Диденко Сверхпроводясчие ускоряюсчие 2008

Глава 5 ТЕХНОЛОГИЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

СВЕРХПРОВОДЯЩИХ УСКОРЯЮЩИХ РЕЗОНАТОРОВ

5.1.Материалы для резонаторов

иметоды их изготовления

Для реализации принципиальных возможностей сверхпроводимости в ускоряющих структурах необходимы материалы с высокими критическим полем и температурой. Явление сверхпроводимости в массивном состоянии при нормальном давлении, как отмечалось ранее, обнаружено у 42 элементов. Наиболее высоким критическим полем и критической температурой обладают ниобий, технеций и свинец. Наибольший интерес проявляется к СВЧ устройствам из ниобия и свинца, а резонаторы из технеция изучены мало из-за высокой стоимости получения этого материала.

В первоначальных работах по СВЧ резонаторам, работающим в сверхпроводящем состоянии, основное внимание уделялось резонаторам из свинца [1.11]. Изготовление резонаторов осуществляется методом токарной обработки и штамповки, вакуумного литья и гальванического осаждения, методом напыления в вакууме [1.2, 5.1]. В резонаторах достигается достаточно высокая добротность (до 1010), при этом коэффициент остаточного сопротивления на порядок хуже, чем у ниобия. Кроме того, высокая добротность реализуется при возбуждении Н-типов волн. На Е-типах волн добротность резонатора существенно ниже. Так, для резонатора с Е010 – типом волны добротность составляет ~107, достигаемый градиент поля не превышает 10 МВ/м [5.2]. В связи с этим применение резонаторов из свинца ограничено небольшими ускорителями, в которых количество секций невелико и не требуются высокие градиенты ускоряющего поля. К таким установкам относятся электронные микроскопы, ускорители ионов на небольшую энергию.

Резонаторы из ниобия имеют существенно большие величины добротности и критического поля на поверхности при возбуждении в них электрических типов волн. В связи с этим

271

применение ниобия в сверхпроводящих ускоряющих структурах стало преобладающим.

В настоящее время еще не получены сверхпроводящие резонаторы из ниобия с добротностью, близкой к теоретически возможной (~1013), из-за наличия остаточного сопротивления, которое не связано с физической природой явления сверхпроводимости и обусловленного наличием дефектов в кристаллической структуре (примеси, дислокации, границы зерен), окисными и адсорбированными пленками, качеством микрорельефа поверхности резонатора.

Существенными являются требования к обработке поверхности. Эти требования формулированы многими авторами на основе опыта изготовления и испытания резонаторов различных типов. Наиболее важными из них являются [5.3]:

•Для изготовления резонаторов необходимо использовать материалы с крупными зернами или монокристаллы, так как границы между зернами способствуют появлению микротрещин, адсорбирующих влагу, окислы.

•Материал должен иметь однородную (гомогенную) структуру, что обеспечивает подавление условий возникновения квенчэффекта.

•Материал должен иметь высокую степень объемной чистоты, особенно недопустимы легкие примеси внедрения и замещения (кислород, азот, углерод), а также тяжелые металлы (тантал, вольфрам). Это обеспечивает высокую добротность резонатора.

•Обработка поверхности резонатора должна обеспечивать минимальный коэффициент автоэмиссии. Наибольший коэффициент автоэмиссии наблюдается у материала, нанесенного гальваническим методом, минимальный – у монокристаллического.

•Материал должен обеспечивать хорошую термостабильность структуры, то есть обладать высокой теплопроводностью при рабочей температуре и минимальными гистерезисными явлениями при изменении температуры от рабочей до комнатной

иобратно. Гистерезисные явления приводят к сдвигу кристаллов

иперемещению дислокаций, что существенно влияет на

272

характеристики резонатора. Гистерезис отсутствует только у монокристаллов.

В настоящей главе технология изготовления сверхпроводящих резонаторов будет рассмотрена на примере секций из девяти ячеек типа TESLA. Такая структура выбрана в качестве базовой для проектируемых коллайдеров, включая ILC, так как именно она весьма тщательно исследована. Накопленный опыт показывает, что ускоряющий градиент может быть выше 30 МВ/м в полномасштабном варианте.

