METODAAA_33__33__33_0001

размер соответствует площади шлифа 0,5 мм при увеличении 100. Общее число зерен на поверхности шлифа подсчитывают по формуле

где щ - число зерен внутри выбранной фигуры; «2 - число зерен, пересеченных её границами.

Число зёрен т, приходящихся на 1 мм площади поверхности шлифа, равно

При увеличении, отличном от 100,

где g - применяемое увеличение; ng - число зёрен, подсчитанное при этом увели­ чении.

Среднюю площадь сечения зерна (а) и средний диаметр (dm) определяют по формулам:

а= У ; dm= У,-. (2.3.15)

3. Методом подсчета пересечений границ зёрен удобно пользоваться при опе­ ративной оценке и наблюдении металла непосредственно в окуляр микроскопа.

Метод состоит в подсчете зерен, пересеченных отрезком прямой, и оп­ ределении среднего условного диаметра - в случае равноосных зёрен или количе­ ства зерен в 1 мм3 - в случае неравноосных зёрен.

Подсчет пересечений зёрен в обоих случаях проводят на матовом стекле мик­ роскопа или микрофотографиях, на которых проводят несколько отрезков произ­ вольной длины (например, 80 или 100 мм при увеличении 100х, что соответствует длине 0,8 или 1 мм на шлифе). Длину отрезков выбирают с таким расчетом, чтобы каждый из них пересекал не менее 10 зерен, при этом увеличение подбирают так, чтобы на исследуемой поверхности было не менее 50 зерен. Подсчитывают точки пересечений отрезков прямых линий с границами зерен. Зерна на концах прямой, не пересеченные ею целиком, принимают за одно зерно.

Определяют суммарную длину отрезков L, выраженную в миллиметрах нату­ ральной величины на шлифе, и суммарное число пересеченных зерен N.

Измерения проводят не менее чем в пяти характерных местах шлифа. Допустимые расхождения результатов пяти определений при подсчете пере­

сечений должно быть не более 50 %.

Подсчет количества пересечений равноосных зёрен проводят на двух взаимно перпендикулярных отрезках прямых, проведенных в каждом из пяти мест шлифа.

где L - суммарная длина отрезков, мм; N - общее число зерен, пересеченных от­ резками длиной L .

143

Число неравноосных зерен в 1 мм шлифа определяют на шлифах, из­ готовленных вдоль и поперек главной оси симметрии. В этом случае отрезки пря­ мых проводят параллельно осям симметрии.

Среднее число неравноосных зерен (No) в 1 мм объема шлифа вычисляются по формуле

где 0,7 - коэффициент, учитывающий неравноосность зерен; Nx - количество пе­ ресечений границ зерен на 1 мм длины в продольном направлении (вдоль оси вы­ тянутых зерен); Ny - количество пересечений границ зерен на 1 мм длины в по­ перечном направлении; Nz - количество пересечений границ зерен на 1 мм длины в перпендикулярном направлении.

Метод подсчета пересечений границ зерен в быстрорежущей стали (метод Снейдера - Графа) состоит в подсчете пересечений зерен и определении среднего их числа на отрезке 63,5 мм при увеличении 500х и на отрезке 127 мм при увели­ чении ЮООх. Зависимость между средним числом пересеченных зерен, соответст­ вующим номером зерна по шкале и условной классификацией величины зерна приведена в табл. 2.3.1.

4.Метод измерения длин хорд основан на замере линейных размеров отрезков

-хорд, отсекаемых в зернах прямыми линиями, и применяется для определения величины зерна в разнозернистой структуре.

Замер хорд проводят:

-непосредственно под микроскопом при помощи окуляра с линейкой (метод подвижного шлифа) по одной или нескольким линиям в произвольном направле­ нии;

-на микрофотографии.

Общее количество измерений зависит от однородности величины зерна, тре­ буемой точности и достоверности результатов.

Так, например, при принятой достоверности 90 % и ошибке 10 % общее коли­ чество пересеченных зёрен должно быть не менее 250, при достоверности 90 % и ошибке 5 % - не менее 1000.

