Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Mетод.ук.по лаб.работам.doc
Скачиваний:
123
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
418 Кб
Скачать
☆

Порядок выполнения лабораторной работы.

  1. Определить нулевое положение отсчетного устройства, заполняя поляриметрическую трубку дистиллированной водой.

  • Перед началом измерений кювету тщательно прочистить: через трубку протолкнуть пробку из фильтрованной бумаги, пропитанную спиртом, покровные стекла протереть салфеткой, смоченной в спирте.

  • Перед наполнением кюветы раствором на один конец трубки положить покровное стекло и резиновую прокладку, прижать втулкой и затянуть гайкой.

  • Наполнить кювету раствором так, чтобы на верхнем конце появился вогнутый мениск, который сдвигают в сторону при перемещении покровного стекла. Затем на него положить резиновую прокладку, прижать втулкой и затянуть гайкой так, чтобы не было натяжений в покровных стеклах и кювета не подтекала.

  • Кювету с наружной стороны протереть мягкой салфеткой.

В кювете не должно быть воздушных пузырьков. Если они есть, то их завести в утолщенную часть, чтобы они не мешали наблюдению.

  1. Приготовить 20 %-ый раствор сахара. Для этого отвесить 10 граммов сахара, высыпать в мерную колбу на 50 см3 и довести дистиллированной водой до метки.

  2. Пипеткой отобрать в плоскодонную колбу 25 см3 раствора и туда же влить 25 см3 раствора соляной кислоты HCl. Смесь перемешать, закрыть пробкой с обратным холодильником (стеклянная трубка) и поставить в водяную баню на 1,5…2 часа. Температура водяной бани не должна подниматься выше 50…60 °С.

  3. Оставшиеся 25 см3 раствора сахара смешать таким же образом с 25 см3 соляной кислоты, перемешать. Момент вливания кислоты отметить по часам как момент начала реакции.

  4. Приготовленную смесь вливают в хорошо вымытую поляриметрическую; трубку, предварительно промыв ее этим же раствором. При наполнении трубки следить за тем, чтобы в нее не попал воздух, так как пузырьки воздуха вызывают искажение поля зрения или появление на нем темных пятен.

  5. Наполненную трубку обтереть фильтровальной бумагой, обратив особое внимание на чистоту и прозрачность стекла, и поместить в желобок поляриметра в крайнее положение, ближе к окуляру. Отсчеты проводить после наведения на фокус шкалы и поля зрения по своим глазам, что достигается вращением соответствующей муфточки на зрительной трубке поляриметра.

Измерение угла вращения производят через определенные промежутки времени: в начале реакции - через каждые 10 минут, в конце реакции - через 15…20 минут. Во время измерений реакция в трубке продолжается, поэтому при последовательных измерениях не получаются одинаковые результаты отсчетов.

7. Сделать 5…7 определений, причем записывать показания шкалы прибора и соответствующее ему время.

8. Инверсия сахара при комнатной температуре заканчивается за 1…5 суток в зависимости от концентрации катализатора. Инверсию ускоряют нагреванием. Реакция протекает в течение 1,5 часов при 50…60оС. После охлаждения раствора до комнатной температуры наполнить им трубочку. Через 10…15 минут отсчет повторить и, убедившись, что угол вращения не меняется, принять его за α∞.

Предельный или конечный угол вращения α∞ получается отрицательным, т.к. в растворе глюкоза и фруктоза вызывают левое вращение. Всякий промежуточный угол вращения определяется содержанием в растворе одновременно трех веществ.

9. Результаты измерений представить в виде табл.8.

Таблица 9

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]