Методики анализов

1. Определение содержания поваренной соли

При выборе метода исследования следует принимать во внимание его плотность, чувствительность, избирательность и время проведения анализа.

Принимаемый в настоящее время, как при проведении научных исследований, так и при проведении практических анализов аргентометрический метод определения поваренной соли (метод Мора) основан на титровании хлорида натрия раствором азотнокислотного серебра в присутствии индикатора хромовокислого калия.

Однако, аргентометрический метод имеет следующие недостатки:

1) возможен только в нейтральной среде, так как хромовокислое серебро растворимо в кислотах;

2) не применим в присутствии веществ, дающие нерастворимые осадки с хромовокислым ионом;

3) неудобен в присутствии хотя бы слегка окрашенных солей, так как изменение цвета осадка в этих условиях наблюдать довольно трудно. Кроме того, определение содержания поваренной соли по этому методу обладает рядом погрешностей:

неизбежны потери при приготовлении вытяжки и при фильтрации и т.д.

Указанных выше недостатков лишен метод роданометрического определения содержания поваренной соли в мясопродуктах (метод Фольгарда). Данный метод основан на осаждении роданистого серебра при взаимодействии растворимых роданистых солей.

Индикатором при титровании служит ион окиси железа, в виде железных квасцов. Как известно, ион дает с роданистым ионом интенсивно красное окрашивание. Окрашивание может появиться лишь тогда, когда кончилось осаждение роданистого серебра.

Этот метод обладает при определении хлорида натрия в пищевых продуктах рядом преимуществ:

1) в результате сжигания навески в концентрированной азотистой кислоте НNO₃ происходит более полное извлечение ионов Cl^- и, следовательно, более точное определение ионов, чем по аргентометрическому методу;

2) метод Фольгарда не ограничен реакцией среды, ни другими условиями среды;

3) все определение занимает 20 минут и происходит в одной колбе, что устраняет механические потери.

Этот метод предложен и принят Международной Организацией Стандартизации как стандартный для определения содержания поваренной соли.

Методика определения соли по методу Фольгарда такова: навеску измельченного продукта 1-2 г помещаем в коническую колбу емкостью 250 мл, приливаем 15 мл концентрированной азотной кислоты и точно отмеренное количество раствора азотнокислого серебра – 25 мл, далее приливаем 5 мл раствора марганцовокислого калия 7,5% концентрации. Закрываем горлышко колбы фольгой и кипятим раствор до обесцвечивания, избегая бурного вскипания жидкости. После кипячения добавляем в колбу 100 мл дистиллированной воды и прибавляем 2-3 мл индикатора (содержащего крепкую азотную кислоту) и при постоянном помешивании титруем из бюретки раствором роданистого аммония 0,1 н концентрации до появления остающегося красноватого окрашивания. За окраской удобнее всего следить сверху колбы, поставленной на белую бумагу или на белое стекло. Разность количеств прилитого заранее и не вошедшего в реакцию раствора серебряной соли, очевидно, эквивалента концентрации присутствовавшего в растворе анализируемого вещества – в данном опыте хлористого натрия.

2. Методика определения содержания влаги в мясопродуктах

Метод основан на высушивании навесок в сушильном шкафу до постоянного веса при температуре 105^оС.

Более упрощенный способ определения содержания влаги заключается в высушивании навески в течение строго определенного времени при определенной температуре, например, в течение 1 часа при 105^оС.

3. Методика определения коэффициента равномерности распределения посолочных веществ

Методика определения основана на образовании окрашенной зоны в местах проникновения рассола в мышечную ткань в результате взаимодействия нитрита натрия, находящегося в составе рассола, с миоглобином. Так как фиксация окраски происходит при тепловой обработке, то исследуемый образец после введения рассола и выдержки подвергается тепловой обработке. Вареный продукт нарезают затем на слои толщиной δ = 10 мм. В местах проникновения рассола образуется четко окрашенная зона, площадь которой (F окр) определяется планиметром в каждом слое. Затем планиметром определяется площадь каждого слоя. Отношение усредненной площади окрашенных зон по слоям (F ср.окр) к усредненной площади слоев (F ср.с) и будет коэффициентом равномерности первоначального и последующего распределения посолочных веществ:

К = (F ср.окр) / (F ср.с)

Таблица 3.1

Условия проведения опытов

Режим термической обработки

Выход % к исходной массе

Кол-во слоев = 10 мм

Площади окрашенных зон, окр см2

Площади слоев см2

Коэффициент равномерности распределения К = окр/c

способ посола

концентрация рассола

температура рассола, оС

продолжительность посола, час

оС

варки, охл.

мокрый посол (МП)

24

2 50

2 2

МП с предварительным шприцеванием

24

2 50

2

МП

12

2 50

2 2

МП с предварительным шприцеванием

2 50

2 2