21

1 Лабораторная работа №1

Правила безопасности при работе в лаборатории общей химии. Элементы техники лабораторных работ. Весы и взвешивание

Цель работы: познакомить студентов с техникой безопасности при работе в лаборатории общей химии, правилами работы с химическими реактивами, назначением химической посуды и оборудования, правилами пользования ими, техникой нагревания, охлаждения, фильтрования, взвешивания.

Оборудование и реактивы: стеклянная (пробирки, стаканы, колбы, бюксы), фарфоровая (тигли, фарфоровые чашки, ступка с пестиком, шпатели) и мерная (бюретки, пипетки, мерные колбы, цилиндры, мензурки, стаканы) посуда; спиртовка, держатель для пробирок, асбестированная сетка, фарфоровый треугольник, тигельные щипцы, водяные бани, сушильный шкаф, муфельная печь, эксикатор, воронки для фильтрования (обычная и воронка Бюхнера), колба Бунзена, водоструйный вакуумный насос, лабораторный штатив с лапками и кольцами, технохимические и аналитические весы, бумажные фильтры, металлический цинк.

1. Техника безопасности при работе в лаборатории общей химии

1. Во время работы в лаборатории необходимо соблюдать порядок и чистоту, не шуметь, быть внимательным и аккуратным.

2. Лабораторные опыты выполняются в спецодежде. Желательно при себе иметь чистое полотенце.

3. Не начинать выполнение опыта, не ознакомившись с его содержанием и не убедившись в наличии необходимых приборов, посуды, реактивов.

4. При работе точно соблюдать порядок и последовательность операций, указанных в руководстве.

5. Без указания преподавателя не проводить никаких дополнительных опытов.

6. Все работы с сильно пахнущими и вредными веществами, щелочными металлами, концентрированными кислотами и щелочами проводить в вытяжном шкафу. Операция выпаривания также проводится под тягой, если при этом образуются вредные пары или газы.

7. Не выливать в раковину отработанные концентрированные растворы кислот и щелочей, огнеопасные и сильно пахнущие вещества, органические растворители. Для этого следует пользоваться специальными банками, установленными под тягой.

8. При приготовлении растворов серной кислоты кислоту приливают в воду при перемешивании, а не наоборот.

9. В лаборатории запрещается принимать пищу, пить воду из химической посуды, нельзя ничего пробовать на вкус. Нюхать вещества следует, не вдыхая пары или газы полной грудью, а направляя их к себе движением руки.

10. Запрещается выполнение опытов в грязной посуде.

11. При сливании реактивов не наклоняться над сосудом. Брызги могут попасть на лицо и одежду.

12. Не наклоняться над сосудом с кипящей жидкостью. Для равномерного кипения можно использовать кипелки – кусочки фарфора, керамики или другого пористого материала.

13. Пробирку с нагреваемой жидкостью следует держать отверстием от себя и от людей, находящихся рядом.

14. Нельзя ставить влажную снаружи стеклянную посуду на горячую электроплитку или посуду с кипящей жидкостью на холодную и влажную поверхность.

15. Запрещается проводить какие-либо работы с легковоспламеняющимися веществами вблизи от огня.

16. Не выбрасывать в раковину и мусорную корзину остатки щелочных металлов, их собирают в склянку с обезвоженным керосином.

17. Необходимо помнить, что концентрированная азотная кислота при попадании на некоторые органические вещества (промасленная бумага, ветошь, деревянная стружка) вызывает их воспламенение.

18. Перед включением в сеть электроприборов необходимо проверить заземление их корпуса.

19. Нельзя затягивать в пипетки ртом вредные жидкости, для этого используют резиновые груши.

20. После окончания работы необходимо вымыть посуду и привести в порядок рабочее место.

1.2 Помощь при несчастных случаях

1.2.1 При попадании на кожу концентрированных кислот обожженное место следует промыть большим количеством воды, а затем 2 – 3% - ным раствором соды, после чего – снова водой.

