- •Лабораторный практикум по физической химии
- •Составители: в.А.Хомич, с.А.Эмралиева
- •Введение
- •Электрохимии - лабораторные работы
- •Лабораторная работа №1 Определение интегральной теплоты растворения соли
- •Работа с термометром Бекмана.
- •Порядок выполнения лабораторной работы.
- •Определение термодинамических характеристик процесса гидролиза соли.
- •Порядок выполнения лабораторной работы.
- •Степень и константа гидролиза растворов соли
- •Термодинамические характеристики процесса гидролиза
- •Порядок проведения измерения рН на иономере и-130
- •Лабораторная работа №3 Определение термодинамического равновесия в гомогенной системе
- •Порядок выполнения лабораторной работы.
- •Порядок расчета константы равновесия реакции
- •, Моль/дм3
- •, Моль/ дм3
- •Порядок расчета константы равновесия реакции омыления эфира водой:
- •Результаты титрования
- •Расчет константы равновесия обратимой реакции
- •Лабораторная работа №4 Изучение равновесия в двухкомпонентной системе «жидкость-пар».
- •Порядок выполнения лабораторной работы.
- •Экспериментальные данные для построения кривой зависимости «температура кипения – состав»
- •Порядок измерения показателя преломления на рефрактометре ирф-45462м.
- •Порядок измерения показателя преломления на рефрактометре портативном “Карат-мт”
- •Лабораторная работа №5 Термический анализ
- •Состав, %
- •Порядок выполнения лабораторной работы.
- •Данные для построения кривых охлаждения
- •Результаты термического анализа
- •Лабораторная работа №6 Измерение электропроводности слабого электролита
- •Последовательность выполнения лабораторной работы
- •Характеристики процесса диссоциации слабого электролита
- •Лабораторная работа №8 Изучение скорости инверсии сахара
- •Принцип работы поляриметра см-3.
- •Порядок выполнения лабораторной работы.
- •Результаты измерения скорости инверсии сахара
- •Библиографический список
- •Содержание
Лабораторная работа №8 Изучение скорости инверсии сахара
Цель работы: изучить кинетику реакции инверсии тростникового сахара. Определить аналитическим и графическим путем среднюю константу скорости реакции.
Процесс инверсии сахара является гидролитическим расщеплением сахарозы С12Н22О11 на глюкозу и фруктозу:
С12Н22О11 + Н2О → С6Н12О6 + С6Н12О6.
Глюкоза Фруктоза
Реакция бимолекулярна, поэтому скорость реакции V, которая определяется как
V=
k∙С
∙С
.
Так
как реакция протекает в избытке воды,
поэтому концентрацию воды С
можно считать постоянной, тогда
V=
k´∙С
(1)
Следовательно, скорость инверсии зависит только от концентрации сахарозы и реакция протекает как реакция первого порядка. Тогда константу скорости инверсии тростникового сахара можно расчитать как
k
=
, (2)
где С0 – концентрация сахара в исходном растворе;
Сτ - концентрация сахара, прореагировавшего за время τ;
τ - время от начала реакции до момента измерения;
С0 – Сτ - концентрация сахара в данный момент времени.
Катализатором реакции являются ионы Н+.
Оптические свойства растворов сахарозы. Тростниковый сахар и продукты его разложения (глюкоза, фруктоза) – оптически активные вещества, т.е. они способны изменять положение плоскости поляризации проходящего света. Их оптическая активность связана с наличием в молекуле асимметричных атомов углерода. Угол смещения называется углом вращения плоскости поляризации α. Его величина прямопропорциональна толщине слоя d раствора и концентрации в нем активного вещества С:
α = ±а∙С∙d,
где а – удельное вращение при С=1 г-экв/дм3 и d=1 дм; оно зависит от природы вещества, длины волны света, температуры и природы растворителя; асахорозы = 66,55º, аглюкозы = 52,5º, афруктозы=-91,9º.
±- отвечают соответственно правому и левому вращению.
Смесь глюкозы и фруктозы вращает плоскость поляризации влево. По мере протекания инверсии α τ уменьшается, затем становится отрицательной величиной и к окончанию реакции принимает постоянное значение α ∞.
В выражении для константы скорости (2) концентрации С0 и Сτ можно заменить пропорциональными им разницами углов вращения:
k=![]()
или
k=
,
где α0– угол вращения в момент начала реакции,ατ - угол вращения в данный момент времени,α∞ - угол вращения, соответствующий окончанию реакции.
Значение α0 практически определить не удается, т.к. от начала реакции до первого измерения проходит значительное время, поэтому его определяют экспериментально. Для этого строят график в координатахlg(ατ - α∞) =f(τ)и экстраполяцией полученной прямой доτ = 0определяютlg(α0 - α∞)и затем, вычисляютα0, рис. 5.
lg(ατ- α∞)





lg(α0- α∞)

