- •Лабораторная работа № 1 Определение общей жесткости воды
- •Лабораторная работа №2 Определение содержания кальция и магния в природных водах
- •Лабораторная работа №3 Определение карбонатной (временной) жесткости воды
- •Лабораторная работа № 4 Определение химического потребления о2 (хпк)
- •Лабораторная работа №5 Определение растворенного кислорода
- •Лабораторная работа № 6 Определение фосфатов методом Морфи-Райли
Лабораторная работа №5 Определение растворенного кислорода
Метод основан на окислении кислородом марганца (II) до нерастворимой в воде бурой гидроокиси марганца (IV), который в кислой среде выделяет из йодистого калия свободный йод, количественно определяемый титрованием раствором гипосульфита (тиосульфата) натрия:
Mn2+ + 2 OH – = Mn(OH)2
2 Mg(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2
MnO(OH)2 + 2J- + 4 H3O+ = Mn2+ + J2 + 7 H2O
J2+ 2Na2S2O3=Na2S4O6+ 2NaJ
Из уравнений видно, что количество выделившегося йода строго эквивалентно количеству молекулярного кислорода.
Приборы и реактивы:
Раствор MnCl2, щелочной растворKJ, растворH2SO4(1:4), раствор крахмала 0,5%, 10% растворKJ, раствор тиосульфата натрия (0,02 н), бюретка для титрования, склянка с пробкой на 100 мл, коническая колба на 250 мл, мерный цилиндр, пипетки на 1, 2, 5, 10 мл
Ход работы:
Наполнить склянку водопроводной водой доверху, плотно закрыть пробкой и взвесить на весах. Предварительно взвесить пустую склянку с пробкой. По разности определить объем емкости.
В склянку внести последовательно 1мл раствора соли марганца и 1 мл щелочного раствора KJ(для каждого должна быть отдельная пипетка). Пипетки с вводимыми реактивами необходимо опускать до половины высоты склянки и вынимать по мере вытекания раствора. Емкость закрыть пробкой, не допуская попадания пузырьков воздуха, и энергично перемешать образовавшийся осадок 15-20 кратным переворачиванием склянки до равномерного распределения его в воде. Склянку поместить в темное место для отстаивания.
После того, как осадок будет занимать объем менее половины высоты склянки и раствор над осадком станет прозрачным, склянку открыть, ввести туда 5 мл раствора H2SO4пипеткой с резиновой грушей, не взмучивая осадка. Все содержимое склянки перемешать и количественно перенести в коническую колбу, обязательно сполоснуть склянку небольшим количеством дистиллированной воды и прилить ее к пробе.
Добавить в колбу 10 мл 10%-ного раствора KJи 2 млH2SO4
Титровать стандартным раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски. Затем прибавить 1 мл раствора крахмала и 20-30 мл дистиллированной воды и дотитровать пробу до полного обесцвечивания раствора от одной капли титранта. При этом в бюретку не надо доливатьрастворNa2S2O3. Титрование пробы повторяют 2 раза.
Для расчета:
Содержание кислорода в мл/л вычисляют по формуле
О 2(мл/л) = (8Vтиосульфата∙ Сн∙К / (V– 2) ∙ 1,429) ∙ 1000, где
8 – эквивалентная масса О2,
N– номинальная нормальность раствораNa2S2O3,
Vтиосульфата– объемNa2S2O3, пошедшего на титрование,
(V– 2) – объем склянки за вычетом 2 мл прибавленных растворов реактивов,
1,429 – масса (мг) 1мл кислорода при 0оС и давлении 760 мм.рт.ст.
К – поправочный коэффициент к нормальности раствора Na2S2O3.
Таким образом, содержание кислорода приводит к нормальным условиям (ноль градусов и 760 мм.рт.ст.). Так как, некоторые величины, входящие в формулу, постоянные, ее можно упростить:
О 2(мл/л) = 111,96VтиосульфатаK/ (V– 2),
и по ней провести расчет.
Результаты измерений:
Масса склянки без воды = 109г
Масса склянки с водой = 210г
Записи результатов определения кислорода:
Nпробы |
Vсклянки |
V– 2 |
Vтиосульфата |
О 2(мл/л) |
1
|
109 |
99 |
10,4 |
11,7 |
Вывод: В исследуемой пробе воде содержание растворенного кислорода составляет ~11,7мг/л.