Изготовление резонаторов с высокой добротностью начинается с обеспечения высокого качества ниобия [5.4]. Ячейки и элементы их объединения в группы изготавливаются из листов металлического ниобия высокой чистоты и малым относительным остаточным сопротивлением (ООС). Малое остаточное сопротивление косвенно указывает на чистоту монолитного металла и отсутствие в нем трещин и других неоднородностей. Величина ООС более 300 является признаком хорошего качества материала. В табл. 5.1 и 5.2 представлены требования к характеристикам листового ниобия, предназначенного для изготовления резонаторов коллайдера ILC.

Устройства подключения к гелиевому танку изготавливаются из ниобия более низкого качества с ООС около 40. Фланцы резонаторов и переходы изготавливаются из сплава ниобия, обычно это NbTi55. Сплав является более жестким материалом и препятствует деформации вакуумных уплотнений и обеспечивает высокое качество переходов и подключений резонатора.

Таблица 5.1 Допустимое содержание (по массе) элементов в монолитном ниобии

273

Для исследования качества листового ниобия применяется сканирующая система индукционных (вихревых) токов на глубину 0,5 мм. На рис. 5.1 показана установка контроля качества ниобиевых листов. Эта система позволяет определить тип и размеры посторонних включений в монолитный материал.

Рис. 5.1. Установка контроля качества ниобиевых листов методом вихревых токов

Обычно отбраковываются около 5% заготовок как содержащих недопустимое количество дефектов. Заготовки могут пройти химическую очистку и стать пригодными для дальнейшего использования. Включения железа в ниобий появляются при механическом раскатывании листов стальными валками. Этот дефект устраняется заменой материала валков на другой с лучшей прочностью и износостойкостью.

274

В табл. 5.3 приведено сравнение характеристик ниобия различных поставщиков.

Ячейки формируются прессованием либо гидроформовкой в матрицах необходимой формы. Ниобиевые листы подвергаются сильному вытягиванию и сварке при изготовлении резонаторов. Эти методы изготовления ячеек требуют обработки поверхностей для получения сварных соединений. Все элементы резонаторов свариваются электронным пучком в вакууме. Это уменьшает загрязнение швов и позволяет получить наиболее чистые соединения металлов. До сварки все элементы проверяются, обезжириваются, полируются. Свариваемые элементы обезжириваются и химически протравливаются для устранения слоя загрязнения и включений, образовавшихся при механической обработке изделий.

Проводятся два предварительных исследования при изготовлении резонаторов, которые направлены на определение качества материала и швов, полученных при электронной сварке. Материал стенок исследуется с помощью интроскопических методов для определения и последующего устранения дефектов поверхности материала. Материал с дефектами не позволит достичь ожидаемых напряженностей поля. Помимо дефектов поверхности загрязнение швов посторонними включениями и

275

термически деформированные зоны рядом со сварными швами также снижают достигаемую напряженность поля. Швы должны быть однородными, со скругленным поперечным сечением, без острых краев, без наплывов из свариваемого материала. Дефекты в швах, проходящих по экваториальной поверхности, могут ограничивать максимальный градиент поля из-за развития квенчэффекта (локальной потери сверхпроводимости), обуславливаемых высоким магнитным полем вблизи швов. Температурные карты, снимаемые при развитии квенч-эффекта, указывают на то, что области локальной потери сверхпроводимости находятся вблизи экваториальной поверхности резонатора [5.5].

5.2. Очистка поверхности резонатора

После механического изготовления элементов резонатора и их сварки поверхность резонатора покрыта слоем нормально проводящего материала. Имеются обширные зоны нормальной проводимости, снижающие добротность резонатора. Посторонние частицы становятся центрами полевой эмиссии [5.6].

Важным фактором, позволяющим значительно уменьшить число загрязняющих частиц в воздухе, является правильное использование персоналом защитной одежды и респираторов. На рис. 5.2 показано количество частиц в воздухе, вносимое человеком в различных условиях.

На рис. 5.3 представлены типичные зависимости концентрации частиц от кратности обмена воздуха. Особенно важными являются защита рук и органов дыхания.

Оценка загрязнения различных поверхностей в чистой комнате осуществляется с помощью исследования под микроскопом поверхностей фильтров, устанавливаемых в системах очистки воздуха в различных зонах чистой комнаты.

Элементный состав и размеры частиц могут быть самыми разнообразными. Частицы могут иметь форму от сферической до сложной трехмерной фигуры.