Значения длин хорд относят к определенной размерной группе. Рекомендуется величину линейных размеров в группах представлять в виде геометрического ря­ да с коэффициентом 1,45. В этом случае размерные группы соответствуют разме­ рам зёрен - номерам (G) по среднему условному диаметру.

144

Подсчитывают количество длин хорд каждого размера по всем линиям. Определяют относительную долю зерен в процентах с определенной длиной

хорды по формуле

где / - длина хорды, мм; п - количество зерен с длиной хорды /; Z U Щ - общая длина хорд, мм;

Z /,•«,• = + l2n2 + hm ... (2.3.19)

В соответствии с законами математической статистики могут быть также под­ считаны следующие параметры: средний условный диаметр (средний размер хор­ ды /), среднеквадратичное отклонение от среднего (S), коэффициент вариации (8) и др. При этом средний условный диаметр не является характеристикой разнозернистой структуры.

Средние численные значения площади зерна, числа зерен в 1 мм3, диаметра и условного диаметра, а также числа зерен на площади в 1 мм2, соответствующие эталонам шкалы G (—3)—14, приведены в табл. 2.3.2.

145

Для количественной оценки структуры зерна и степени разнозернистости применяют статистические методы и строят кривые распределения или гисто­ граммы. Для построения гистограммы определяют число зёрен в размерных груп­ пах, для которых длины хорд, полученных при пересечении зёрен прямыми ли­ ниями, находятся в пределах определённого числа делений шкалы окулярмикрометра. Рекомендуется величины линейных размеров в группах представлять в виде геометрической прогрессии с коэффициентом 1,45; в этом случае размер­ ные группы соответствуют номерам эталонной шкалы.

Порядок выполнения работы и обработка результатов

Изучение микроскопического анализа, а именно пределов величины зерна в металле, проводится на микроскопе ЕС МЕТАМ РВ-21 (Россия). Микроскоп представляет собой металлографический исследовательский микроскоп с верхним расположением предметного столика. Он предназначен для визуального наблю­ дения микроструктуры металлов и других непрозрачных объектов в отраженном свете при прямом освещении в светлом и темном полях. Принцип работы и уст­ ройство микроскопа см. в разделе 1.1.6.

Микроскоп представляет собой комбинацию двух увеличивающих оптических систем - объектива и окуляра.

Характеристика объективов указана в табл. 2.3.3.

Эпиобъективы-планохроматы ОЭ-25, ОЭ-16, ОЭ-5 предназначены для работы в светлом и темном поле, в поляризованном свете и методом дифференциальноинтерференционного контраста. На корпусе каждого объектива указаны его фо­ кусное расстояние и числовая апертура. Объектив ОПА-11 предназначен только для работы в светлом поле.

В комплект микроскопа входят компенсационные окуляры: 6,3х; 10х; 12,5х; 16х и 20х, имеющие посадочный диаметр 23,2 мм. Характеристики окуляров представлены в табл. 2.3.4.

Значения увеличения микроскопа при работе в светлом поле и в поля­ ризованном свете указаны в табл. 2.3.5.

146

Определение цены деления шкалы окуляра

Определение размеров зерна, глубины азотированного и цементированного слоев проводят с помощью окулярного и объективного микрометров.

В поле зрения окуляра 10х (АКШ-3) установлена шкала для измерения вели­ чины отдельных составляющих объекта длиной 10 мм, цена деления 0,01 мм.

Перед измерением объекта надо определить цену деления шкалы окуляра в плоскости объекта для каждого объектива. Для этого установить на предметный столик объект-микрометр ОМ-06. Вставить в одну из трубок бинокулярной на­ садки окуляр 10х со шкалой и, наблюдая в окуляр, сфокусировать микроскоп на резкое изображение шкалы объект-микрометра в плоскости шкалы окуляра; пово­ ротом окуляра добиться параллельности штрихов обеих шкал; выбрать в центре поля определенное число делений шкалы объект-микрометра и подсчитать, сколько делений шкалы окуляра укладывается в выбранном числе делений шкалы

где а - число делений объект-микрометра; Т - цена деления шкалы объектмикрометра, равная 0,005 мм; А - число делений шкалы окуляра.

