
METODAAA_33__33__33_0001
.pdfд) исследование поликристаллов при высоких (до плюс 1500 °С) температурах в вакууме, в атмосфере инертных газов и в воздухе;
е) исследование поликристаллов при низких температурах (до минус 180 °С); ж) малоугловые исследования с фокусирующим асимметричным монохрома-
тором.
Рис. 1.46. Рентгеновский аппарат ДРОН-0,5
Рентгеновский аппарат ДРОН-0,5 является дифрактометром стационарного типа и рассчитан на непрерывную работу в течение 12 часов.
Наибольшая потребляемая мощность 3,0 кВА.
Рентгеновский аппарат питается от промышленной сети напряжением 220 В через стабилизатор напряжения 2СНД-1М (колебание стабилизированного на пряжения не превышает +0,3% при колебаниях сети от плюс 7 до минус 15%).
Рентгеновское устройство обеспечивает практически постоянное напряжение до 50 кВ при токе через рентгеновскую трубку до 12 мА.
Высоковольтная часть рентгеновского аппарата выполнена по схеме удваива ния со сглаживанием пульсаций тока. Величина пульсаций напряжения не пре вышает 4%.
В рентгеновском аппарате используется трубка типа БСВ-6 (возможный мате риал анода - Cr, Fe, Со, Ni, Си, Мо). Анод заземлён, охлаждение проточной водой. Фокус трубки - линейный, с размерами 6x2,5 мм.
Предельный измеряемый угол дифракции - 82°30\ 73
Точность отсчёта углов поворота образца и счётчика +1 мин. Накопленная ошибка в рабочем диапазоне углов не превышает + 1 мин.
Рентгеновский гониометр обеспечивает раздельное и совместное вращение образца и счётчика вручную или от двигателя с набором скоростей для счётчика 1/16; 1/8; 1/4; 1/2; 1; 2; 4; 8 град/мин. Регистрация излучения осуществляется сцинтилляционным счётчиком СРС-4-4П.
Электронно-вычислительное устройство ПР-14М обеспечивает максимальную скорость счёта до 105 имп./с.
Состав изделия
Рентгеновский аппарат состоит из следующих составных частей:
-оперативный стол;
-рентгеновский гониометр ГУР-4;
-стойка измерительная ПК-2:
а) электронно-вычислительное устройство ПР-14М; б) электронный стабилизатор 2СНД-1М; в) электронный автоматический потенциометр КСП-4.
Устройство и принцип работы рентгеновского аппарата
Структурная схема
Рентгеновский аппарат (рис. 1.47) позволяет проводить автоматическую за пись интенсивности по углам рассеяния рентгеновских лучей, дифрагированных от атомных плоскостей анализируемого образца. Углы дифракции отсчитываются в экваториальной плоскости рентгеновского гониометра от направления первич ного пучка.
Для обеспечения стабильности излучения рентгеновской трубки в рентгенов ском аппарате, помимо стабилизатора напряжения 2СНД-1М, предусмотрен ста билизатор анодного тока, включенный непосредственно в анодную цепь трубки.
Рентгеновские лучи, выходящие из окна рентгеновской трубки, попадают на анализируемый образец, закреплённый в одном из держателей, и, отразившись от анализируемого образца, - в сцинтилляционный счётчик.
Сигнал с предусилителя сцинтилляционного счётчика поступает на вход уси лительной секции, затем через основной усилитель-дискриминатор в пересчётное устройство и на интенсиметр. Сигнал с интенсиметра поступает на самопишущий потенциометр КСП-4.
Информация, записанная пересчётным устройством, индицируется блоком ин дикации, выполненным на лампах ИН-1. Блок индикации имеет выход на цифропечатающее устройство или ЭВМ в двоично-десятичном коде.
В рентгеновском гониометре имеется датчик отметки углов, сигнал с которого поступает на интенсиметр и далее на самопишущий потенциометр при записи дифракционной картины на ленте самопишущего потенциометра.
74

Рис. 1.47. Структурная схема ДРОН-0,5
Высоковольтный блок питания электронно-вычислительного устройства обес печивает питание предусилителя сцинтилляционного счётчика.
Контрольный генератор позволяет осуществлять контроль работоспособности электронно-вычислительного устройства без подключения внешних приборов.
Рентгенооптическая схема
В рентгеновском аппарате использована фокусировка по Бреггу-Брентано. Рентгеновское коллимирующее устройство состоит из двух входных щелей на
первичном пучке и одной выходной щели на дифрагированном пучке.
