассчитывается на проведение конкретных исследований, обслуживание конкретным персоналом, размещение в определенном помещении. Во втором случае разработчики всегда ставят перед собой более широкие задачи и стремятся к оптимальному балансированию между чрезмерным усложнением установки и сужением ее возможностей.

Общий вид создаваемых устройств в первом и втором случаях различен. Разработчики серийной аппаратуры уделяют большое внимание оптимальному подбору отдельных узлов установки, ее компоновке, внешнему виду, ресурсу работы, транспортабельности, габаритам.

Исследователи, создающие установку только для своих целей, стремятся в максимальной степени использовать имеющееся в их распоряжении или известное им оборудование и привычные технические решения. При этом компактности и внешнему виду уделяется существенно меньше внимания.

Масс-спектрометры – физические приборы, предназначенные для изотопного, элементного и молекулярного анализа путем измерения интенсивностей ионных токов, соответствующих разным молекулярным массам. Процессы получения, формирования и анализа пучков и пакетов ионов происходят в вакууме. При этом сте-

4

пень разрежения выбирается различной в разных областях прохождения ионов и определяется условиями ионизации и анализа.

Течеискателями называются приборы, специально сконструированные для обнаружения мест течи. Течеискатели избирательно реагируют на отдельные физико-химические свойства газов, с помощью которых определяется место течи (фактически течеискатель – это газоанализатор). Данные газы называются пробными веществами. Пробное вещество, проходя через течь, попадает в датчик течеискателя и возбуждает сигнал, по величине которого судят о размерах течи. В основу масс-спектрометрического течеискателя положен масс-спектрометрический принцип обнаружения пробного вещества в испытуемом объеме. В качестве пробного вещества взят гелий как инертный газ, содержание которого в воздухе составляет лишь 1/200000 часть. Молекулярная масса гелия равна 4, благодаря чему он проникает через течи легче всех остальных газов, кроме водорода.

Принцип действия дрейфового спектрометра ионной подвижности основан на разделении ионов по подвижностям при атмосферном давлении в электрических полях, напряженностью до 700 В/см в противотоке дрейфового газа. В отличие от масс-спектро- метрии ионы в СИП под действием поля не ускоряются, а дрейфуют с постоянной скоростью. Причём скорость дрейфа каждого сорта ионов индивидуальна и определяется сечением столкновения с молекулами дрейфового газа и зависит от напряжённости электрического поля и внешних условий, таких, как температура и давление.

5

Лабораторная работа 1

ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА ИЗОТОПНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА

Цель: изучение принципов построения и особенностей выбора элементов вакуумных систем на примере статического изотопного масс-спектрометра с электронным ударом.

ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МОДЕРНИЗИРОВАННОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА МИ-1201

Масс-спектрометр МИ-1201 с электронным ударом предназначен для определения концентраций изотопов в газовых пробах. Соединения подаются в камеру источника через систему напуска с использованием калиброванных объемов для дозировки.

Структурная схема вакуумной системы модифицированного масс-спектрометра МИ1201 приведена на рис. 1.1. Можно выделить три части системы: вакуумную камеру источника, анализатора и детектора, насосно-откачную систему и устройство ввода проб.

Для получения высокого вакуума в приведенной модификации вакуумной системы использованы два турбомолекулярных насоса Turbovac 50, обозначенные на схеме ТМН1 и ТМН2. Насосы подключены через специальные переходники (ТВО1 и ТВО2) к штатным фланцам источника ионов и приемника ионов. Особенностью конструкции переходников является наличие патрубков для установки магнито-ионизационных датчиков (МИД1 и МИД2) для контроля высокого вакуума в аналитической части вакуумной камеры масс-спектрометра. Отсутствие узких отверстий в переходниках обеспечивает эффективную откачку вакуумной камеры. Управление турбомолекулярными насосами Turbovac 50 осуществляется через стандартные контроллеры Turbotronik NT10, соединенные с насосами посредством соединительного кабеля.

