Фролов Введение в технику физического експеримента 2009

3)для калибровки чувствительности используется метод автоматической настройки. Проверку герметичности можно проводить через шесть минут послевключения питания;

4)у прибора есть функция звуковой сигнализации, воспроизводящая звуки разноготембра, задаваемыецифровымисточником звука;

5)графический интерфейс пользователя реализован посредством

жидкокристаллического дисплея размером 12 9 см и сенсорной панели.

Рис. 2.4. Вид спереди на основной корпус течеискателя:

1 – контрольное отверстие NW25KF (с глухим фланцем NW25KF); 2 – ЖК графический дисплей (ЖКД) с матрицей 320 240 пикселов и сенсорная панель с матрицей 9 6, 3 – сенсорная клавиатура с 20 клавишами; 4 – отверстие для впуска воздуха (не перекрывать доступ воздуха); 5 – приточный вентилятор воздушного охлаждения с фильтром, находящимся внутри корпуса

20

На увеличенной клавиатуре, приведенной на рис. 2.4, расположены следующие 20 клавиш:

([Save] (Сохранить) – остановка работы прибора;

[Test] (Проверка) – запуск/прекращение проверки герметичности;

[Vent] (Вентиляция) – подача воздуха атмосферного давления в контрольное отверстие, прекращение, тем самым, проверки герметичности;

[Zero] (Нуль) – принудительное задание нулевого значения утечки при измерении;

[◄, ►] – перемещение курсора при задании различных условий или выборе задаваемого значения;

[▼, ▲, Range] (Диапазон) – перемещение курсора при задании различных условий, также используются для задания диапазона, в пределах которого должна быть утечка при проведении измерения, [0-9] – ввод числовых значений при задании различных условий

или значения таймера;

[Enter] (Ввод) – задаёт значения различных условий или значение таймера, при проведении проверки герметичности эта клавиша также позволяет переходить к следующему процессу, если система находится в режиме ожидания;

[7 Copy] (Копия) – получение печатной копии изображения в окне дисплея;

[8 Open, 9 Close] (Открыть, Закрыть) – принудительное открытие или закрытие входящего в состав системы устройства калиброванной утечки, если система находится в режиме ожидания проверки герметичности и на дисплей выводится окно проверки герметичности или во время проверки герметичности),

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Все операции следует проводить только в присутствии преподавателя или лаборанта.

1.Включить прибор.

2.Произвести калибровку чувствительности прибора.

3.Произвести исследование тестового объекта на наличие течи.

4.Выключить прибор.

21

ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЁТА

В отчете по лабораторной работе должны быть представлены:

1)схема вакуумной системы установки

2)результаты калибровки чувствительности прибора с оценкой минимального и максимального геометрического размера течи в приближении круглого отверстия в тонкой стенке,

3)оценочный расчёт геометрических размеров течи в исследуемой камере в приближении круглого отверстия в тонкой стенке

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Объясните причину использования именно гелия в качестве тестовогогаза.

2.Оценитеширинуионногопучкапослеповорота ионов на90°.

3.Определите максимально возможную нестабильность ускоряющегонапряжения для разделения ионов Не3 и Не4.

4.Какова минимальная величина энергии ионизирующих элек-

тронов?

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.Розанов Л.Н.Вакуумная техника. –М.:Высшая школа, 1990.

2.Сысоев АА., Чупахин М.С. Введение в масс-спектрометрию. – М.:Атомиздат, 1977.

22

Лабораторная работа 3

СПЕКТРОМЕТР ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ

Цель: исследование характеристик спектрометра ионной подвижности и анализ атмосферного воздуха.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Физические основы спектрометрии ионной подвижности

Метод спектрометрии ионной подвижности основан на разделении ионов по подвижностям при атмосферном и пониженном давлении в электрических полях, напряженностью до 600–700 В/см в противотоке дрейфового газа. В отличие от масс-спектрометрии ионы в СИП под действием поля не ускоряются, а дрейфуют с постоянной скоростью. Причём скорость дрейфа каждого сорта ионов индивидуальна и определяется сечением столкновения с молекулами дрейфового газа и зависит от напряжённости электрического поля и внешних условий, таких, как температура и давление. Экспериментально подвижность определяется как коэффициент пропорциональности между величиной электрического поля и скоростью молекул в этом поле. Скорость линейно зависит от напряженности поля, если величина поля непревышает значения 600–700 В/см.

Фундаментальное уравнение спектрометрии ионной подвижности позволяет производить оценку подвижности ионов теоретически:

где q – заряд иона, N – плотность молекул, k – постоянная Больцмана, µ – приведённая масса для столкновения иона с молекулой дрейфового газа (µ=Mm/(M+m)), Teff – эффективная температура ионов, Ω(Teff) – сечение столкновения иона с нейтральной молекулой, α – поправочный член (обычно α < 0,02 для m > M).