276

277

Общим является то, что частицы попадают на поверхность резонатора с потоками воздуха и удерживаются на ней силами различной природы. Этими силами является кулоновское притяжение – для заряженных частиц, силы Ван-дер-Ваальса – для нейтральных частиц. В связи с этим необходимо использовать различные методы очистки поверхностей резонаторов.

Достигаемые концентрации частиц: 67 част./мм2 на поверхности стола, 11 част./мм2 на стенах, 17 част./мм2 в среднем по чистой комнате.

5.2.1.Ультразуковая очистка

Эффективность удаления частиц загрязнения различных размеров с помощью ультразвуковых методов показана на рис. 5.4.

Рис. 5.4. Зависимость концентрации частиц от их размера при различных методах очистки

Приведенные методы обеспечивают снятие статического заряда с помощью ультразвукового потока ионизованного газа (азота). Уменьшение поверхностного загрязнения может обеспечиваться с помощью промывки спиртом, другими очищающими составами, промывкой очищенной водой под давлением, сушкой ультразвуковой газовой струей под давлением (азот, аргон).

278

5.2.2. Механическая очистка

Механическое удаление примесей и посторонних частиц с поверхности резонатора может осуществляться следующими методами [5.7]: шлифовка, полировка в специальных бочках (галтовка).

Преимущества и недостатки методов:

Шлифовка: Проста в применении, относительно недорогое оборудование, возможность локального и избирательного удаления неоднородных включений. Необходимо проверять возможность применения на сверхпроводящих материалах, сохраняется углерод, кремний, клей, царапины, образуется новый загрязняющий слой толщиной 40 мкм, состоящий из материала шлифовального состава.

Полировка. Полировочные составы изготавливаются из абразивных материалов различного состава. Подбором формы и размеров зерен обеспечивается эффективное сглаживание и удаление локальных дефектов. Полировка осуществляется абразивными насыпными материалами в центрифуге. На рис. 5.5 показано устройство для полировки резонаторов.

Рис. 5.5. Устройство для полировки поверхности резонаторов в центрифуге

Для удаленных от оси вращения частей резонатора механическое воздействие более интенсивно, с них снимается больший слой материала. Снижение этого эффекта возможно при использовании центрифуги с изменяемой осью вращения.

279

5.2.3. Химическая очистка

Изготовленный резонатор подвергается также химической обработке внутри и снаружи для максимального устранения загрязняющих слоев [5.8]. Очистка внешней поверхности необходима также для обеспечения хорошего термического контакта резонатора с охлаждающим гелием в криогенной ванне.

Ниобиевые листы подвергаются сильному вытягиванию и сварке при изготовлении резонаторов. Поврежденный слой толщиной около 100 мкм должен быть удален со внутренней поверхности резонатора для получения оптимальных условий сверхпроводимости. Часто для этого осуществляется травление поверхности резонаторов. Ниобиевые листы покрыты естественным слоем оксидов (NbO, NbO2, Nb2O5), которые являются химически инертными и могут быть удалены только фтористоводородной (плавиковой) кислотой HF. При этом однородная пленка Nb2O5 не всегда должна удаляться, так ее присутствие может улучшать параметры резонатора. Причины, обуславливающие это улучшение, будут обсуждены ниже.

Химическое травление (Buffering Chemical Polishing, BCP)

состоит из двух альтернативных процессов: растворение слоя оксида ниобия плавиковой кислотой и окисление азотной кислотой HNO3. Для снижения скорости травления добавляются буферные вещества, в частности фосфорная кислота H3PO4 в концентрации 85%, и смесь кислот охлаждается до температуры ниже 15°C. Стандартная процедура удаления слоя со скоростью 1 мкм/мин обеспечивается смесью кислот HF (1 часть), HNO3 (1 часть), H3PO4 (2 части по объему) и называется буферной химической полировкой. Применяются различные смеси кислот. Наиболее часто применяются смесь по объему 1:1 плавиковой (HF 49%) и азотной (HNO3 70%) кислот или смесь по объему 1:1:2 плавиковой (HF 49%), азотной (HNO370%) и фосфорной (H3PO4 85%) кислот. В первом случае скорость удаления загрязненного слоя при температуре 20° С составляет не менее 20 мкм/мин, во втором – не менее 1 мкм/мин. Смеси являются достаточно агрессивными и вступают в реакцию с чистым ниобием.

Другим методом травления поверхности является

электрохимическое полирование (Electric Polishing, EP).

280