IV. Порядок выполнения работы и указания по охране труда и технике безопасности

Ознакомиться с основами метода дифференциально – термического анализа, устройством дериватографа.

Получить у преподавателя индивидуальное задание, записать кривые T,DTA,TDи провести необходимые расчеты.

При работе на дериватографе необходимо знать следующее: дериватограф рассчитан на эксплуатацию от сети напряжения 220 В, 50 Гц. Мощность, потребляемая от сети, составляет 4 кВт. Перед началом работы необходимо проверить надежность заземления.Без заземления дериватограф не включать!Наружный кожух печи при нормальных эксплуатационных условиях нагревается до 300°С. Об этом указывает знак

Порядок работы на дериватографе

Калибровка фотобумаги осуществляется в следующем порядке. Включить питание прибора, установить необходимую температурную шкалу. Время градуировки 6 мин. После градуировки фотобумаги про­водится эксперимент.

Измерение весовых изменений феррита при нагреве. Образец по­местить в платиновую тарелочку и поставить на термопару, находя­щуюся на весах. Установить чувствительность весов 20 мг. Взвесить навеску и записать массу в тетради. Опустить печь в рабочее положение. Установить необходимую скорость вращения барабана и скорость нагрева.

Включить нагрев печи и вращение барабана с фотобумагой. После проведения измерений выключить дериватограф и проявить дериватограмму.

На втором занятии (2 часа) студент должен определять: изменение веса образца на различных этапах нагрева; температурный интер­вал активного и медленного изменения веса; объяснить причины этого изменения. Определить температуру максимальной скорости изменения веса.

Для этого в начале следует определить цену деления для расчета изменения массы.

Р_o– Р_к

Цена дел =n,

где P_o - начальная масса образца, г;

Р_к- конечная масса образца, г;

n- число делений.

Изменение массы в заданном температурном интервале:

ΔР = Цена дел • n.

На третьем занятии (2 часа) студент проводит дилатационные и термомагнитные измерения. Для этого необходимо: измерить исходные размеры образца. Установить прессовку в печь. Поставить алундовый держатель в специальное приспособление. Изменить равновесие весов так, чтобы образец удерживался держателем.

Цена делений при дилатометрических измерениях составляет 0,026 мм.

Коэффициент усадки (К_у) рассчитывается по формуле:

0,026 • п

К_у= Д _о ^{100 %}

где п - число делений;

Д _о- начальный размер образца, мм.

V. Обработка результатов наблюдения

Результаты наблюдений оформляются в виде ответов на вопросы (смотреть приложение в конце) и таблицы 1.

Таблица 1. Характеристики физико-химических превращений

№ п/п	Наименование процесса	Температурный интервал Т1i, °С; T2i, °С	P0, мг	Pк, мг	ΔРi	D0, мм	Dк, мм	Кус
1. 2. …

VI. Требования к отчету по работе

Отчет должен содержать:

1. Цель работы.

2. Порядок проведения эксперимента.

3. Рисунки дериватограмм с необходимыми расчетами.

4. Результаты измерений в виде табл.2.1.

5. Анализ полученных результатов.