Лабораторная работа №9. Определение физико-химических показателей качества жиров и масел.

Для характеристики качества и природы жиров и масел используют комплекс физических и химических показателей.

К числу важнейших физических показателей относится температура плавления. Температурой плавления жира называется температура, при которой жир переходит из твёрдого состояния в жидкое. Поскольку натуральные жиры представляют собой смеси триацилглицеринов, имеющие различные температуры плавления, переход их в жидкое состояние происходит в пределах некоторого интервала температур. Температуры плавления зависят от специфических особенностей ацилглицеринов и от их жирнокислотного состава. У насыщенных жирных кислот температура плавления возрастает с увеличением молекулярной массы. У ненасыщенных жирных кислот на температуру плавления оказывают влияние наличие двойных связей, их положение в углеродной цепи и стереоконфигурация молекулы (цис- или трансизомеры).

Среди химических показателей для оценки качества жиров и масел в практике пищевой промышленности широко зарекомендовали себя различные аналитические «числа», такие как кислотное, иодное, перекисное число, число омыления и др.

Кислотное число (КЧ) – количество мг KOH, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1г жира. Кислотное число зависит от качества жира, способа его получения, условий хранения и других факторов. Кислотное число относится к регламентируемым ГОСТом показателям: для нерафинированных масел кислотное число допускается до 6мг KOH.

Число омыления (ЧО) – количество мг KOH, необходимое для омыления жира и нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1г жира.

Число омыления – характерный показатель, для одного и того же вида масла или жира колеблется в узких пределах.

Перекисное число (ПЧ) выражают в миллимолях активного кислорода на 1000г жира или процентах йода, выделившегося при взаимодействии активного перекисного или гидроперекисного кислорода, с йодистоводородной кислотой (HI).

Метод основан на реакции взаимодействия активного перекисного или гидроперекисного кислорода с йодистоводородной кислотой (HI):

KI+CH₃COOH→HI+CH₃COOK

R-CH-CH=CH-(CH₂)₇-COOH+2HI→R-CH-CH=CH-(CH₂)₇-COOH+H₂O+I.

OOH OH

Выделившийся свободный йод оттитровывают тиосульфатом натрия:

I₂+2Na₂S₂O₃→2NaI+Na₂S₄O₆

Метод предназначен для определения первичных продуктов окисления жиров и масел – перекисных и гидроперекисных соединений.

Цель работы: определение физико-химических показателей пищевых жиров – температуры плавления, кислотного и перекисного чисел жиров и масел; анализ качества исследуемых жировых продуктов.

Определение температуры плавления.

Материалы и реактивы: пальмовое масло, масло какао, кондитерский жир, лёд.

Приборы и химическая посуда: механическая мешалка, электроплитка бытовая, баня водяная, термометр, фарфоровая чашка, стакан химический вместимостью 250 см³, капилляры, открытые с двух концов.

Методика выполнения анализа. Небольшое количество исследуемого образца жира нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до полного расплавления. Сухой, открытый с двух концов капилляр из тонкого стекла с внутренним диаметром 1,0-1,2мм и длиной 50-60мм погружают одним концом в расплавленный жир так, чтобы высота его в капилляре была равна 10мм (заполняют подобным образом 2 капилляра). Капилляр с жиром выдерживают на льду в течение 1 часа. После этого капилляр прикрепляют к термометру с помощью тонкого резинового кольца таким образом, чтобы столбик жира находился на одном уровне с ртутным шариком термометра. Затем термометр осторожно опускают в стакан с водой (~100 см³), имеющей температуру 15 – 18^OС на такую глубину, чтобы он был погружен в воду на 3 – 4см. При непрерывном перемешивании воду в стакане нагревают со скоростью

1 – 2^ОС в минуту. Фиксируют температуру, при которой жир в капилляре начинает подниматься. Определение проводят 2 раза, за результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, которые не должны различаться более чем на 0,5^ОС. Результаты записывают в табл. 3.6.

Определение кислотного числа.

