Фролов Введение в технику физического експеримента 2009

напускное устройство (НУ), которое состоит из двух натекателей Н1 и Н2 и вентиля прямого напуска ВВ4. Предварительная откачка напускного устройства осуществляется форвакуумным насосом через блок вентилей, связанный с напускным устройством посредством вентилей ВВ1, ВВ2, ВВ3 и вакуумных трубопроводов ЗП1, ЗП2, ЗП3. Система напуска также оборудована стационарной дополнительной системой прогрева. При этом прогрев осуществляется как блоков вентилей, так и трубопроводов до 150 - 200 °С.

Установка вымораживающей ловушки (ВЛ на рис. 1.1) в непосредственной близости от источника ионов была необходима для снижения фонового спектра воды. Поскольку масс-спектр воды состоит из пиков 16, 17, 18 а.е.м., интенсивный фон воды может препятствовать определению концентраций атомарного кислорода, необходимого для определения изотопно-молекулярного состава NO. В масс-спектрометре применяются металлические прокладки из отожженной меди или алюминия, что позволяет производить прогрев вакуумной системы до 400 °С.

Конструктивно масс-спектрометр МИ1201 выполнен в виде отдельных стоек, в которых смонтированы узлы и блоки прибора (рис. 1.2). В аналитической части в условиях высокого вакуума осуществляется создание, формирование и разделение на компоненты ионного пучка, образующегося из молекул (атомов) исследуемого вещества.

Рис. 1.2. Размещение частей модернизированного масс-спектрометра МИ1201

10

Стойка формирования предназначена для питания источников ионов необходимыми напряжениями, регулировки напряженности магнитного поля анализатора вручную или по заданной программе. Стойка индикации предназначена для измерения ионных токов, измерения высокого вакуума, индикации форвакуума и массового числа анализируемых компонентов, сигнализации о работе узлов масс-спектрометра. Запись спектра масс производится с помощью аналогово-цифрового преобразователя, установленного в компьютере.

РАСЧЕТ ЭЛЕМЕНТОВ ВАКУУМНЫХ СИСТЕМ

Количество газа, проходящее в единицу времени через поперечное сечение вакуумного трубопровода,

Q= P∙S,

где P – давление в данном месте трубопровода, а S – быстрота действия вакуумной системы в том же месте. Для вакуумной системы объема V поток откачиваемого газа

Q V dp . dt

Отсюда в отсутствии газовыделения

С другой стороны скорость откачки S определяется величинами Sн и Sт. Производительность установленных на модернизированном масс-спектрометре МИ1201 диффузионных насосов 50 л/с.

Проводимость трубопровода для молекулярного сечения газа определяется следующим образом.

1. Проводимость длинного трубопровода круглого сечения диаметром d [м] и длиной l [м] для воздуха при 20 °С

2. Проводимость трубопровода с изгибом определяется по формуле (1.1) подстановкой вместо l эффективной длины трубопровода, которая рассчитывается следующим образом:

11

lэфф = lгеом + 1,33dn,

где lгеом – геометрическая длина, см, lэфф – эффективная длина, d – диаметр трубопровода, n – число изгибов трубопровода.

Проводимость системы из n трубопроводов при последовательном соединении ее элементов

где i – номер элемента. Из равенства потоков газа на входе и на выходе трубопровода, определяемых выражениями Qвх = pс∙S и Qвых = pн∙Sн, и с учетом формулы (1.1) получим, что давление в системе

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1.Включить магнитным пускателем (кнопка ВКЛ на пульте) сеть. О включении магнитного пускателя сигнализирует лампочка на пульте управления.

2.Включить пакетным выключателем пластинчато-роторный насос. Через 2 – 3 минуты открыть вентиль VП8.

3.Проверить по блоку индикации форвакуума в стойке индикации давление на NV, которое не должно превышать 15 Па.

4.Открыть после достижения указанного давления вентиль сорбционной ловушки VП7 и откачать до такого же давления корпуса вентилей VП1, VП4-VП6, а также соединительные трубопроводы.