Источник излучения (фокус рентгеновской трубки) и выходная щель находят ся на фокальной окружности, радиусом R=160 мм, в центре которой находится образец.
Сменные щели размерами 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; и 4,0 мм обеспечивают воз можность ограничения пучка в горизонтальной плоскости, а подвижные шторки в рентгеновском коллимирующем устройстве позволяют ограничить пучок в верти кальной плоскости, причём, в первой щели находится шторка, перекрывающая рентгеновский пучок с помощью тросика с фиксатором.
Монохроматизация рентгеновского излучения обеспечивается применением фильтров на первичном или дифрагированном пучках, или использованием монохроматоров с плоским кристаллом (на первичном пучке). В качестве кристалламонохроматора используется пластина кварца, вырезанная и отшлифованная по плоскости ромбоэдра (ЮП).
75
Принципиальная электрическая схема
Принципиальная электрическая схема состоит из следующих основных узлов: а) блок питания и управления; б) стабилизатор анодного тока; в) высоковольтный блок.
Оперативный стол
Оперативный стол выполнен в виде закрытого шкафа с откидывающейся пе редней стенкой, на которой смонтирован пульт управления, и съёмной боковой стенкой, обеспечивающей доступ внутрь.
На оперативном столе в направляющих закрепляется опорами плита, на кото рую устанавливается рентгеновское гониометрическое устройство.
Все органы управления и контроля размещены на откидной передней стенке оперативного стола.
На внешней её стороне расположены контрольные прямопоказывающие при боры (вольтметр и миллиамперметр), переключатели и кнопки включения сетево го и высокого напряжения, а также сигнальные лампы, указывающие на предел регулировки напряжения и работу блокировок.
Внутри оперативного стола устанавливается высоковольтное устройство и смонтированы общий щиток и пускорегулирующая аппаратура.
К общему щитку подводятся провода от элементов щита управления, высоко вольтного устройства, измерительной стойки и сетевой колодки. Высоковольтное устройство состоит из высоковольтного трансформатора, трансформатора накала рентгеновской трубки, двух трансформаторов накала кенотронов, защитного со противления, двух кенотронов и падающего реле (реле разряда высоковольтных конденсаторов).
С целью обеспечения электронной прочности все элементы высоковольтного устройства (за исключением кенотронов и падающего реле, размещённых на крышке генераторного устройства) помещены в бак, заполненный трансформа торным маслом.
На внутренней стенке оперативного стола расположен автотрансформатор, обеспечивающий питание ламп освещения шкал гониометра и сигнальных ламп оперативного стола. Там же расположен электромагнитный контактор, обеспечи вающий размыкание и замыкание блокировок, и реле минимального тока, обеспе чивающее защиту трубки от перегрузки по току.
Над автотрансформатором расположен коммутатор регулировки напряжения, а над электромагнитным контактором - выключатель напряжения сети. Коммута тор имеет межконтактное сопротивление, которое обеспечивает безразрывное пе реключение ступеней, контакты должны быть чистыми и слегка смазаны техниче ским вазелином.
В центре помещены: стабилизатор анодного тока, к клеммам которого 0 и 127 подключается питание стабилизатора.
76
Защитный кожух рентгеновской трубки и система водяного охлаждения
В центре литой крышки оперативного стола закрепляется стойка с защитным кожухом рентгеновской трубки БСВ-6.
Конструкция кожуха обеспечивает котировочные перемещения рентгеновской трубки и её надёжную фиксацию в отъюстированном положении.
Стойка с кожухом рентгеновской трубки развёрнута относительно главной оси рентгеновского гониометра таким образом, что ось первичного пучка составляет угол 6° с плоскостью анодного зеркала. Внутри стойки проходит высоковольтный кабель и металлические трубки водяного охлаждения.
На крышке кожуха рентгеновской трубки находится блокировочный контакт, который при отвинчивании крышки размыкает цепь, и при этом выключается вы сокое напряжение.
В процессе работы анод рентгеновской трубки должен охлаждаться проточной водой.
«Входной» штуцер гидроблокировочного устройства, закреплённого на боко вой стенке оперативного стола, соединяется с водопроводом, а «выходной» шту цер соединяется со сливом.
Резиновые или хлорвиниловые шланги со штуцерными гайками соединяют систему водяного охлаждения с рентгеновской трубкой. Контакты гидроблокиро вочного устройства размыкаются при скорости протекания воды меньше 3 л/мин или больше 5 л/мин.
