Фролов Введение в технику физического експеримента 2009

данных прочих внешних устройств. Сбор данных предусматривает оцифровку аналогового сигнала аналогово-цифровым преобразователем с программно задаваемым шагом сканирования. Контроль питающих напряжений предусматривает контроль четырех модулей питания высоких напряжений посредством АЦП.

Цифро-аналоговые преобразователи предназначены для за-

дания питающих напряжений четырех модулей питания высоких напряжений, напряжения смещения электрометрического усилителя и управления прочими внешними устройствами.

Каналы логического ввода/вывода предусматривают вклю-

чение/выключение, переключение полярности, контроль состояния. Должна быть предусмотрена возможность подключения дополнительных устройств.

Управление каналами генерации TTL сигнала. В контролле-

ре предусмотрены два канала генерации TTL импульсов. Каждый из каналов генерации обеспечивает три режима работы:

1)постоянный уровень логического нуля (0 В),

2)постоянный уровень логической единицы (5 В),

3)генерацию TTL импульсов.

Функция программного обеспечения

Программное обеспечение предназначено для управления состоянием и сбором данных.

Управление состоянием включает управление стабилизированными модулями питания спектрометра ионной подвижности, усилителем и другими внешними устройствами, в том числе: включение/выключение, контроль состояния, переключение полярности, задание питающих напряжений, контроль питающих напряжений, задание уровня смещения усилителя, контроль уровня смещения усилителя.

Управление сбором данных включает генерацию TTL импульсов по двум каналам с программируемыми числом запусков, периодом, длительностями и алгоритмом изменения задержки (см. управление каналами генерации TTL сигнала) и оцифровку аналогового сигнала с усилителя АЦП 12 бит с программируемым шагом оцифровки (0,025…35 мс) и алгоритмом записи данных.

30

РАБОТА СО СПЕКТРОМЕТРОМ ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ

Конструктивно спектрометр ионной подвижности выполнен в виде отдельно стоящих аналитической и электронной частей. К электронной части подключается компьютер (рис. 3.3.).

Рис. 3.1. Внешний вид спектрометра ионной подвижности

Подготовка спектрометра ионной подвижности

кизмерениям

1.Подключить сетевой кабель к электронной части. Присоединить компьютер к модулю электронной части USB кабелем. Подключить трубки подачи дрейфового газа и шланг откачки.

2.Установить поток дрейфового газа 1,5 л/мин и поток пробы 2 л/мин.

3.Включить вытяжку источника ионов.

4.Включить сетевой выключатель на корпусе электронной

части.

5.Включить компьютер и запустить программу управления спектрометром ионной подвижности IMSControllPanell.exe.

31

6.Проверить наличие устойчивой связи с прибором. В случае появления в левом верхнем углу рабочего окна надписи «No Device!» нажать клавишу «Search Device» в левом верхнем углу рабочего окна.

7.Установить положительную полярность модулей высокого напряжения.

8.Включить выключатели модулей высокого напряжения. Плавно установить следующие значения напряжений модулей вы-

сокого напряжения: U0=160 В, U1=5200 В, U2=6200 В, U3=10500 В.

Устанавливая напряжения, необходимо строго соблюдать усло-

вие U3–U2<5000 В.

9.Задать длительность и период формирования ионного пакета. Для этого в области «Entrance gate» задать длительность отворения входного затвора «0.5» [мс] в поле «Pulse width», задать период «50» [мс] в поле «Repetition period», нажать кнопку «Pulsing mode».

10.Задать «быстрый» режим регистрации спектров подвижности. Для этого необходимо в области «Data collection» нажать кнопки «ADC reading ON» и «Save data», задать «1» в поле «Scan mode», задать «50» [мкс] в поле «ADC sampling step».

11.В области «Amplifier» нажать кнопку «Signal».

12.В поле «# Loops» области «Data collection» рабочего окна программы IMSControllPanell.exe задать необходимое количество исходных спектров для сложения в течение одного измерения. Рекомендуемые значения 1000 и 2500.

Проведение анализа со спектрометром ионной подвижности

1.В области «Data collection» рабочего окна программы IMSControllPanell.exe нажать кнопку «To File» и задать имя и распо-

ложение файла, в который будут записаны результаты анализа.

2.В случае необходимости в поле записи области «Data collection» рабочего окна программы IMSControllPanell.exe записать комментарий к записываемым данным.

3.Подать пробу в источник ионов.

4.В рабочем окне программы IMSControllPanell.exe нажать клавишу «Start».

