Самостоятельная работа студентов.

Задание №1. Провести качественные реакции:

0,9% раствор натрия хлорида, 20% раствор калия бромида, 10% раствор кальция хлорида, 25% раствор магния сульфата, 25% раствор цинка сульфата, 3% раствор перекиси водорода, 30% раствор сульфацил-натрия, 10% раствор натрия салицилата, 2% раствор кислоты борной.

Раствор натрия хлорида 0,9%

1. На предметное стекло наносят по одной капле исследуемого раствора, раствора серебра нитрата и разведенной азотной кислоты. Образуется белый осадок хлорида серебра, растворимый в растворе аммиака и нерастворимый в разведенной азотной кислоте (хлорид-ион).

2. Часть раствора выпаривают в фарфоровой посуде, сухой остаток смачивают хлороводородной кислотой и вносят на отточенном грифеле в пламя спиртовки, пламя окрашивается в желтый цвет (ион натрия).

3. На предметное стекло наносят по одной капле исследуемого раствора и раствора пикриновой кислоты, под микроскопом наблюдают образующиеся желтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки (ион натрия).

Раствор калия бромида 20%

1. В фарфоровую лодочку помещают по 1 капле исследуемого раствора, разведенной хлороводородной кислоты и раствора хлорамина, выделяющийся бром окрашивает раствор в желтый цвет. При добавлении к жидкости 3 капель хлороформа последний извлекает бром и окрашивается в желтый цвет (бромид-ион).

2. Часть раствора выпаривают, сухой остаток вносят в бесцветное пламя, пламя окрашивается в фиолетовый цвет (ион калия).

3. На предметное стекло наносят по одной капле исследуемого раствора, раствора виннокаменной кислоты, раствора натрия ацетата, перемешивают стеклянной палочкой; постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и растворах едких щелочей (ион калия).

Раствор кальция хлорида 10%

1. На предметное стекло наносят по 1 капле исследуемого раствора и раствора аммония оксалата, образуется белый осадок кальция оксалата, растворимый в разведенных минеральных кислотах и нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака (ион кальция).

2. Реакции на хлорид-ион проводят как указано в методике для натрия хлорида.

Раствор магния сульфата 25%

1. 2 капли раствора наносят на предметное стекло, прибавляют по 1 капле раствора аммиака, аммония хлорида и натрия гидрофосфата, образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте (ион магния).

2. На том же предметном стекле к 1 капле раствора прибавляют 1 каплю раствора бария хлорида, образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах и щелочах (сульфат-ион).

Раствор цинка сульфата 0,25%

1. На предметное стекло помещают по 1 капле растворов исследуемого вещества и гексациано-(П)-феррата калия. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлороводородной кислоте (ион цинка).

2. Реакцию на сульфат-ион проводят как указано в методике для магния сульфата.

Раствор пероксида водорода 3%

1. 2 капли раствора наносят на фарфоровую чашечку, прибавляют 1 каплю разведенной серной кислоты, 3-4 капли эфира, 1 каплю раствора калия дихромата; эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Раствор натрия сульфацетамида (натрия сульфацила) 30%

1. На полоску фильтровальной бумаги наносят по 1 капле растворов: исследуемого, натрия нитрита, разведенной хлороводородной кислоты и 2-3 капли щелочного раствора β-нафтола, появляется красное окрашивание.

2. Ион натрия доказывают как указано выше (натрия хлорид).

Раствор натрия салицилата 10%

1. На полоску фильтровальной бумаги наносят по 1 капле растворов: исследуемого и железа (III) хлорида, появляется фиолетовое окрашивание (салицилат-ион).

2. На фарфоровую чашечку помещают одну каплю исследуемого раствора, 1-2 капли формальдегида и 2-3 капли концентрированной серной кислоты, появляется красное окрашивание.

3. Ион натрия доказывают по окраске пламени в желтый цвет.

Раствор кислоты борной 2%

Куркумовую бумажку смачивают исследуемым раствором, 1-2 каплями кислоты хлороводородной (1:2) и дают ей подсохнуть, при этом образуется буровато-красное окрашивание. При нанесении на окрашенную часть бумажки раствора аммиака последняя окрашивается в зелено-черный цвет.

