Визначення температури спалаху у закритому
Прилад типа ПВН (рисунок 3.2) складається з мідного або залізного резервуару у формі циліндра 3 діаметром 50-53 мм, заввишки 55-57 мм з плоским дном, дахом резервуару 4, що має тубус для термометра 5, мішалки на гнучкій пружинній ручці 6, лампочки для запалення 7, яка при повороті рукоятки 8 з механізмом 9 нахиляється через наявний в кришці отвір в паровий простір резервуару 3, чавунної повітряної лазні 1, оточеною металевою сорочкою 2, що захищає її від втрати тепла в навколишнє середовище.
Всередині повітряної бані вставляють резервуар 3, в який наливають випробовуваний продукт. Рівень наповнення резервуару 3, визначається по кільцевій мітці на його внутрішній стороні.
1 – повітряна баня; 2 – металева сорочка; 3 – резервуар; 4 – кришка; 5 – термометр; 6 – мішалка; 7 – лампочки для запалення; 8,9 – пристрій для переміщення лампи.
Рисунок 3.2 – Прилад закритого типу для визначення температури спалаху
Порядок виконання аналізу:
У промитий чистим бензином, ефіром і ретельно висушений резервуар 3 обережно до мітки наливають випробовуваний продукт. Резервуар з продуктом поміщають в чавунну лазню, накривають кришкою і вставляють в неї термометр. Потім за допомогою газового пальника або електричного обігріву починають нагрівання продукту при періодичному перемішуванні. Для продукту з температурою спалаху вище 150°С швидкості нагрівання 10÷12 град/хв, для продукту з температурою спалаху нижче 150°С – швидкість нагрівання 5-8 град/хв. До кінця нагрівання, приблизно за 30°С до передбачуваного спалаху, швидкість нагрівання знижують до 2°С за хвилину і починають обережно перемішувати випробовуваний матеріал обертанням мішалки 6. При температурі на 10°С нижче очікуваної температури спалаху через кожні 2°С повертають рукоятку 8 і запальна лампочка 7 нахиляється через отвір в кришці в паровий простір циліндра. Моментом спалаху вважається поява синього полум'я над всією поверхнею випробовуваного матеріалу. Через 2°С нагріву після першого спалаху повторюють запалення. Якщо при цьому спалах не відбудеться, то випробування повторюють.
Проводять два паралельних визначення з розбіжністю ±2°С. Якщо розбіжність між двома паралельними випробуваннями перевищує 4°С, роблять третє визначення з свіжою порцією матеріалу і за остаточний результат приймають середнє арифметичне значення з отриманих результатів, що відрізняються один від одного не більш, ніж на ±2°С.
При визначенні температури спалаху невідомого продукту проводять попереднє визначення, після чого проводять повторне визначення.
Метод визначення вмісту водорозчинних кислот і лугів
Проби випробуваного нафтопродукту перемішують струшуванням протягом 5 хв у склянці, заповненої не більше ніж на 3/4 її місткості. В'язкі і парафіннстие нафтопродукти попередньо нагрівають до 50-60*С, а високоплавкі склади - до температури на 10*С вище температури плавлення.
При випробуванні пластичних мастил з поверхні випробуваної проби шпателем знімають і відкидають верхній шар (3-5 мм), потім у кількох місцях (не менше трьох) беруть проби, приблизно в рівних кількостях, не поблизу стінок посудини. Відібрані проби переносять в порцелянову чашку і ретельно перемішують скляною паличкою.
Загальна кількість проби повинно бути не менше 50 см3.
Дистильовану воду, бензин і спирт необхідно перевіряти на нейтральність по метиловому оранжевому і фенолфталеїном або за допомогою рН-метра.
При випробуванні рідких нафтопродуктів в ділильну воронку поміщають 50 см3 випробуваного нафтопродукту і 50 см3 дистильованої води, нагрітих до 50-60*С. Легкі нафтопродукти (бензин, нафта і т. д.), а також продукти , в яких можуть утворитися водорозчинні кислоти і луги в результаті гідролізу, не нагрівають.
Якщо в'язкість нафтопродукту більше 75 сСт при 50*С, то його попередньо змішують при кімнатній температурі з 50 см3 бензину. Потім додають 50 см3 дистильованої води, підігрітої до 50-60*С.
Вміст ділильної воронки злегка збовтують протягом 5 хв, не допускаючи утворення емульсії. Після відшаровування нижній водний шар зливають через лійку з паперовим фільтром в конічну колбу.
При випробуванні пластичних мастил, парафінів, церезинів і воскових складів в порцелянову чашку або конічну колбу беруть 50 г попередньо розплавленою проби, зваженої з похибкою не більше 0,01 г. Потім туди наливають 50 см3 дистильованої води, нагрівають вміст до повного розплавлення і перемішують скляною паличкою або струшуванням.
Після охолодження до кімнатної температури відокремився нижній водний шар обережно зливають через лійку з паперовим фільтром в конічну колбу. Затверділі продукти (парафіни, церезин та ін.) попередньо проколюють скляною паличкою.
При випробуванні присадок у вимірювальний циліндр наливають 10 см3 випробуваної присадки і 40 см3 бензину. Отриманий розчин переносять в ділильну воронку, туди ж додають 50 см3 підігрітою до 50-60*С дистильованої води. Вміст ділильної воронки збовтують протягом 5 хв. Після відстою відокремився нижній водний шар зливають через лійку з паперовим фільтром в конічну колбу.
Якщо при змішуванні нафтопродукту з водою утворюється емульсія, то водорозчинні кислоти і луги екстрагують, обробляючи нафтопродукт спиртовим розчином (1:1), нагрітою до 50-60*С (замість дистильованої води).
В отриманих витяжках, визначають наявність водорозчинних кислот і лугів по величині рН або за допомогою індикаторів.
Для визначення наявності водорозчинних кислот і лугів по величині рН в стаканчик поміщають 35-50 см3 витяжки, занурюють електроди на глибину 10-12 мм і заміряють величину рН у відповідності до вимог з експлуатації рН-метра.
Відсутність і наявність водорозчинних кислот і лугів у водному або водно-спиртової витяжки нафтопродуктів встановлюють по таблиці.
Для визначення наявності водорозчинних кислот і лугів за допомогою індикаторів у дві пробірки поміщають по 1-10 см3 витяжки.
В одну з пробірок додають дві краплі розчину метилового оранжевого і порівнюють колір витяжки з кольором такого ж об'єму дистильованої води, в яку додають дві краплі розчину метилового оранжевого, налитої у третю пробірку. Фарбування витяжки в рожевий колір вказує на наявність у випробуваному нафтопродукті водорозчинних кислот.