Размыкание контактов происходит с некоторым запаздыванием, чтобы избе жать отключения рентгеновского аппарата при случайных быстрых колебаниях скорости протекания воды в водопроводе.
На кожухе рентгеновской трубки с помощью кронштейна крепится защитное устройство, выполненное из металла просвинцованной резины, и обеспечиваю щее защиту оператора от рассеянного рентгеновского излучения.
Рентгеновское гониометрическое устройство
Рентгеновское гониометрическое устройство устанавливается на оперативном столе и служит для получения дифракционной картины анализируемого образца и точного определения угловых положений дифракционных пиков.
На рентгеновском гониометре может быть установлен монохроматор с пло ским или изогнутым кристаллом и одна из приставок, входящих в комплект рент геновского гониометра - приставка для исследования крупнозернистых образцов ГП-4 или держатель неподвижных образцов.
Плоский монохроматор устанавливается перед окном рентгеновской трубки в специальном гнезде на гониометрическом устройстве, которое отодвигается в этом случае от окна в направляющих до упора. Монохроматор с изогнутым кри сталлом устанавливается на подвижном плече рентгеновского гониометра перед счётчиком.
77
Вкомплект рентгеновского гониометра для удобства работы входит площадка
сотверстиями для крепления на ней различных приспособлений, позволяющих устанавливать образец в центре рентгеновского гониометра.
Приставки, поставляемые по отдельному заказу, позволяют проводить: - исследование текстур (ГП-2) и монокристаллов (ГП-3);
- исследование поликристаллов при высоких температурах - от комнатной до плюс 1500 °С (ГПВТ-1500) и низких - от плюс 20 до минус 180 °С (УРНТ-180);
- исследование под малыми углами с асимметричным монохроматором (ГМУ).
Более подробное описание рентгеновского гониометра ГУР-4, сцинтилляционного счётчика СРС- 4- 4П и измерительной стойки ПК-2 с входящими в её ком плект приборами следует смотреть в соответствующих описаниях на эти прибо ры.
Эксплуатация
Указания мер безопасности
К работе на аппарате допускаются лица не моложе 18 лет, имеющие техниче скую подготовку и ознакомленные с «Санитарными правилами работы с источни ками мягкого рентгеновского излучения № 756-68» и «Нормами радиационной безопасности» НРБ-69, а также имеющие квалификационную группу не ниже III по электробезопасности в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок и правил техники безопасности при эксплуатации электроуста новок потребителем.
Перед включением аппарата необходимо проверить исправность заземления, правильность соединения всех кабелей, правильность установки перемычек.
На аппарате должно быть установлено защитное устройство от рассеянного рентгеновского излучения.
Первое включение высокого напряжения следует проводить одновременно с дозиметрическим контролем эффективности защиты от рентгеновского излуче ния.
Мощность экспозиционной дозы рентгеновского излучения на рабочем месте оператора не должна превышать 0,8 мкР/с.
Для дозиметрического контроля можно использовать микрорентгенометр МРМ-2 или другие дозиметрические приборы, предназначенные для измерения мягкого рентгеновского излучения.
Должна быть проведена дозиметрия котировочных работ с определением времени проведения юстировки таким образом, чтобы доза, получаемая операто ром, не превышала 100 мР в неделю.
При юстировке режим работы рентгеновской трубки должен быть минималь ным. Оператор должен использовать индивидуальные средства защиты (фартук из просвинцованной резины, защитные очки, щиты).
78
Аппарат является электрически безопасным, все токоведущие части, как высо кого, так и низкого напряжения заблокированы и недоступны для прикосновения.
В процессе эксплуатации необходимо проверять исправность контура зазем ления. Смена рентгеновской трубки должна производиться только при выклю ченном полностью напряжении на аппарате.
Включение рентгеновского аппарата
До включения аппарата выключатель сети ВС должен стоять в положении «Выключено», коммутатор регулировки напряжения - в первом (пусковом) поло жении. Рукоятка переключателя ступенчатой регулировки анодного тока должна стоять в положении «I».
Подготовить и включить измерительную стойку ПК-2 в соответствии с прила гаемой к ней инструкцией.
Подготовить к работе сцинтилляционный счётчик, для чего следует устано вить необходимое рабочее напряжение и выбрать и установить рабочий канал (см. инструкцию, прилагаемую к счётчику).