Задание №2. Провести количественный анализ:

0,9% раствор натрия хлорида, 25% раствор цинка сульфата, 3% раствор перекиси водорода.

Раствор натрия хлорида 0,9% - 1000 мл

0,5 (1) мл раствора помещают в колбочку, прибавляют 3 мл воды, 1 каплю раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,05 моль/л) до появления оранжево-красного окрашивания. М.м. 58,44.

Раствор цинка сульфата 0,25% - 10 мл

1 мл раствора помещают в колбочку, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 2-3 капли раствора хромогена черного и титруют раствором трилона Б (0.01 моль/л) до появления синего окрашивания. М.м. 287.54.

Раствор пероксида водорода 3% - 50 мл

1 мл раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. 1 мл разведения помещают в колбочку, приливают 5 мл разведенной серной кислоты и титруют раствором калия перманганата (0,02 моль/л, УЧ 1/5 KMnO₄) до слабо-розовой окраски. М.м. 30,01.

Отчет предоставляется в виде журнала В/А контроля (форма 1).

Задание №3. Провести качественный и количественный анализ лекарственной формы состава:

Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0,5

Кислота аскорбиновая 5,0

Воды до 100 мл.

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность.

1. Выпаривают 2-3 капли раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4-5 капель концентрированной серной кислоты, появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды (дифенгидрамина гидрохлорид).

2. К 1-2 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов гексациано-(III)феррата калия и железа (III) хлорида, появляется синее окрашивание (кислота аскорбиновая).

Количественное определение.

Дифенгидрамина гидрохлорид (димедрол).

К 2 мл раствора прибавляют 5-6 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл раствора серебра нитрата (0,02 моль/л) и титруют раствором аммония тиоцианата (0,02 моль/л) до желто-розового окрашивания. М.м. 291,82.

Кислота аскорбиновая

К 1 мл раствора прибавляют 2 мл 95% спирта и титруют раствором йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I₂) до слабо-желтого окрашивания. М.м. 176,13.

Отчет предоставляется в виде журнала В/А контроля (форма 2).

Предварительные расчеты:

, где Т – титр, М_r – молекулярная масса исследуемого вещества, С – концентрация титранта (моль/л), f – фактор эквивалентности.

, где V – объем титранта, необходимый для титрования, х – количество исследуемого вещества в навеске.

,где V_min(max) – объем титранта минимальный (максимальный), необходимый для титрования, а – навеска (объем) лекарственной формы, взятая для титрования, Р – общая масса (объем) лекарственной формы, m – количество исследуемого вещества в навеске (берется из Н.О.).

Расчеты для димедрола (М_r = 291,82):

г/мл

На исследование берется 2 мл ЛФ. тогда масса димедрола равна:

0,5 г - 100 мл

х - 2 мл, отсюда х = 0,01 г

,

Для жидких ЛФ, если прописная масса 0,5 г то отклонение составляет ±8% (0,04 г). Тогда Н.О. 0,46 – 0,54 г

Расчеты для аскорбиновой кислоты(М_r = 176,13):

г/мл

На исследование берется 1 мл ЛФ. тогда масса аскорбиновой кислоты равна:

5,0г - 100 мл

х - 1 мл, отсюда х = 0,05 г

Для жидких ЛФ, если прописная масса 5,0 г то отклонение составляет ±3%(0,15 г). Тогда Н.О. 4,85 – 5,15 г

Задание №4. Провести качественный и количественный анализ лекарственной формы состава:

Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0,001

Кальция глюконата 0,01

Сахара 0,1

Подлинность.

1. К 0,01 г порошка прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды (дифенгидрамина гидрохлорид).

2. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, нагревают до кипения, охлаждают и добавляют 3-5 капель оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе гидроксида аммония и растворимый в разведенных минеральных кислотах (кальция глюконат).

3. К 0,005 г порошка прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты и несколько кристаллов резорцина. При кипячении смеси в течении 1 мин появляется красное окрашивание (сахар).

