3.2.Установка для определения фазовой однородности материала
Известно, что температура Кюри чувствительна к изменению химического и фазового состава материала. Для определения температуры перехода образца из ферромагнитного состояния в парамагнитное используется неоднородное магнитное поле, в котором находится исследуемы магнитный материал.
Схема установки приведена на рис.3.1. Испытуемый магнитный материал/через корпус термопары оказывает давление на коромысло весов. Весы находятся в положении равновесия. При введении неоднородного магнитного поля магнитный материал втягивается в поле, и система смещается из положения равновесия. При нагревании намагниченность образца уменьшается, следовательно, уменьшается и сила взаимодействия образца с магнитным полем. При достижении темпе-
ратуры Кюри намагниченность исчезает, и система резко смещается в положение равновесия. Предлагаемая схема реализована на дериватографе фирмы "МОМ", который позволяет регистрировать скорость смещения положения образца, поэтому при достижении ТК на кривой ДTG(М) наблюдается резкий пик (рис.3.2). При наличии в образце нескольких магнитных фаз, имеющих разную ТК , а также при изменении химической однородности материала на кривой ДTG(М) будут присутствовать несколько пиков, либо ширина линии будет изменяться.
Все измерения проводят а атмосфере воздуха и в магнитном поле, создаваемом самарий-кобальтовым магнитом, имеющим ТK выше 600°С. Магнитное поле изменяется от 40 до 0 Э. Скорость подъема температуры составляет 2,5°/мин. Образцы имеют форму дисков диаметром 6 мм и высотой 2 мм. Погрешность измерения температуры составляет 1,5°С, Минимальное количество второй фазы, которое
позволяет определить предлагаемый метод, составляет 0,22 масс %. Следует подчеркнуть, что рентгеновские методы позволяют анализировать наличие второй фазы более I масс%, а локальный рентгеноспектральный анализ не позволяет анализировать образцы больших размеров.
Пример определения температуры завершения реакции ферритообразования.
На рис.3.2 приведены кривые ДТG(М) образцов, закаленных от различных температур при нагреве под спекание (Т1<Т2<Т3<Т4).
Образец I характеризуется широким пиком, ширина которого составляет Т1. Из середины этого пика восстанавливается перпендикуляр до пересечения с осью температур, где определяется средняя температура фазы ТСР . Увеличение температуры T2 приводит к уменьшению ширины пика до Т 2 и снижению ТСР. Это связано с растворением немагнитных ионов в магнитной фазе (завершение реакции ферритообразования). При увеличении температуры от Т3 до Т4 ширина пика и ТСР- не изменяются. Поэтому, можно считать, что при температуре ТСР, заканчиваются процессы ферритообразования феррита данного состава.
4. Порядок выполнения работы и указания по охране труда и технике безопасности
Работа выполняется в три этапа.
На первом занятии (2 часа) необходимо определить температуру Кюри и химическую или фазовую однородность спеченных ферритов методом дифференциального термогравиметрического анализа DTG(M).
При работе на дериватографе необходимо знать следующее.
Дериватограф рассчитан на эксплуатацию от сети напряжением 220 В, 50 Гц. Мощность 4 кВт. Перед началом работы необходимо проверить надежность заземления. Без заземления Дериватограф не включать! Наружный кожух печи при нормальных эксплуатационных условиях нагревается до Т>300°С. На это указывает знак !.
Порядок работы на дериватографе. Калибровка фотобумаги
Включить питание прибора, установить барабан с фотобумагой в стол дериватографа, установить барабан в нулевое положение, установить необходимую температурную шкалу. Время градуировки 6 мин. Установить в печь приставку для магнитных измерений. Без магнитного поля установить весы в нулевое положение. Ввести магнитное поле. Проследить за тем, чтобы отклонение стрелки гальванометра не превышало предельно допустимого. Опустить печь в рабочее положение. Установить скорость подъема температуры 2,5°/мин, максимальная температура 500°С.
Включить нагрев и вращение барабана c фотобумагой. После проведения измерений выключить дериватограф и проявить дериватограмму.