23

Для сравнения экспериментальных значений, полученных при разных температурах и давлениях, было введено понятие приведённой подвижности.

где T – температура [K], p – давление [Тор].

Важными характеристиками спектрометра ионной подвижности являются разрешающая способность, отношение сигнал/шум, относительная и абсолютная чувствительность.

Разрешающая способность спектрометра ионной подвижности определяется по экспериментально получаемым спектрам по формуле:

δtd δK

где td – время дрейфа, δt – ширина пика на полувысоте.

Главным фактором, негативно влияющим на разрешающую способность спектрометров ионной подвижности, является диффузионное уширение ионного пакета. Теоретическая формула для вычисления разрешающей способности дрейфового спектрометра ионной подвижности в случае идеально плоского ионного пакета (нулевой начальной ширины):

где td – время дрейфа, δt – ширина пика на полувысоте, ze – заряд иона, V – падение напряжения на протяжении трубы дрейфа, T – температура.

Для более точного расчёта разрешающей способности следует учитывать начальную ширину ионного пакета, определяемую длительностью открытия ворот tg по формуле:

Использование такой формулы для расчёта разрешающей способности даёт лучшую сходимость результатов с теорией и позволяет оценить вклад длительности открытия ворот в разрешающую способность прибора.

24

Реально добиться разрешения, получаемого с помощью этой формулы, бывает довольно сложно из-за таких факторов, как кластерообразование, различного рода нестабильности и неоднородности, которые присутствуют в любом эксперименте.

Для получения ионов в спектрометрии ионной подвижности традиционно используются несколько видов ионизации:

-радиоактивная ионизация β-частицами,

-фото-ионизация при атмосферном давлении,

-ионизация в коронном разряде,

-электрораспыление.

Все вышеперечисленные методы ионизации отличаются тем, что позволяют получать крупные ионы, которые могут быть разделены по подвижностям. Такой результат получается вследствие использования ионизирующих частиц довольно низких энергий. Наибольший ионный ток из них позволяет получать ионизация при атмосферном давлении в коронном разряде, потому что он даёт наибольшую плотность ионизирующих частиц (электронов). Также стоит отметить, что не все вещества имеют одинаковые механизмы и эффективности ионизации из-за разницы прочностей химических связей в соединениях и величин энергий сродства к электрону и протону. Поэтому при ионизации получаются как положительные, так и отрицательные ионы.

Аналитическая часть спектрометра ионной подвижности

Функционально спектрометр ионной подвижности состоит из аналитической и электронной части, управляемой программным обеспечением.

Конструктивно аналитическая часть спектрометра ионной подвижности состоит из источника ионов, трубы дрейфа, детектора и корпуса (рис. 3.1).

Источник ионов представляет собой платформу, на которой устанавливается игла для коронного разряда 1, обеспечивающая химическую ионизацию компонент газовых и жидких проб при атмосферном давлении. Дополнительно на платформе могут быть установлены устройства, обеспечивающие иные режимы работы источника ионов. К таким устройствам относятся фотоионизационная

25

лампа 2 (фотоионизация компонент газовых и жидких проб при атмосферном давлении) и игла электрораспылителя (электрораспыление жидких проб). Альтернативные методы ионизации могут обеспечить дополнительную селективность анализа.

Рис. 3.1. Схема аналитической части спектрометра ионной подвижности

Труба дрейфа состоит из стальной входной чаши 3, стальных колец, двух биполярных сеток 4 и фторопластовых колец, обеспечивающих электрическую изоляцию между коаксиальными электродами и пневматическую изоляцию области дрейфа. Структурно дрейфовая труба состоит из области источника, области десольватации и области дрейфа.

Область источника дрейфовой трубы имеет форму чаши и изготовлена из нержавеющей стали. Геометрия чаши для ввода пробы рассчитана так, чтобы обеспечивать оптимальное вытягивание ионов в область десольватации.

Область десольватации прибора предназначена для окончательного выпаривания растворителя из пробы в случае анализа жидких проб и завершения протекания всех химических реакций, которые могут быть в силу того, что ионы могут взаимодействовать как с дрейфовым газом, так и с парами растворителя. Пока протекают химические реакции, ионы пробы могут изменяться и, соответственно, менять свою подвижность в дрейфовом газе, что может негативно сказываться на разрешающей способности прибора. В радиальном направлении область десольватации ограничена кольцами

26

из нержавеющей стали. Кольца из нержавеющей стали разделены фторопластовыми кольцами для обеспечения электрической и пневматической изоляции.