Количественное определение.

Дифенгидрамина гидрохлорид (димедрол).

К 0,5 г лекарственной формы прибавляют 5 мл воды, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,02 моль/л раствора нитрата серебра 1 мл раствора железоаммониевых квасцов. Избыток нитрата серебра оттитровывают 0,02 моль/л раствором тиоцианата аммония до розового окрашивания.

Кальция глюконат.

К 0,2 г порошка добавляют 10 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

Сахар

Определяют рефрактометрическим методом. Для этого 1 каплю раствора , приготовленного для определения кальция глюконата, наносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления. Содержание сахара определяют по формуле:

Задание №5. Провести качественный и количественный анализ лекарственной формы состава:

Натрия салицилата 6,0

Раствора калия иодида 4,0 – 200,0

Подлинность.

1. К 1-2 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл хлороформа, 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 2-3 капли 0,5% раствора перманганата калия и энергично встряхивают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (иодид-ион).

2. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл раствора винной кислты, 1 мл ацетата натрия. Раствор охлаждают водопроводной водой и встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральный кислотах и растворах едких щелочей (ион калия).

3. К нескольким каплям добавляют 1-2 капли хлорида железа (III). Появляется сине-фиолетовое окрашивание (салицилат-ион).

Количественное определение.

Калия иодид

К 5 мл раствора прибавляют 5-10 мл воды, 2 мл разведенной уксусной кислоты, 1-2 капли раствора эозината натрия и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до перехода окраски от желтой к розовой.

Натрия салицилат.

К 1 мл раствора прибавляют 2-3 мл эфира, 1 каплю 0,05% раствора метилового оранжевого и титруют при встряхивании 0,1 М раствором соляной кислоты до розового окрашивания водного слоя.

Задание №6. Провести качественный и количественный анализ лекарственной формы состава:

Натрия салицилата 3,0

Раствора натрия бромида 1% - 100,0

Подлинность.

1. 2 капли раствора помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 1 каплю раствора сульфата меди. Появляется зеленое окрашивание (салицилат–ион). Затем прибавляют 8-10 капель концентрированной серной кислоты. Появляется черный осадок (бромид-ион).

2. Графитовая палочка, смоченная раствором и внесенная в бесцветное пламя горелки, окрашивает пламя в желтый цвет.

Количественное определение.

Натрия бромид.

К 2 мл лекарственной формы прибавляют 2-3 капли раствора бромфенолового синего и по каплям разведенную уксусную кислоту до получения зеленовато-желтого окрашивания (1-2 капли). Затем титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до сине-фиолетового окрашивания осадка и раствора.

Натрия салицилат.

К 1 мл раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 1 каплю метилового оранжевого и титруют при встряхивании 0,1 М раствором соляной кислоты до розового окрашивания водного слоя.

Задание №7. Провести качественный и количественный анализ лекарственной формы состава:

Кислоты аскорбиновой 0,1

Кальция глюконата 0,25

Подлинность.

1. Около 0,5 г порошка растворяют при нагревании в 8-10 каплях разведенной уксусной кислоты и прибавляют 5-7 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в соляной кислоте (ион кальция).

2. Растворяют 0,05 г порошка при нагревании в 8-10 каплях воды, прибавляют 2-3 капли пергидроля и смесь кипятят 2-3 минуты. Затем охлаждают и прибавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (III). Появляется желто-зеленое окрашивание (глюконат-ион).

3. К 0,005 г порошка прибавляют по 1-2 капли растворов гексацианоферрата (III) калия и хлорида железа (III). Появляется синее окрашивание (кислота аскорбиновая).

4. К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора нитрата серебра . Выделяется осадок серого цвета (кислота аскорбиновая).

Количественное определение.

Кислота аскорбиновая.

0,05 г порошка растворяют в 5 мл воды в колбе с притертой пробкой и титруют 0,1 н. раствором йода до слабо-желтого окрашивания.

Кальция глюконат.

К 0,05 г порошка добавляют 3-5 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 3-5 мл аммиачного буферного раствора, 3-4 капли индикатора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.