Подготовка образцов для микроанализа

Шлифование начинают на бумаге с крупным абразивным зерном, затем пере­ ходят на шлифование бумагой с более мелким зерном и заканчивают на самом

147

мелком зерне. Каждый раз при переходе с крупнозернистой на мелкозернистую шлифовальную бумагу образец очищают от наждачной пыли, поворачивают под углом 90° и шлифуют до тех пор, пока не исчезнут следы предыдущей обработки. После шлифовки образец промывают для удаления частиц абразива и подвергают полировке, которую производят на полировальном станке, диск которого обтянут фетром. Диск станка смачивают полировальной жидкостью. Полировку заканчи­ вают после того, как шлиф приобретет зеркальную поверхность. Сразу после по­ лировки поверхность шлифа тщательно протирают фильтровальной бумагой, не­ обходимо помнить, что даже кратковременное пребывание полированной по­ верхности во влажном состоянии приводит к появлению микроочагов коррозии. Не допускается прикасаться пальцами к полированной поверхности. На полиро­ ванном шлифе хорошо выявляются неметаллические включения, микропоры и трещины, а также фазы, твердость которых отличается от твердости основной структурной составляющей.

Для выявления микроструктуры полированную поверхность образца подвер­ гают травлению. Травление углеродистой, слаболегированной стали и чугуна производится в 4 %-ном спиртовом растворе азотной кислоты. Шлифы малых размеров погружают в травитель, налитый в фарфоровую чашку; на массивные шлифы травитель наносится при помощи капельницы или пипетки. Продолжи­ тельность травления различна, но обычно достаточно выдержки 5... 10 секунд. Признаком травимости является потускнение поверхности. После травления шлиф промывают водой, протирают и просушивают фильтровальной бумагой.

Определение балла зерна в стали

В зависимости от целей и условий исследования выбрать методику для опре­ деления величины зерна.

На приборный столик устанавливают образец, устанавливают необходимое увеличение подбором объектива, вращая револьверную головку. Ручкой грубой и точной настройки получают контрастное изображение.

По выбранной методике определяют характерный размер (подсчет проводят не менее чем в трех полях зрения с последующей статистической обработкой) и устанавливают балл зерна.

С использованием второй методики определяют балл зерна и делают сопос­ тавление.

Оформление отчета об исследовании

1. Изучение микроанализа шлифов. Цель работы.

Марка, характеристика микроскопа. 2. Результаты наблюдений.

Определить с помощью объект-микрометра цену деления окуляра при различ­ ных объективах микроскопа. Составить таблицу увеличений микроскопа на осно­ вании полученных данных (табл. 2.3.6).

148

Таблица 2.3.6 Определение цены деления окуляра при различных объективах

3. Определить средний размер зерна в двух образцах низкоуглеродистой и аустенитной стали, а также предоставленных на выбор. Дать количественные харак-

2 2

теристики зёрен: площадь сечения зерна, мм ; число зёрен на 1 мм ; число зерен в 1 мм (табл. 2.3.7). Объяснить причины, вызывающие рост зерна металлов при на­ греве, указать реактив, который должен быть применен для микротравления низ­ коуглеродистых и аустенитных сталей.

Таблица 2.3.7

Контрольные вопросы

1.Какие задачи металловедения решают с помощью микроанализа?

2.Какие требования предъявляются к шлифам?

3.Какие используются травители при микроанализе?

4.Какова оптическая схема металлографических микроскопов?

5.Виды оптических недостатков и виды их устранения.

6.Типы металлографических микроскопов.

7.Как влияет измельчение или укрупнение зерна на свойства отливок?

8.Какие существуют методы выявления границ зерна?

9.Какие существуют методы подсчета зёрен и определения балла зерна?

10.Устройство и работа микроскопа РВ-21.