1.2.2 При ожогах концентрированными щелочами промыть обожженное место большим количеством воды и нейтрализовать 2% - ным раствором уксусной, борной или лимонной кислоты, после чего – снова промыть водой.

1.2.3 При попадании кислоты или щелочи на слизистую глаз нужно немедленно промыть глаза большим количеством воды и закапать их касторовым маслом.

1.2.4 При термических ожогах смочить поврежденное место 2% - ным раствором перманганата калия и наложить стерильную повязку.

1.2.5 В случае пореза стеклом нужно убедиться, что в ранке нет осколков, продезинфицировать ее раствором перманганата калия или спиртом, смазать вокруг раны йодом и перевязать бинтом.

1.2.6 При отравлениях газами пострадавшего необходимо вывести на свежий воздух, а в более тяжелых случаях немедленно вызвать врача.

7. В целях противопожарной безопасности химическая лаборатория снабжена огнетушителями, ящиком с песком и противопожарным одеялом для тушения небольших очагов пламени или горящей на человеке одежды.

8. В случае возникновения очага возгорания нужно выключить электронагревательные приборы и вентиляцию, убрать подальше все горючие вещества и тушить огонь. Горящие жидкости нужно накрыть войлоком или засыпать песком, но не заливать водой. В случае воспламенения щелочных металлов пламя гасят только сухим песком, но не водой. В случае более обширной площади возгорания следует воспользоваться огнетушителем.

9. Если с пожаром самостоятельно справиться не удается следует немедленно эвакуировать людей и вызвать пожарную команду.

1.3 Правила обращения с реактивами

1.3.1 Если в методике нет указаний о дозировке реактивов, то брать их надо в минимальных количествах: сыпучие вещества должны едва прикрывать дно пробирки, а растворы занимать 1/6 объема пробирки.

1.3.2 Если на склянке с реактивом нет этикетки, пользоваться им без согласования с преподавателем нельзя.

1.3.3 Излишек реактива не высыпать и не выливать обратно в сосуд, из которого он был взят, использовать для этого специальные емкости, указанные преподавателем.

1.3.4 Сухие реактивы берутся шпателями, которые должны быть сухими и чистыми.

1.3.5 Если жидкий реактив отбирается пипеткой, то нельзя той же пипеткой, не вымыв ее, брать реактив из склянки с другим веществом.

6. После употребления реактива банку или склянку тот час же закрыть пробкой и поставить на место.

1.4 Химическая посуда и оборудование

Чаще всего в лаборатории общей химии используется стеклянная посуда. Она устойчива к действию большинства химических реагентов, легко моется, прозрачна. Однако ею нельзя пользоваться при работе с плавиковой кислотой (водный раствор HF), с расплавленной щелочью, в ней нельзя нагревать концентрированные растворы щелочей. Наиболее часто используемая стеклянная химическая посуда представлена на рисунке 1.1.

Пробирки различной величины и диаметра могут быть обычными, для проведения опытов с веществами и растворами, и коническими. Конические пробирки удобны для проведения качественных реакций и центрифугирования.

Стаканы служат для вспомогательных операций чаще всего с водными растворами веществ. Эту посуду изготавливают из обычного химически стойкого стекла или из тугоплавко стекла (термоустойчивые стаканы). Вместимость может быть от 50 миллилитров до 2 литров.

а б в г д е

ж з и

Рисунок 1.1 – Стеклянная химическая посуда: а – плоскодонные колбы; б – круглодонные колбы; в – коническая колба; г – колба Бунзена; д – пробирки; е – стакан; ж – воронка; з – кристаллизатор; и – бюксы

Плоскодонные и конические колбы используют как емкости для жидкостей, для приготовления растворов и кристаллизации, в качестве приемников при перегонке жидкостей. Их нельзя применять в процессах, проводимых под вакуумом. Круглодонные колбы могут служить химическими реакторами, применяться для перегонки жидкостей, в том числе и под вакуумом. Толстостенная колба Бунзена с фарфоровой воронкой Бюхнера используется для фильтрования при пониженном давлении. При обычном фильтровании необходима стеклянная воронка с бумажным фильтром.