τ,
мин.
Рис. 5. Графическое определение α0
Принцип работы поляриметра см-3.
Колебания поляризованного света проходят только в одной плоскости. Плоскость, перпендикулярная плоскости колебания поляризованного луча, называется плоскостью поляризации. При проникновении поляризованного света через раствор оптически активного вещества плоскость поляризации вращается. Угол вращения данного раствора определяют с помощью поляриметра, рис. 6.

Рис. 6. Принципиальная оптическая схема поляриметра
В поляриметре применен принцип уравнивания яркостей разделенного на части хроматической фазовой пластинкой (5) поля зрения. Свет от лампы (1), пройдя через светофильтр (2), конденсатор (3) и поляризатор (4), одной частью пучка проходит через хроматическую фазовую пластинку (5), защитное стекло (6), кювету (два покровных стекла (7), трубки (8, 9, 10, 11) и анализатор (12), а другой частью пучка только через защитное стекло, кювету и анализатор. Вид поля зрения поляризатора показан на рис. 7.









а) б) в)
Рис. 7. Положение нимба и поле зрения: а) при установке анализатора на равную яркость полей сравнения в чувствительном положении при введенной кювете, наполненной дистиллированной водой (нулевое положение); б) после ввода кюветы, наполненной раствором, и вторичной установки окуляра на резкость изображения линии раздела полей сравнения; в) при установке анализатора на равную яркость полей сравнения в чувствительном положении с кюветой, наполненной раствором

Определение нулевого отсчета производят с кюветой, наполненной дистиллированной водой. Вращением втулки наблюдательной трубки установить окуляр по глазу на резкое изображение линии раздела полей сравнения. После этого вращения ручку на передней панели поляриметра, повернуть анализатор и добиться равенства яркостей полей сравнения в чувствительном положении. При этом в поле зрения не должно наблюдаться окрашивания частей поля зрения и не должно быть заметно резкого выделения стороны хроматической фазовой пластиной. Если в поле зрения наблюдается окрашивание, то необходимо немного отжать покровные стекла кюветы.
Установку на равномерную яркость полей сравнения повторить пять раз со снятием отсчетов по шкале лимба и отсчетного устройства и вычислением среднего арифметического значения. Полученное значение является нулевым отсчетом.
Для определения угла вращения плоскости поляризации кювету с исследуемым раствором поместить в кюветное отделение поляриметра и закрыть крышкой. Затем установить втулкой окуляр наблюдательной трубки по глазу на резкое изображение линии раздела полей сравнения.
Плавным и медленным поворотом анализатора установить равенство яркостей полей сравнения и снять отсчет следующим образом. Определить, на сколько градусов повернута шкала лимба по отношению к шкале первого отсчетного устройства, затем по штрихам первого и второго отсчетных устройств, совпадающим со штрихами шкалы лимба, отсчитать доли градуса. Величина отсчета по нониусу 0,02°.
Оцифровка отсчетного устройства: «10» соответствует 0,10°; «20» соответствует 0,20° и т. д.
К числу градусов, взятых по шкале лимба первого отсчетного устройства, прибавить средний арифметический отсчет по шкале первого и второго отсчетного устройства. Таких наводок сделать пять и взять среднее арифметическое из них. Из полученного среднего арифметического отсчета вычесть нулевой отсчет.
Пример 1. При определении нулевого положения с кюветой, наполненной дистиллированной водой, был получен результат 0,06°, а после ввода кюветы, наполненной исследуемым раствором, получен отсчет 3,56°. Разность в отсчетах между конечной и начальной установками равна углу вращения плоскости поляризации исследуемого раствора: 3,56° —0,06° = 3,50°
Пример 2. После ввода кюветы, наполненной исследуемым раствором с левым вращением, был получен результат 357,14°. В этом случае нулевой отсчет следует принять равным 360,06°. Разность между конечным и нулевым отсчетом равна углу вращения плоскости поляризации исследуемого раствора:
357,14° — 360,06° = —2,92°