149

2.4. Учебно-исследовательская работа № 4. Металлографические методы определения неметаллических включений в стали

Цель работы

Данная работа предполагает:

-изучение влияния неметаллических включений на качество металла;

-изучение видов и классификации неметаллических включений;

-изучение методов контроля и исследования неметаллических включений;

-исследование загрязнённости стали неметаллическими включениями и её качественный анализ.

Основные положения

Влияние неметаллических включений на качество стали и их классификация

Несмотря на широкое использование в технике синтетических и специальных материалов (слоистые, композиционные, металлокерамические сплавы, полимеры и др.) основным конструкционным элементом остается сталь.

Сталь должна быть не только прочной и достаточно пластичной, но и обладать высокой циклической прочностью и ударной вязкостью, минимальной чувстви­ тельностью к концентрации напряжений, к хрупкому и замедленному разруше­ нию, а также хорошей сопротивляемостью коррозии и водородной хрупкости.

Выполнение жёстких, а иногда и взаимоисключающих требований к качеству стали, ставит перед металлургами очень серьёзные задачи по совершенствованию методов легирования, выплавки, термической и механической обработки сталей.

Стали наряду с полезными примесями (легирующие элементы), определяю­ щими их применение для различных целей, содержат некоторое количество вред­ ных примесей, в частности, неметаллических включений.

Включения могут попасть в сталь из шихтовых материалов и огнеупоров, а также образоваться в процессе выплавки, особенно при раскислении металла.

Существует несколько классификаций неметаллических включений:

1) по происхождению включения делятся на две большие группы - эндоген­ ные, то есть включения, возникшие в процессе раскисления стали при выплавке, а также выделившиеся из расплава при кристаллизации, и экзогенные, то есть включения, образующиеся в результате контакта жидкого металла с футеровкой и т.п., это включения внешнего происхождения;

2)по геометрической форме включения могут быть глобулярные (шарообраз­ ная форма), неправильные (чаще всего остроугольные), строчечные (нитеобраз­ ные), плёночные (обычно располагающиеся по границам зёрен) и точечные;

3)по степени пластичности включения разделяют на пластичные, которые при деформации хорошо изменяют свою форму и вытягиваются в строчки (сульфид­ ные, пластичные силикаты), и хрупкие, которые при аналогичной обработке не вытягиваются, а дробятся (глинозём, кремнезём и т.д.). Как правило, пластичные включения имеют малый модуль нормальной упругости (коэффициент пропор-

150

циональности между приложенными к телу напряжением и обусловленной им ве­ личиной деформации), в то время как у хрупких включений этот модуль достига­ ет значительных величин, иногда больших, чем у стали (нитриды, глинозём и

т.д.); 4) по химическому составу принцип классификации включений основан на со­

держании одного из трех элементов, являющихся вредными примесями в стали: серы (сульфиды), азота (нитриды) и кислорода (оксиды).

Если разновидностей сульфидов и нитридов сравнительно немного (сульфиды железа и марганца, нитриды титана), то соединений кислорода достаточно много. Большую группу оксидных включений составляет кремнезём (S1O2) и глинозём A I 2 O 3 , а также их производные силикаты и алюминаты. Кроме того, большинство включений представляет собой сплошные комплексные образования (алюмосили­ каты, оксисульфиды и др.) и отнести их к какой-либо определенной группе до­ вольно трудно.

Приведенная классификация не исчерпывает многообразия свойств неметал­ лических включений. Известно, в частности, что некоторые включения (более ту­ гоплавкие, чем сталь) служат готовыми центрами кристаллизации стали. Другие кристаллизуются примерно в том же температурном диапазоне, что и сталь. Тре­ тьи (особенно сульфиды), обладая низкой температурой плавления, выделяются из расплава на последней стадии кристаллизации и, заполняя междендритные зо­ ны, располагаются по границам зерна.