32

5.На экране в левом нижнем углу появится записываемый спектр. В случае необходимости показа интегрируемого спектра, необходимо нажать клавишу «Integrate» справа от экрана.

6.Открыть сохраненный файл данных с помощью программы обработки данных plotctrl.exe.

7.Определить подвижность основных компонент спектра, рассчитать разрешающую способность и отношение сигнал/шум.

Выключение спектрометра ионной подвижности

1. В рабочем окне программы IMSControllPanell.exe плавно понизить до нуля напряжения модулей высокого напряжения: U0, U1, U2, U3. Понижая напряжения, необходимо строго соблюдать условие U3–U2 < 5000 В. Включить выключатели модулей высокого напряжения.

2.Выключить сетевой выключатель на корпусе электронной

части.

3.Закрыть программу, нажав клавишу «Exit» в левом нижнем углу рабочего окна.

4.Перекрыть поток дрейфового газа и поток пробы.

5.Выключить вытяжку источника ионов.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1.Включить и подготовить спектрометр ионной подвижности

кизмерениям.

2.Зарегистрировать фоновый спектр подвижности.

3.Произвести напуск паров ацетона в спектрометр ионной подвижности.

4.Записать спектры подвижностей, содержащие пик ацетона при различных длительностях отворения ионного затвора. Необходимо записать не менее 20 интегрированных спектров ацетона с различными временами открытия ворот и различным количеством исходных спектров, по которым будет производиться интегрирование.

33

5.Произвести расчёт разрешающей способности по получаемым спектрам по формуле (3.4) и исходя из теории по формуле (3.5), учитывая время открытия ионного затвора согласно формуле

(3.6).

При ионизации коронным разрядом ацетон в спектре ионной подвижности даёт всего один пик, по которому требуется определить подвижность ацетона, рассчитать отношение сигнал/шум и разрешающую способность прибора для каждого спектра. Также требуется рассчитать разрешающую способность теоретически для соответствующих полученным спектрам времён открытия ворот и подвижностей. Далее произвести сравнение теоретически и экспериментально полученных разрешающих способностей.

Сделать вывод о зависимости чувствительности прибора от его разрешающей способности и времени накопления спектров.

Сделать вывод о полученной в ходе эксперимента подвижности ацетона и точности определения этого параметра на данном образце СИП.

Результаты обработки по каждому спектру заносятся в таблицу. Рекомендуется составить таблицу со следующими графами:

1.Время открытия ворот

2.Количество единичных спектров

3.Положение пика

4.Нижний уровень шума

5.Верхний уровень шума

6.Средний уровень шума

7.Высота пика

8.Ширина пика на полувысоте

9.Отношение сигнал/шум

10.Разрешающая способность по спектру

11.Разрешающая способность теоретическая

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

В отчете о лабораторной работе должны быть приведены следующие данные:

-схема СИП и условия эксперимента,

-экспериментальная зависимость разрешающей способности от длительности отворения ионного затвора,

34

-теоретическая зависимость разрешающей способности от длительности отворения ионного затвора,

-экспериментальная зависимость отношения сигнал/шум от длительности отворения ионного затвора,

-экспериментальная зависимость отношения сигнал/шум от числа сложенных спектров,

-выводы.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Объяснить принцип работы спектрометра ионной подвижно-

сти.

2.Перечислить факторы, влияющие на разрешающую способность и чувствительность спектрометра ионной подвижности.

3.Рассмотреть структурную схему спектрометра ионной подвижности и объяснить назначение ее отдельных элементов.

4.Объяснить принцип действия ионного затвора.

5.Какие источники ионов применяются в спектрометре ионной подвижности?

6.В чем отличие между спектрометром ионной подвижности и масс-спектрометром?

7.Какие параметры влияют на подвижность ионов?

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.Сысоев А.А., Адамов А.Ю., Теплов В.Ю., Фролов А.С., Фролов И.С., Вииданоя Ю., Кетола Р.А., Костиайнен Р., Котиахо Т. Комбинация спектрометра ионной подвижности и массспектрометра//Вопросы атомной науки и техники. Серия: Техническая физика и автоматизация, 2007. Т. 62. С. 101-115.

2.Фролов А.С., Теплов В.Ю., Фролов И.С., Сысоев А.А. Моделирование разделения ионов в дрейфовом спектрометре ионной подвижности//Вопросы атомной науки и техники. Серия: Техническая физика и автоматизация, 2007. Т. 62. С. 116-126.

3.Светозаров В.В. Основы статистической обработки результатов измерений. – М.: МИФИ, 1980.

35