Включить рентгеновский аппарат поворотом выключателя напряжения сети. Вольтметр на пульте должен показывать напряжение 220 В, при этом должен
загораться зелёный сигнал «Сеть» и сигнал, указывающий предел регулировки напряжения.
Включить охлаждение рентгеновской трубки и проверить исправность гидро блокировки, для чего следует последовательно зажимать шланг на входе и выходе воды, при этом должен загораться сигнал «Нет воды».
При правильной работе блокировки кожуха и воды должен гореть сигнал «Го тов к пуску».
Включить высокое напряжение кнопкой «Пуск», при этом на пульте загорает ся красный сигнал «Высокое напряжение».
Затем с помощью переключателей анодного тока и коммутатора регулировки напряжения установить требуемый режим.
Примечание. При первом включении рентгеновской трубки, напряжение сле дует повышать постепенно, не допуская разрядов.
В случае отключения высокого напряжения вследствие срабатывания одной из блокировок, следует нажать кнопку «Стоп» и установить переключатель пульта управления в исходное положение. Устранить причину, вызвавшую срабатывание соответствующей блокировки, после чего должен загореться сигнал «Готов к пус ку». Для отключения оперативного стола от сети, необходимо выключить высо кое напряжение, поставить все переключатели в исходное положение и выключа тель сети в положение «Выключено».
Юстировка рентгеновского гониометрического устройства ГУР-4
Установить рентгеновский гониометр на опорную плиту и разворотом вокруг вертикальной оси установить его в интервале углов 2-6° к плоскости анода, что соответствует 0-4° по шкале опорной плиты.
79
Перемещая рентгеновскую трубку юстирововчными винтами вдоль оси за щитного кожуха установить её окно против входной щели рентгеновского гонио метра.
Установить рентгеновский гониометр таким образом, чтобы расстояние от риски на заглушке защитного корпуса рентгеновской трубки до выходной щели было равно 320 мм.
Установить первую входную щель 2 мм и добиться, чтобы рентгеновский пу чок омывал её с обеих сторон. Для этого следует отодвинуть шторку входной ще ли, выставив флажок «Щель открыта», и включить высокое напряжение (выход ную щель следует прикрыть, чтобы не вывести счётчик из строя). Затем нужно увеличить анодный ток и напряжение, пока на флуоресцирующем экране, постав ленном после входной щели, не появится ясное изображение щели.
Первую входную щель вставить не полностью, а так, чтобы было одновремен но видно изображение пучка (снизу) и изображение щели (сверху).
Если изображение щели получается на краю пучка, то его необходимо сдви нуть (примерно) на середину, чтобы с обеих сторон изображения щели было вид но пятно. Добиться этого следует смещением трубки перпендикулярно рентгенов скому пучку и разворотом рентгеновского гониометра вокруг его главной оси.
Сняв первую входную щель, следует такую же операцию провести со второй входной щелью, после чего установить обе щели, убедиться в наличии изображе ния щели и закрепить рентгеновский гониометр на опорной плите.
Установить (не полностью) вторую входную щель 0,1 мм (все щели пронуме рованы и вставлять их следует только в соответствующие гнёзда) и, осторожно разворачивая рентгеновский гониометр вокруг главной оси, добиться положения, чтобы щель 0,1 мм проектировалась на середину первой входной щели 2 мм. За тем, полностью вставив входные щели 0,1 мм, также разворотом вокруг главной оси (лёгким постукиванием по гониометру) добиться, чтобы на экране наблюда лось ясное изображение щели. Проверить по флуоресцирующему экрану, чтобы изображение щели проектировалось приблизительно на середину выходной щели.
Если центр изображение находится намного выше (ниже) центра выходной щели, то следует приподнять (опустить) правую часть рентгеновского гониометра при помощи задних ножек.
Убедившись, что рентгеновский пучок проходит через входные щели, устано вить выходную щель 0,1 мм и, разворачивая счётчик, найти положение регистра ции максимальной интенсивности (шторку, ограничивающую пучок по высоте, следует открывать постепенно, чтобы избежать перегрузки счётчика).
Найти точное угловое положение регистрации максимальной интенсивности («ноль» счётчика) смещением счётчика на +5 мин от положения регистрации мак симальной интенсивности, при этом показания прямопоказывающего прибора должны быть равны.
Совместить ось рентгеновского пучка с главной осью рентгеновского гонио метра и вывести на неё рабочую плоскость анализируемого образца, для этого в центр рентгеновского гониометра установить держатель плоских образцов, про верить «Ноль» счётчика и закрепить в держателе эталонную пластину кварца.