Материалы и реактивы: образцы подсолнечного, пальмового, соевого масел, кондитерского жира, диэтиловый эфир, 96%-ный этиловый спирт, 0,1 моль/дм³ спиртовой раствор KOH, 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина.

Приборы и химическая посуда: весы лабораторные, цилиндр вместимостью 50см³, колбы конические вместимостью 100см³, микробюретка вместимостью 5см³.

Методика выполнения анализа. В конической колбе взвешивают 3–5г образца жира с погрешностью не более 0,01г, приливают отмеренные цилиндром 50см³ предварительно приготовленной нейтральной смеси диэтилового эфира и 96%-ного этилового спирта (2:1), перемешивают до растворения навески образца и приливают несколько капель раствора фенолфталеина. Полученный раствор при постоянном перемешивании титруют из микробюретки 0,1 моль/дм³ спиртовым раствором KOH до слабо-розовой окраски, устойчивое в течение 30с.

Кислотное число (мг KOH на 1г жира) вычисляют по формуле:

где K-поправка к титру; 5,611 – титр 0,1 моль/дм³ раствора KOH, мг/см³;

V – количество см³ 0,1 моль/дм³ раствора KOH, затраченное на титрование;

m – навеска образца масла, в г.

Определение проводят в двух повторностях. Расхождение между двумя параллельными определениями не более 0,05мг KOH.

Пользуясь коэффициентом пересчёта на олеиновую кислоту (для подсолнечного, соевого масел и кондитерского жира) и пальмитиновую кислоту (для пальмового масла), равными 0,503 и 0,456 соответственно, определяют примерное содержание свободных жирных кислот в % в исследуемых образцах жиров. Результаты определений и расчётов приводят в табл. 3.6.

Определение перекисного числа.

Материалы и реактивы: образцы подсолнечного, пальмового, соевого масел, кондитерский жир; хлороформ х.ч., ледяная уксусная кислота, 50%-ный водный свежеприготовленный йодистый калий; 0,01 моль/дм³ раствор тиосульфата натрия, 1%-ный раствор свежеприготовленного крахмального клейстера (0,25г растворимого крахмала смешивают с 5 см³ воды и добавляют эту смесь к 20 см³ кипящей воды, кипятят 2-3 минуты), вода дистиллированная.

Приборы и химическая посуда: весы лабораторные, цилиндры мерные вместимостью 50 см³ и 100 см³, колбы конические вместимостью 250 см³ со шлифом №29 и пробкой, бюретка вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,02 см³.

Методика выполнения анализа. В коническую колбу с пришлифованной крышкой взвешивают с точностью до третьего десятичного знака 1г исследуемого масла (жира). Навеску масла (жира) растворяют в предварительно приготовленной смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (в соотношении 2:1 по объёму). Добавляют в колбу 1 см³ 50%-ного раствора KI (не должно быть расслоения, в противном случае необходимо увеличить количество смеси). Колбу выдерживают 20 минут без доступа света. Затем в колбу добавляют 50 см³ дистиллированной воды и 5-6 капель 1%-ного раствора крахмального клейстера. Выделенный йод титруют 0,01 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия. Параллельно с основным определением проводят контрольное определение.

Перекисное число в миллимолях активного кислорода на кг вычисляют по формуле

,

где V₁ – количество 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование в основном опыте, см³;

V₂ – количество 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование в контрольном опыте, см³;

С – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³;

m – масса исследуемого образца масла или жира, г;

1000 – коэффициент, учитывающий пересчёт результата измерения в миллимоли на кг.

Результаты определений приводятся в табл. 3.6

Таблица 3.6

Физико-химические показатели пищевых жиров

№№ образ-цов	Наиме-нова- ние образ-цов	Tпл.ОС	КИСЛОТНОЕ ЧИСЛО (КЧ)				ПЕРЕКИСНОЕ ЧИСЛО (ПЧ)
			m, г	V, см3	К	КЧ	m, г	V1, см3	V0, см3	С, моль/дм3	ПЧ
1
2
3

На основании полученных результатов делают выводы о качестве пищевых жиров.