1.5 Техника нагревания и охлаждения

Для нагревания и прокаливания в химической лаборатории используют спиртовки, газовые горелки, электроплитки, электрические сушильные шкафы и печи. Выбор нагревательного прибора зависит от температуры и длительности нагрева.

Если нужно нагреть содержимое пробирки, пользуются спиртовкой или газовой горелкой. Нужно помнить, что наиболее высокая температура соответствует верхней наружной части пламени. Пробирку закрепляют в держателе или лапке штатива, при этом отверстие пробирки должно быть повернуто в сторону от работающих людей. Сначала пробирку равномерно прогревают по всей длине, затем осторожно нагревают содержимое пробирки от верхней границы жидкости ко дну, периодически встряхивая пробирку. Для предотвращения вскипания и выплескивания реакционной смеси пробирку нагревают в верхней части пламени до появления первых признаков закипания, затем ее следует убрать из пламени, продолжая нагревать горячим воздухом, при необходимости внося на короткое время в область пламени.

Растворы в термоустойчивых колбах и химических стаканах, фарфоровых чашках, фарфоровых тиглях нагревают на газовых горелках или электрических плитках. Если нагревание ведут на электрических плитках с закрытой спиралью, то под посуду подкладывают асбестированную металлическую сетку. Над открытым пламенем горелки можно нагревать только фарфоровые тигли, закрепленные в фарфоровых треугольниках, или круглодонные термостойкие колбы, установленные в металлические кольца штативов.

Для высушивания твердых веществ (доведение до постоянной массы, высушивание после фильтрования) используют сушильные шкафы, помещая вещества в фарфоровые чашки, чашки Петри или фарфоровые тигли. Максимальная температура нагрева составляет 200⁰С.

Для длительного нагревания растворов, например, при выпаривании, или для нагревания реакционных смесей применяют бани для нагрева. Они обеспечивают равномерное и безопасное нагревание, препятствуют возникновению пожаров. Бани бывают водяные, масляные, воздушные, песчаные. Выбор теплопроводящей среды определяется свойствами нагреваемого вещества и необходимой температурой нагрева. Водяные бани применяют при нагревании до 100⁰С, масляные – до 150⁰С, воздушные – до 250⁰С, песчаные – до 400⁰С.

Если требуется прокаливание твердых веществ или их сплавление при температурах выше 200⁰С используют электрические печи – муфельные, тигельные, трубчатые. Вещества помещают в фарфоровые тигли или лодочки.

Для охлаждения прокаленных или сплавленных веществ в атмосфере сухого воздуха (если вещества гигроскопичны) используют эксикаторы. Они изображены на рисунке 1.4. Это сосуды из толстостенного стекла с притертой крышкой. Для более плотного прилегания края крышки смазывают вазелином или вакуумной смазкой. Внутри эксикатора имеется фарфоровая перегородка с крупными отверстиями. Под перегородку помещают осушитель – вещество, хорошо поглощающее влагу (прокаленный хлорид кальция, оксид фосфора(V), концентрированная серная кислота и другие). На перегородку ставят охлаждаемое вещество в фарфоровых чашках или тиглях. Чтобы поместить вещество в эксикатор, сдвигают крышку скользящим движением и опускают тигель или чашку с веществом, прихватив их щипцами. Эксикатор быстро закрывают, надвигая чашку скользящим движением. После этого в течение нескольких секунд надо придерживать крышку, чтобы она не приподнялась под давлением расширяющегося воздуха. Эксикаторы можно также использовать для медленного высушивания или хранения гигроскопических веществ. В последнем случае вещества помещают в закрытые бюксы.

Рисунок 1.4 – Эксикаторы

Для измерения температуры можно использовать термопары или термометры (гораздо чаще). Термометры могут быть жидкостные или ртутные. Ртутные термометры требуют повышенной осторожности в обращении. Нужно предусмотреть меры по механическому сбору и химическому обезвреживанию разлившейся ртути (20%-ный раствор FeCl₃, подкисленный раствор KMnO₄ (1 – 2 г KMnO₄ и 5 мл концентрированной соляной кислоты на 1 л воды), 20%-ная суспензия хлорной извести). Термометры хранят в специальных футлярах. Нельзя нагревать термометры выше температуры, на которую они рассчитаны, во избежание разрыва капилляра. Если измеряется температура жидкости, резервуар термометра и стенки термометрической трубки не должны касаться стенок сосуда. Нельзя класть термометр на твердые поверхности.