80
Разворачивая держатель с анализируемым образцом вокруг главной оси (счёт чик установлен на «Ноль») найти положение регистрации максимальной интен сивности, заметить показания прямопоказывающего прибора и развернуть держа тель на 180°.
Разница в значении интенсивности в обоих положениях анализируемого об разца, при установке его параллельно меридиональной плоскости рентгеновского гониометра, должна быть не более +10... 15% и составлять 40...60% от интенсив ности пучка в отсутствие образца. Добиваться этого следует разворотом рентге новского гониометра вокруг главной оси (лёгким постукиванием по рентгенов скому гониометру) и изменением высоты передней ножки, при этом необходимо каждый раз определять нулевое положение счётчика.
В случае, когда рабочая плоскость анализируемого образца делит пучок на части, которые в сумме не дают значения полной интенсивности первичного пуч ка, следует выводить на ось рентгеновского гониометра рабочую плоскость об разца, смещая при этом держатель образца.
Выставить счётчик на ноль по лимбу рентгеновского гониометра. Если поло жение счётчика при регистрации максимальной интенсивности не соответствует нулевому отсчёту по лимбу, то следует, не сбивая юстировки, перемещать выход ную щель с помощью регулировочных винтов (см. описание рентгеновского го ниометра), одновременно смещая счётчик к нулевому значению. Значение интен сивности в нулевом положении не должно отличаться от ранее зарегистрирован
ного. |
|
|
|
|
|
|
Для удобства юстировки в табл. |
1.5 приведены значения положения дифрак |
|||||
ционных максимумов от монокристалла кварца для различных излучений. |
||||||
|
|
|
|
|
|
Таблица 1.5 |
Значение углов 20 плоскости (ЮП) кварца (d = 3,3428 А) |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
Регистрируемая |
Порядок |
|
|
Материал зеркала анода |
|
|
линия |
отражения |
|
Сг |
Fe |
Си |
Мо |
K a l |
1 |
|
40°4' |
33°40' |
26°38' |
12°11' |
2 |
|
86°17' |
33°45' |
54°53' |
24°30' |
|
|
|
|||||
К а 2 |
1 |
|
40°7' |
70°47' |
26°43' |
12°15' |
|
2 |
|
86°38' |
70°56' |
55°2' |
24°39' |
|
|
|
|
|
|
|
При правильно выполненной юстировке рентгеновского гониометра значения углов 20 в двух симметричных угловых положениях счётчика (в отрицательной и положительной области углов) должны совпадать с точностью +2'.
1.2. Оборудование лаборатории термической обработки
Лаборатория термической обработки предназначена для выполнения лабора торных и практических работ по специальным дисциплинам, какими является
81
«Физическое металловедение», «Материаловедение и технология конструкцион ных материалов». Данная лаборатория оснащена комплексом оборудования для подготовки образцов, проведения термической обработки образцов и контроля твёрдости.
7.27. Нагревательная печь СНО-60/12-И1
Назначение изделия
Электропечь сопротивления камерная СНО-60/12-И1 (СНО-4х4х4/12-И1) предназначена для термообработки изделий в воздушной среде до температуры 1200 °С.
Расшифровка условного обозначения типа электропечи СНО-60/12-И1: С - вид нагрева - сопротивлением; Н - основной конструктивный признак - камерная; 0 - характер среды - воздушная;
60 - объём рабочего пространства в дм ;
12 - номинальная температура, °С хЮО; И - исполнение; 1 - порядковый номер исполнения.
В случае обозначения электропечи СНО 4х4х4/12-И1 4 - ширина рабочего пространства в дм; 4 - длина рабочего пространства в дм; 4 - высота рабочего пространства в дм;
Пример записи обозначения электропечи при заказе: «Электропечь СНО- 60/12-И1» или «Электропечь СНО-4х4х4/12-ИГ».
Технические характеристики
Максимальная температура - 1250 °С. Номинальная температура - 120 0 °С. Номинальная мощность - 12 кВт.
Напряжение питающей сети - 220 В. Число фаз - 1.
Частота тока - 50 Гц.
Среда в рабочем пространстве - воздух.
Время разогрева печи без садки до номинальной температуры - 90 мин. Стабильность температуры в установившемся тепловом режиме без садки, не
хуже ±2 °С.
Размеры нагревательной камеры: ширина - 400 мм, длина - 400 мм, высота - 400 мм.
Габаритные размеры электропечи: ширина - 1025 мм,
82