Поскольку нельзя получить сталь в промышленных условиях без неметалличе­ ских включений, их содержание всегда стремились ограничить или же обеспечить такой морфологический состав и размер включений, который бы в меньшей сте­ пени оказывал негативное влияние на физико-механические свойства. Рафини­ рующие переплавы, электрошлаковый переплав (ЭШП) и вакуумно-дуговой пе­ реплав (ВДП) позволяют существенно снизить содержание неметаллических включений, уменьшить их размеры и получить более равномерное распределение включений в объёме стального слитка, а следовательно, и в металлопрокате. Вы­ плавка по оптимальной технологии в полном соответствии с требованиями техно­ логических инструкций позволяет иметь в стали того или иного состава соответ­ ствующий уровень содержания неметаллических включений, которые определя­ ются с помощью количественных методов. В тех случаях, когда производят уп­ рочнение металла введением в его объём твёрдых тугоплавких частиц, важно рав­ номерно распределить их по всему объёму заготовки.

Методы контроля неметаллических включений в стали

Полный анализ неметаллических включений состоит из определения их хими­ ческого состава, структуры и количественной оценки загрязнённости металла различными включениями. Металлографический метод является наиболее про­ стым и надёжным для идентифицирования включений и подсчёта.

Неметаллические включения размером более 1 мкм в литых и деформирован­ ных сталях изучают на тщательно приготовленных нетравлёных микрошлифах.

151

Для улучшения условий подготовки шлифов применяют предварительную терми­ ческую обработку образцов (закалку), повышающую твердость.

При изучении включений на металлографическом микроскопе используют светло- и тёмнопольное освещение, а также поляризованный свет. Определяют такие признаки включений, как форма, цвет, прозрачность, степень анизотропии, деформируемость, микротвёрдость, взаимодействие с определенными химиче­ скими реактивами и др. Сопоставление исследуемого включения с эталонами и классификационными таблицами позволяет идентифицировать включения, а сле­ довательно, и качество металла.

Металлографический метод оценки неметаллических включений условно можно разделить на четыре самостоятельных метода, обозначаемых Ш, К, П, Л. Метод Ш применяют для деформированного металла (катанного, кованного), ме­ тоды К и П также и для литого, а Л - только для литого металла.

1. По методу Ш, широко используемому в производственной практике метал­ лургических и машиностроительных заводов, сравнивают наблюдаемые на нетравлёном микрошлифе включения со стандартными эталонными пятибалльными шкалами. Шкалы охватывают включения нескольких видов, наиболее часто встречающихся в стали, имеющих различную природу и различных по своим ка­ чественным характеристикам.

Стандартные шкалы характеризуют следующие виды включений:

-оксиды строчечные (ОС) - мелкие включения, обычно корунда и шпинели, расположенные группами в виде строчек;

-оксиды точечные (ОТ) - кристаллы простых или сложных оксидов (корунд, шпинель и др.), рассредоточенные по всей площади шлифа;

-силикаты хрупкие (СХ) - сплошные или прерывистые строчки кристалличе­ ских включений, частично сцементированные пластичными стекловидными си­ ликатами, вытянутыми вдоль направления деформации;

-силикаты пластичные (СП) - вытянутые вдоль направления деформации пластически деформированные силикаты;

-силикаты недеформирующиеся (СН) - единичные или групповые округлые (глобулярные) или неправильной формы включения силикатов, силикатных стё­ кол;

-сульфиды (С) - пластичные, вытянутые вдоль направления деформации еди­ ничные или групповые включения, обычно двойной сульфид железа и марганца;

-нитриды строчечные (НС) - единичные или групповые строчки нитридов и карбонитридов титана или ниобия;

-нитриды точечные (НТ) - произвольно распределенные включения нитридов

икарбонитридов титана или ниобия;

-нитриды алюминия (НА) - мелкие строчечные или произвольно располо­ женные кристаллы нитрида алюминия.

Метод Ш имеет 14 вариантов (от Ш1 до Ш14), различающихся условиями ис­ пытаний (увеличение, диаметр поля зрения, способ оценки шлифов и критерий оценки плавок). Метод Ш позволяет оценивать также загрязненность сталей, по-

152