Спекание Mn-Zn-ферритов

На рисунке 5 показана зависимость удельной намагниченности насыщения от температуры нагрева под спекание для образцовMn-Zn-феррита, различно охлажденных после диффузионного обжига.

Рисунок 5 – Зависимость удельной намагниченности насыщения от температуры нагрева под спекание феррита марки 2000НМ ( - 1; - 2; - 3).

Перед спеканием эти образцы имеют значения = 0,7; 0,4 и 0 (за 1 принят материал с 100 % ферритообразованием) для режимов 1, 2 и 3 соответственно.

При нагреве образцов под спекание меняется неодинаково. Для образца 3 она возрастает, в то время как для образцов 1 и 2 сначала наблюдается спад, а затем только возрастание. Это свидетельствует об изменении фазового состава образцов 1 и 2 в процессе спекания, т. е. о деферритизации. В образце 3 деферритизация отсутствует и при температуре > 700⁰С начинается повторная ферритизации.

Изменение фазового состава в образцах 1 и 2 при нагреве под спекание приводит к возникновению внутренних напряжений и трещинообразованию. В образце 3 трещинообразование отсутствует.

При выборе режима нагрева под спекание Mn-Zn-ферритов необходимо создать условия для завершения повторной ферритизации. Для этого, например, можно использовать промежуточную изотермическую выдержку при температуре, соответствующей максимальной скорости ферритизации (ступенчатый нагрев). В этом случае удастся разделить в температурно-временном интервале происходящие при спекании процессы ферритизации, усадки и рекристаллизации. Такое разделение позволит, в свою очередь, устранить основную причину развития процесса вторичной рекристаллизации – неоднородное распределение мелкодисперсной второй фазы – и получить ферритовый материал с однородной микроструктурой, формируемой в процессе собирательной рекристаллизации (рис. 6).

Рисунок 6 – Микроструктура феррита марки 2000НМ:

а – режим 2; б – режим 3х440

3. Описание принципа работы вибрационного магнитометра и порядка измерения удельной намагниченности

На рисунке 7 показано схематическое устройство вибрационного магнитометра и принципиальная схема установки, разработанной на физфаке МГУ. Исследуемый образец 1 и постоянный магнит 2 укреплены на тонком стержне 3, который соединен с вибрационной системой и может колебаться с определенной частотой, например 79 Гц, перпендикулярно магнитному полю, создаваемому электромагнитом 4. Для усиления и сравнения сигналов, получаемых от образца и постоянного магнита, имеется радиотехническая схема.

Рисунок 7 – Схема вибрационного магнитометра

1 – исследуемый образец; 2 – постоянный магнит; 3 – стержень; 4 – электромагнит; 5 и 6 – измерительные катушки; 7 и 8 – усилители; 9 – фазовращатель; 10 – сумматор; 11 – катодный повторитель; 12 – индикатор; 13 – генератор звуковой частоты; 14 – блок питания; 15 – латунный диск; 16 – динамик; 17 – пластмассовый диск; 18 – вращающийся диск; 19 – винты; 20 и 21 – нагревательные спирали; 22 – стеклянный канал; 23 – дьюар с жидким гелием; 24 – дьюар с жидким азотом.

При колебании постоянного магнита и образца, находящегося в магнитном поле электромагнита, в измерительных катушках 5 возбуждаются э.д.с.; измерительные катушки 5 ориентируются своими осями параллельно направлению колебания и соединяются последовательно.

Чтобы наводимая в катушках 5 э.д.с. не была чувствительна к изменению положения образца, проводят следующую операцию. Вначале образец располагают приблизительно между катушками 5 и намагничивают постоянным полем до насыщения. После этого, вращая катушки около оси z, добиваются получения максимального значения э.д.с. на выходе, а перемещением катушек в направлении оси х – минимального сигнала. В таком состоянии магнитометр оказывается нечувствительным к небольшим изменениям положения образца. Таким же образом устанавливают по отношению к постоянному магниту 2 катушки 6.

Напряжение, пропорциональное магнитному моменту образца, поступает с измерительных катушек 5 на вход усилителя 8, который предназначен для усиления небольших сигналов. Он имеет большой коэффициент усиления и малые собственные шумы. С усилителя сигнал подается на сумматор 10, на который также поступает сигнал от катушек 6. В этих катушках возникает напряжение, пропорциональное магнитному моменту постоянного магнита, которое затем усиливается усилителем 7 и поступает на фазовращатель 9 для рассогласования его по фазе относительно сигнала, получаемого от образца. Затем сигнал, равный разности сигналов от измеряемого образца и постоянного магнита, через катодный повторитель 11 поступает на индикаторное устройство 12 (осциллограф или ламповый вольтметр).

Вибрационная система, укрепленная на диске 15, состоит из динамика 16, к которому приклеивают пластмассовый диск 17, соединенный со стержнем 3. Динамик питается от генератора звуковой частоты 13. На диске 15 помещен второй вращающийся диск 18, при помощи которого катушки 6 могут перемещаться по диаметру диска 15.

Для проведения измерений при различных температурах исследуемый образец помещают в нагревательную печь. Предварительно проводится градуировка магнитометра по образцам с известными магнитными свойствами.