8.1. Определение карбонатной и свободной щелочности

Определение карбонат- и гидрокарбонат-ионов проводят в одной пробе титрованием 0,1 моль/дм³ раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина (фф.), а затем метилового оранжевого (м.о.).

При наличии в воде карбонатов прибавленный к ней фенолфталеин окрасит раствор в розовый цвет. В этом случае титруют 0,1 моль/дм³ раствором НСl до полного обесцвечивания раствора.

При титровании карбонат () и гидрокарбонат () ионов, при их совместном присутствии, протекают следующие реакции:

+ НСl = Cl⁻ + I стадия; фенолфталеин

+ НСl = Cl⁻ + CO₂ +Н₂О

II стадия; метиловый оранжевый

+ НСl = Cl⁻ + CO₂ +Н₂О

В этой смеси на I стадии в присутствии индикатора фенолфталеина оттитровываются карбонат-ионы до гидрокарбонат-ионов, а затем в присутствии метилового оранжевого (II стадия) – гидрокарбонат-ионы, образовавшиеся из карбонат-ионов, и гидрокарбонат-ионы, изначально находившиеся в смеси.

Ход определения. В коническую колбу емкостью 200 – 250 см³ отмеряют пипеткой 100 см³ исследуемой воды и прибавляют 2 − 3 капли фенолфталеина. При появлении розовой окраски проводят титрование 0,1 моль/дм³ раствором НСl до полного обесцвечивания. Затем к той же пробе прибавляют 2 – 3 капли метилового оранжевого и тируют до розовой окраски.

Расчет. Массу карбонат-ионов () и гидрокарбонат-ионов () в мг/дм³ рассчитывают по следующим формулам:

где с(HCl) – молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³;

V(HCl)_м.о. и V(HCl)_фф. – объемы раствора HCl, пошедшие на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым, см³;

а – объем пробы воды, см³;

M(1/2) – молярная масса эквивалента карбонат-ионов, мг/ммоль;

M() – молярная масса гидрокарбонат-ионов, мг/ммоль.

В случае отсутствия карбонатов, исследуемую воду титруют в присутствии метилового оранжевого и определяют общую щелочность (Щ) в ммоль/дм³ по формуле

8.2. Потенциометрическое определение гидрокарбонатов

Принцип метода. Метод предназначен для анализа неокрашенных, окрашенных и мутных вод. Минимально определяемая концентрация –ионов – 0,5 мг/дм³. На результаты определения могут оказывать влияние анионы слабых кислот, которые титруются вместе с гидрокарбонат ионами.

Ход определения. В стакан емкостью 200 см³ отмеряют пипеткой 100 см³ исследуемой воды¹и устанавливают на магнитную мешалку. В стакан с пробой воды погружают закрепленные на штативе электроды. Ручку диапазона измерений рН-метра устанавливают на диапазон 1 − 14 рН. Заполняют микробюретку стандартным раствором соляной кислоты сс(НСl) = 0,05 моль/дм³. Включают мешалку и титруют сначала грубо – по 0,1 см³ раствора соляной кислоты, а затем тонкое – по 0,03 – 0,05 см³ раствора НСl. После каждой порции титранта через 7 – 10 с измеряют рН. Значения рН, соответствующие различным моментам титрования, наносят на график и получают кривую титрования с резким изменением рН вблизи точки эквивалентности. Точку эквивалентности находят по максимуму на дифференциальной кривой, построенной в координатах

Расчет. Массу гидрокарбонат-ионов () в мг/дм³ рассчитывают по формуле

где с(HCl) – молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³;

V(HCl) – объем раствора HCl, пошедший на титрование, см³;

а – объем пробы воды, см³;

M() – молярная масса гидрокарбонат-ионов, мг/ммоль.