Область дрейфа, где должно происходить разделение ионов, имеет длину 138 мм. В радиальном направлении область ограничена стальными и фторопластовыми кольцами, идентичными тем, которыми ограничена область десольватации. В аксиальном направлении область дрейфа ограничена ионными затворами. Они расположены на входе (входные ворота) и на выходе (выходные ворота) области дрейфа и представляют собой биполярную сетку Брэдбери – Нильсена, сконструированную как набор параллельных проволочек. Ворота закрываются подачей на соседние проволочки потенциала, относительно заданного кольцами поля. Когда ворота открыты, потенциал на проволочках соответствует потенциалу поля дрейфа на месте расположения ворот.

Во время работы, пульсирующее поле ионного затвора Брэдбе- ри–Нильсена вызывает обеднение ионов вблизи входных ворот. Таким образом, ионный пакет, введённый в область дрейфа, получается уже, чем время открытия ворот (время ввода).

Детектор ионов представляет собой ионный коллектор 5 (см. рис. 3.1). Детектор ионов крепится на отдельном фланце, к которому крепится труба дрейфа и камера анализатора. Детектор имеет выход на электрометрический усилитель тока 6, который устанавливается на фланце детектора в специальной защищённой от помех камере.

Для снижения влияния на получаемые спектры наведённого заряда перед детектором установлена апертурная сетка. Эффект наведённого заряда в спектрах может проявляться провалом тока в отрицательную область перед пиком. Это возникает из-за того, что при подлёте ионный пакет своим объёмным зарядом притягивает к поверхности детектора противоположный по знаку заряд. Вследствие конечности временной постоянной детектирующей и регистрирующей систем это может крайне негативно сказываться на разрешающей способности прибора. На апертурную сетку подаётся потенциал таким образом, чтобы снизить плотность заряда в пакете на промежутке между сеткой и детектором и уменьшить время прохождения переднего фронта пакета до величины много меньшей постоянной времени детектора.

27

Конструкция детектора выбиралась из соображений минимизации его емкости, что необходимо для получения малой постоянной времени детектирующей системы. На фланце детектора устанавливается ввод дрейфового газа.

Корпус обеспечивает герметичность внутренних областей, защиту от высоких напряжений, точность сборки, крепление вводов газа и напряжения, возможность визуального контроля источника. Камера источника ионов крепится к камере анализатора. Задняя стенка камеры источника ионов обеспечивает возможность установки капилляра для ввода газовых проб или распылителя для ввода жидких проб. Высоковольтные разъемы, необходимые для питания трубы дрейфа, устанавливаются на камере анализатора. Также на фланце камеры анализатора устанавливаются разъемы для питания нагревателя и термопары. Высоковольтные разъемы, необходимые для питания источника ионов, устанавливаются на фланце камеры источника.

Электронная часть спектрометра ионной подвижности

К элементам электронной части спектрометра ионной подвижности относятся высоковольтные блоки питания, контроллеры затворов, усилитель электрометрический, контроллер, модуль контроля температуры (рис. 3.2.).

Высоковольтные блоки питания предназначены для форми-

рования высоких напряжений положительной и отрицательной полярности, необходимых для питания источника ионов и трубы дрейфа.

Контроллеры затворов необходимы для формирования импульсов, обеспечивающих отпирание и запирание ионных затворов.

Усилитель электрометрический предназначен для усиления тока с коллектора спектрометра ионной подвижности до уровня, при котором возможна регистрация аналогового сигнала аналогоцифровым преобразователем. Усилитель обеспечивает работу спектрометра ионной подвижности в двух режимах: 1) в режиме быстрой развертки (открывается первый ионный затвор и в течение 50 – 100 мс записывается спектр) и 2) в режиме медленной раз-

28

вертки (спектр записывается изменением задержки открытия второго затвора относительно первого).

Рис. 3.2. Схема подключения элементов электронной части

Контроллер предназначен для управления спектрометром ионной подвижности, включая одновременное выполнение следующих задач:

управление стабилизированными модулями питания спектрометра ионной подвижности (включение/выключение, переключение полярности, задание питающих напряжений, контроль питающих напряжений) и электрометрическим усилителем (изменение уровня смещения, переключение режимов);

управление другими внешними устройствами;

управление коммутируемым блоком питания низкого напряжения, предусматривающее генерацию TTL импульсов по двум каналам с программируемой задержкой;

сбор данных включая оцифровку аналогового сигнала с усили-

теля.

Аналогово-цифровые преобразователи предназначены для управления сбором данных, контроля питающих напряжений и

29