6

Существенной особенностью применяемых турбомолекулярных насосов Turbovac 50 является необходимость поддержания достаточно низкого давления (1 – 0,1 Па) в области форвакуумной откачки. Поскольку такое давление не может быть обеспечено обычным пластинчато-роторным форвакуумным насосом, с помощью соответствующей коммуникации к форбаллону подключен сорбционный насос (СН на рис. 1.1). Кроме того, применение свободного от масел сорбционного насоса вместе с турбомолекулярными насосами обеспечивает наиболее чистые условия откачки высоковакуумной области масс-спектрометра.

Для обеспечения нормальной работы турбомолекулярных насосов используются механический (ФН) и сорбционный (СН) форвакуумные насосы. В системе форвакуумной откачки установлен также форбаллон (ФБ), который обеспечивает работу турбомолекулярных насосов при отключенных форвакуумных насосах. Механический насос используется для предварительной откачки форбаллона, аналитической части вакуумной системы, системы напуска и сорбционного насоса при повышенных давлениях. Кроме того, использование механического насоса необходимо при обезгаживании вакуумной камеры масс-спектрометра. Сорбционный насос также предназначен для форвакуумной откачки камеры. Он обеспечивает более низкий вакуум, чем механический насос.

Откачка турбомолекулярных насосов осуществляется через форвакуумный баллон. Его использование позволяет поддерживать достаточное предварительное давление на входе высоковакуумных насосов во время откачки сорбционного насоса и системы напуска. Для предотвращения попадания молекул масла из форвакуумного насоса в камеру анализатора на его выходе установлена штатная сорбционная ловушка (СЛ). Связь всех перечисленных элементов системы откачки масс-спектрометра осуществляется с помощью разветвленной системы вакуумных коммуникаций. Трубки вакуумной системы заменены на аналогичные с максимально возможным внутренним диаметром для обеспечения достаточной скорости откачки всей камеры масс-спектрометра.

Для снижения интенсивности фонового спектра путем удаления загрязнений вакуумной камеры масс-спектрометра предусмотрены штатная и дополнительная системы прогрева вакуумных объемов прибора. Штатная система прогрева предусматривает стационар-

8

ный блок нагревателей на камере источника ионов, форвакуумном баллоне, магнито-ионизационных датчиках, сорбционном насосе и ловушке. Кроме того, для прогрева камеры анализатора и вымораживающего пальца предусмотрен набор съемных нагревателей. Потребность в дополнительной системе прогрева вызвана спецификой производимых измерений. В ее основе лежит гибкий нагреватель в стекловолоконной изоляции. Участки трубопровода и блоков вентилей системы напуска, имеющие дополнительный прогрев, на схеме обведены пунктирной линией. Нагрев элементов трубопровода осуществляется до температуры 150 – 200 °С.

Для контроля вакуума в масс-спектрометре использованы три термопарных и два магнито-ионизационных датчика со штатными и дополнительным вакуумметрами. Термопарные лампы ПМТ-4М-1, ПМТ-4М-2 и ПМТ-4М-3 позволяют производить динамический контроль форвакуума в необходимых точках масс-спектрометра. Лампы установлены на механическом насосе, форбаллоне и сорбционном насосе соответственно. Два термопарных датчика предусмотрены штатной конструкцией масс-спектрометра, третий (на сорбционном насосе) установлен при модернизации прибора. Контроль давления на сорбционном насосе производится с помощью дополнительного вакуумметра, установленного на лицевой панели аналитической стойки. Вакуумметр состоит из двух конструктивно объединенных узлов и независимого сетевого источника питания. Первый узел представляет собой плату измерительного усилителя. Усилитель предназначен для усиления сигналов с термопарного датчика давления ПМТ-4М-3 и состоит из прецизионного источника тока, собранного на микросхеме LM317T, резисторов, предназначенных для начальной установки величины тока накала, и усилителя сигнала термопарного датчика, собранных на инструментальных усилителях AD620AN. С помощью резистора производится установка необходимой величины коэффициента усиления. С выходов усилителей 1-го и 2-го каналов сигнал поступает на блок индикации, где расположены резисторы, предназначенные для установки шкалы индикации.

Контроль высокого вакуума осуществляется с помощью двух магнитно-ионизационных датчиков МИД1 и МИД2.

Дозирование анализируемых проб осуществляется с помощью штатной системы напуска. В ее основе лежат блок вентилей (БВ) и

9