5.Открыть вентиль «Форбаллон» и откачать форвакуумный баллон, турбомолекулярные насосы и камеру источника и анализатора до давления не более 15 Па. Измерить зависимость давления от времени.

6.Включить турбомолекулярные насосы пакетным выключателем «Турбомолекулярные насосы» на пульте аналитической стойки. При этом должны загореться сигнальные лампочки состояния контроллеров турбомолекулярных насосов в стойке ин-

12

дикации. Одновременно с включением турбомолекулярных насосов включить при помощи тумблера прогрев магнитно-ионизаци- онных датчиков РМ1 и РМ2. Лампочки над тумблером сигнализируют о включении прогрева датчиков.

7.Индикатор состояния на лицевой панели контроллера сигнализирует о штатной частоте вращения роторов турбомолекулярных насосов. После достижения штатной частоты вращения роторов турбомолекулярных насосов выключить прогрев магнитноионизационных датчиков и измерить давление в камерах источника

ианализатора. Для этого: установить переключатель чувствительности магнитно-ионизационного вакуумметра в положение 10-3; нажать кнопку «Блокировка»; измерить давление, пользуясь пере-

ключателем чувствительности (длительное включение РМ при давлении 10-2 Па недопустимо). Через 15 - 20 минут после выключения прогрева давление должно быть 3·10-4 Па.

8.Измерить зависимость давления в источнике ионов и камере анализатора от времени.

9.Выключить турбомолекулярные насосы.

10.Выключить блоки измерения давления.

11.Закрыть вентиль «Форбаллон».

12.Закрыть вентиль сорбционной ловушки.

13.Выключить питание пластинчато-роторного насоса.

14.Выключить магнитный пускатель.

ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА

В отчете по лабораторной работе должны быть представлены:

1)блок-схема модернизированного масс-спектрометра МИ-1201

иструктурная схема его вакуумной системы,

2)зависимость давления в форвакуумном баллоне от времени, начиная с включения форвакуумного насоса и до достижения высокого вакуума в камерах источника и анализатора,

3)зависимость давлений в камерах источника и анализатора от времени, начиная с включения магнитно-ионизационных датчиков

идо достижения высокого вакуума в камерах источника и анализатора,

4)оценки скорости откачки пластинчато-роторного насоса,

13

5)оценка проводимости трубопроводов высоковакуумной откачной системы,

6)давление в анализаторе и в источнике ионов с учетом проводимости трубопроводов.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Каково назначение основных элементов вакуумной системы?

2.Каково устройство и принципы работы турбомолекулярного, пластинчато-роторного и сорбционного насосов?

3.Каково устройство и принципы работы датчиков давления?

4.Каковы особенности работы с насосами и датчиками давле-

ний?

5.Нарисуйте условные обозначения элементов вакуумной сис-

темы.

6.Как влияет степень разрежения в вакуумной системе на процесс масс-спектрометрического анализа?

7.Расскажите о принципах построения и расчета вакуумных систем масс-спектрометров.

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.Сысоев А.А. Физика и техника масс-спектрометрических приборов и электромагнитных установок. – М.: Энергоатомиздат, 1983. § 5.1 – 5.5.

2.Розанов Л.Н. Вакуумная техника. – М.: Высшая школа, 1990.

14

Лабораторная работа 2

ГЕЛИЕВЫЙ ТЕЧЕИСКАТЕЛЬ

Цель: ознакомление с принципом действия и работой гелиевого течеискателя и определение чувствительности течеискателя.

ПРИНЦИП РАБОТЫ ГЕЛИЕВОГО ТЕЧЕИСКАТЕЛЯ

Внастоящее время для отыскания малых течей широко используются течеискатели, основанные на методах масс-спектрометрии. Важнейшим достоинством таких приборов являются высокая чувствительность и универсальность, возможность контроля герметичности объектов, работающих как при избыточном давлении, так

ив условиях высокого вакуума. Масс-спектрометрические течеискатели позволяют также осуществлять и количественную оценку течи.