Кристаллизаторы – это неглубокие сосуды с широким дном, предназначенные для охлаждения веществ при их получении или кристаллизации.

Для хранения гигроскопичных веществ используют бюксы – стеклянные сосуды с притертыми крышками.

Широко используемая в химическом практикуме фарфоровая посуда изображена на рисунке 1.2. Ступка с пестиком служит для растирания веществ. Фарфоровые чашки применяются для выпаривания жидкостей и проведения некоторых опытов при нагревании. Фарфоровые тигли используют для прокаливания и сплавления веществ. Они выдерживают прямой нагрев на открытом пламени или в муфельной печи. Фарфоровые шпатели и ложечки, наряду со стеклянными и металлическими, служат для забора сухих веществ.

Для закрепления лабораторной посуды и сборки оборудования и приборов используют металлические штативы с лапками и кольцами. При нагревании пробирки закрепляют в держателе, горячие тигли и чашки переносят при помощи тигельных щипцов.

Мерной (измерительной) называется посуда, которую применяют в лабораториях для измерения объемов жидкостей или газов. Она представлена на рисунке 1.3.

а б в г д е

ж з

Рисунок 1.2 – Фарфоровая посуда и металлические приспособления: а – воронка Бюхнера; б – тигель; в – фарфоровая чашка; г – ступка с пестиком; д – шпатели; е – металлический штатив с лапками и кольцами; ж – держатель для пробирок; з – тигельные щипцы

Мерные цилиндры и мензурки позволяют относительно грубо измерить объем жидкости.

Бюретки представляют собой стеклянные трубки с градуировкой. С их помощью можно точно измерять объемы вытекающей жидкости или выделяющегося газа. На носике бюретки находится стеклянный кран, либо резиновая трубка с зажимом или стеклянным шариком. Жидкость должна вытекать со скоростью 25 – 30 мл/мин. Емкость бюреток от 2 до 100 мл. Точность измерения 0,1%.

Отсчет показаний ведется по нижнему краю вогнутого мениска¹, находящегося на уровне глаз наблюдателя, либо по верхнему краю выпуклого мениска или мениска непрозрачной жидкости.

Мерные пипетки предназначены для взятия точного объема жидкости. Используются как градуированные пипетки, так и простые. Градуированные пипетки можно использовать для отмеривания либо всего объема емкости пипетки, либо части его. Простые пипетки имеют утолщение в средней части и применяются только для измерения объема, указанного на поверхности пипетки и отмеченного кольцевой меткой на трубочке.

Засасывание жидкости производят с помощью резиновой груши, надетой на верхний конец пипетки (в случае разбавленных безвредных растворов можно применять всасывание ртом). Необходимо следить, чтобы нижний конец пипетки всегда был в жидкости. Набрав жидкость несколько выше метки, снимают грушу и закрывают отверстие указательным пальцем, удерживая пипетку большим и средним пальцами. Ослабляя нажим указательного пальца, сливают лишнюю жидкость до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки. При выливании жидкости пипетку держат вертикально, прислонив кончик к стенке сосуда. В носике пипетки всегда остается небольшое количество жидкости. Этот остаток всегда одинаков и учтен при калибровке, поэтому не следует стараться его вытеснить. Точность измерения объема пипеткой достигает 0,2%.

Мерные колбы используют для приготовления растворов определенной концентрации, либо для разбавления раствора в заданное число раз. Объем колбы до круговой метки на горлышке и температура, при которой проводилась градуировка, обозначены на стекле. Точность измерения объема 0,12%.

а б

в г д

Рисунок 1.3 – Мерная посуда: а – цилиндры; б – мензурки; в – мерные колбы; г – бюретки; д – пипетки

Для приготовления раствора в мерную колбу с помощью воронки помещают навеску или точный объем вещества. Обмывают воронку дистиллированной водой и наливают воду на треть объема колбы. Растворяют вещество, тщательно перемешивая содержимое колбы. Затем доливают воду до метки, закрывают колбу пробкой и переворачивают колбу 10 – 12 раз.