Вбольшинстве масс-спектрометрических течеискателей в качестве индикаторного газа используют гелий, что дает существенные преимущества: гелий не загрязняет вакуумную систему, легко проникает, через малые течи (уступает по проницаемости только водороду), исключает вероятность временного перекрывания течи

ипоследующего ее образования. Кроме этого, отметим чрезвычайно малое содержание гелия в окружающей атмосфере - 5·10-4% (необходимое условие малости фонового сигнала), нетоксичность гелия, взрывобезопасность и химическую инертность гелия.

Для отыскания течи масс-спектрометрический течеискатель через вакуумопровод присоединяется к испытуемому объему, который с внешней стороны обдувается потоком гелия. Молекулы гелия наряду с молекулами воздуха, проникая через негерметичные места объекта, поступают в масс-спектрометрическую камеру течеискателя. В ионном источнике камеры молекулы газа подвергаются ионизации потоком электронов, эмиттируемых накаленным катодом. Образующиеся ионы с помощью системы электростатических линз вытягиваются из ионизационной камеры, фокусируются

впучок и ускоряются в область магнитного анализатора. Ионные пуч-

15

ки под действием силы Лоренца в однородном поперечном магнитном поле анализатора движутся по круговым траекториям, радиусы которых определяются массовым числом иона M=m/q, где т – масса иона, а.е.м., q – кратность заряда. Таким образом, в магнитном поле происходит разделение ионного пучка на ряд отдельных пучков, причем на коллектор ионов, расположенный в камере под углом 180° к ионному источнику (рис.2.1), через диафрагму пропускаются только ионы гелия (настройка на пик гелия). Ток ионов гелия усиливается усилителем постоянного тока (УПТ) и сигнал поступает на вход системы считывания и обработки сигнала (ССО), далее информация выводится на ЖК-мониторе прибора в виде значения потока гелия.

Рис. 2.1. Принципиальная схема эксперимента

Эксплуатационные качества течеискателей в зависимости от условий их применения характеризуются либо пороговой чувствительностью, либо просто чувствительностью.

Пороговая чувствительность течеискателя представляет собой тот минимальный поток индикаторного газа (гелия), который может обнаружить течеискатель с требуемой достоверностью. Пороговая чувствительность представляет особый интерес при отыскании течей, значения которых близки к пределу обнаружения.

Порог чувствительности определяется как

Qmin QT /(αT -αф )αmin ,

где Qmin – порог чувствительности, м3·Па/с; QT – поток гелия известной величины, м3·Па/с; αТ – значение сигнала, соответствующее потоку QT, мВ; αф – значение уровня фона гелия в камере, мВ; αmin – минимально достоверный отсчет по выходному измеритель-

16

ному прибору течеискателя (минимальный достоверный сигнал течи на фоне постоянно присутствующих в приборе шумов), мВ. Значение минимального достоверного отсчета принимается равным удвоенной амплитуде наибольших отклонений от среднего значения фонового тока течеискателя.

ОСНОВНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ ГЕЛИЕВОГО ТЕЧЕИСКАТЕЛЯ

Рис. 2.2. Схема вакуумной системы гелиевого течеискателя

Shimadzu MSE-2000R

Гелиевый течеискатель MSE-2000R (рис. 2.2)присоединяется к исследуемому объёму с помощью быстроразъёмного входного фланца KF25, через который в дальнейшем происходит вакуумирование исследуемого объёма. Также к этой магистрали откачки подсоединены калиброванная гелиевая течь и клапан для вентиляции вакуумной

17

системы течеискателя. Калиброванная течь обеспечивает постоянный известный контролируемый поток гелия и используется для калибровки чувствительности прибора. Вентиляция производится в случае скопления гелия в системе с целью снижения уровня фонового сигнала.

Прибор оснащён двумя насосами: форвакуумным пластинчатороторным насосом производительностью 30 л/мин и высоковакуумным турбомолекулярным насосом производительностью 33 л/с. Время выхода на рабочий режим при этом составляет 6 минут.

Контроль давления производится около контрольного отверстия и на выхлопе турбомолекулярного насоса двумя вакуумметрами сопротивления с диапазоном действия от 1 до 6000 Па.

Молекулы гелия попадают с потоком откачиваемого остаточного газа в ионизационную камеру, в которой происходит ионизация электронами с энергией 40 эВ, эммитируемыми с нагретого катода (потенциал ионизации гелия 25,5 эВ). Далее образовавшиеся ионы вытягиваются из области ионизации в магнитный масс-анализатор. Вытягивающий потенциал может регулироваться для юстировки, при этом достигается максимальный ионный ток гелия на детекторе при постоянном потоке гелия.

В качестве анализатора в течеискателе использовано однородное магнитное поле с углом отклонения и фокусировки 180°. Моноэнергетический пучок ускоренных ионов движется в постоянном магнитном поле, напряженность которого перпендикулярна направлению движения ионов. Скорость ионов v определяется из ра-

венства qeV0 = mv2/2 или eV0 = Mv2/2.

В поперечном магнитном поле H0 ионы движутся по круговой орбите

r 2MV0 /e2 / H0 .

Рис. 2.3 иллюстрирует фокусирующие свойства однородного магнитного поля. Из рисунка видно, что точка источника изображается отрезком прямой длиной 2r0(l – cosα) ≈ r0α2

Рис. 2.3. Фокусировка пучка при малом α, где α – угол расходимо- по углу в магнитном поле сти ионного пучка. Таким образом, ионы одинаковой маcсы, выходящие

18

из точечного источника соберутся в пределах длины r0α2. Поскольку ионы выходят из щели источника шириной S1 = 1,5 мм, то полная ширина изображения ионов после поворота их на 180° без учета влияния энергетического разброса равна S2 = S1 + r0α2 при радиусе средней траектории r0=40 мм, S2=1,9 мм.

На ширину ионного пучка также влияет энергетический разброс ионов. При нестабильности ускоряющего напряжения V << V0 из выражениядляr0 найдем дисперсиюанализаторапоэнергии DV:

DV 2 r 2M /e2 / H0 ( V / V0 ) r0 V /V0

Так, при V /V0 10 2 ширина изображения увеличивается на

0,4 мм.

Дисперсия анализатора по массам

Dr 2(r01 r02) 22V0 /e2 / H0 (M1 M2 )

Для малой разницы в массовых числах ионов Dr=r0·ΔM/M. В настоящем случае M/M ≈ 0,25. Величина напряженности магнитного поля в анализаторе 1420–1450 эрстед. При указанных параметрах анализатора, дисперсия между массами M1=4 и М2=3, а также М3=5 равна соответственно 10 и 8 мм. Таким образом, получается, что пик гелия не интерферирует ни с одним соседним пиком, и щель приёмника сделана так, чтобы весь поток ионов гелия попадал на детектор.

КОНСТРУКЦИЯ ТЕЧЕИСКАТЕЛЯ SHIMADZU MSE-2000R

Прибор модели MSE-2000R (рис. 2.4) представляет собой полностью автоматизированный переносной гелиевый течеискатель. Прибор имеет массу45 кг и приспособлен для переноскидвумя людьми. Внём используется высоковакуумный турбомолекулярный насос (ВВМН), масляныйпластинчато-роторный насоси трубчатый зонд-анализатор.

Кроме того, прибор располагает перечисленными ниже возможностями:

1)в приборе используется трубчатый зонд-анализатор модели SAT-41A. В качестве нитей трубчатого зонда-анализатора используются дветонких проволоки из покрытогооксидом торияиридия;

2)данный прибор не требует использования азотных ловушек благодаря использованиювысоковакуумноготурбомолекулярногонасоса;

19