1. Разработка материалов для получения чип-терморезисторов с отрицательным температурным коэффициентом сопротивления методами толстопленочной технологии.

Для получения чип-терморезисторов с отрицательным температурным коэффициентом сопротивления необходимо провести комплекс исследовательских работ по поиску, синтезу и исследованию свойств следующих основных материалов: полупроводниковых материалов для терморезисторов, органического связующего, проводниковых и защитных паст.

1. Синтез терморезистивного материала.

Для исследования были выбраны две системы: система №1 (NiO–Li₂O) и система №2 (NiO–CoO). В этих системах было синтезировано несколько составов терморезистивных материалов: три состава в системе №1 (составы №1, №2 и №3) и два в системе №2 (составы №4 и №5). Составы №1, №2 и №3 отличались соотношением компонентов, а составы №4 и №5– условиями синтеза при одинаковом соотношении компонентов.

Синтез соединений проводился следующими методами: расчетные навески исходных материалов в суммарном количестве 100 г, перемешивались в агатовых барабанах планарной мельницы «Санд–1». Составы №1 ,№2, №3 и №5 измельчались и перемешивались с использованием агатовых шаров при максимальном соотношении исходного материала и агатовых шаров 1:1. Компоненты состава №4 перемешивались в агатовом барабане без шаровой загрузки. Длительность измельчения и перемешивания составляла 15 мин, при угловой скорости барабана 160 об/мин. После окончания перемешивания содержимое барабанов просеивали через сито с размером ячеек 500 мкм. Полученную смесь загружали в алундовый тигель, уплотняли фарфоровым пестиком и загружали в муфель печи «Снол». Длительность спекания полупроводниковых материалов составляла 2 часа при следующих максимальных температурах: составы №1, №2, №3 и №4 спекали при 950 С, состав №5– при 600С. Тигель со спеком охлаждали в муфеле печи до комнатной температуры.

После этого тигель выгружали из печи, полупроводниковый материал перекладывали в фарфоровую чашечку и измельчали до частиц размером не более 40 мкм. Измельченный порошок рассеивали на вибростряхивателе с набором сит с размером ячеек 500 мкм и 40 мкм и выделяли рабочую фракцию с размером частиц не более 40 мкм. Этот порошок полупроводникового материала применяли для изготовления терморезистивной пасты и для получения образцов («таблеток»), которые использовались для исследования свойств терморезистивного материала.

С целью определения влияния размеров частиц терморезистивного материала на его электрофизические характеристики часть материала состава №4 дополнительно измельчали в планетарной мельнице в течение 2 часов (состав №3–2).

2. Получение образцов для исследования свойств синтезированного полупроводникового материала.

Образцы для исследования свойств полупроводникового терморезистивного материала изготавливали следующим образом: взвешивали 5 г порошка полученного терморезистивного материала с размером частиц не более 40 мкм, загружали в пресс-форму и прессовали таблетки при давлении на штоке пресса 10 т. Прессование проводилось на прессе М–30 производства Англии. Спрессованные «таблетки» помещали на алундовую подставку и спекали в печи «Снол» при температуре 950 С в течение 1 ч. После спекания на одну из горизонтальных поверхностей «таблетки» наносили электроды из серебросодержащей пасты ПП–10 (ЕТ0.035.367 ТУ).

Вжигание электродов проводилось при температуре 650…850 С в печи «Heraeus», производства Германии. Диаметр электродов составлял 2 мм, расстояние между ними 17 мм.

Результаты определения геометрических размеров и плотности образцов приведены ниже (Таблица 1).

Таблица 1. Геометрические размеры и плотность образцов.

Характеристика образцов	№ состава материала
	1	2	3–1	4	5
Масса, г	4,9	4,6	4,9	4,9	5,0
Толщина, см	0,40	0,41	0,41	0,37	0,40
Диаметр, см	2,02	2,04	1,91	2,02	1,99
Плотность, г/см	3,8	3,4	4,2	4,1	4,0

Исследования физических свойств образцов показали: плотность терморезистивного материала синтезированного в системе №1, составляет (3,8…4,2) г/см³; плотность материала, синтезированного в системе №2,– (4,0…4,1) г/см³. Результаты исследований температурной зависимости сопротивления синтезированных терморезистивных материалов отражены в Рис. 1– Рис.5 и таблице, приведенной ниже (Таблица 2).

Таблица 2. Значения коэффициентов В и ТКС синтезированных полупроводниковых материалов.

Состав материала	В, К (Т = 20…250 С)		ТКС, %/град (при 25 С)
	После вжигания электродов	После старения	После вжигания электродов	После старения
Состав №1	3398	2339	–3,8	–2,6
Состав №2	3001	1883	–3,4	–2,1
Состав №3–1	1870	1437	–2,1	–1,6
Состав №3–2	2140	1549	–2,4	–1,7
Состав №4	2325	942	–2,6	–1,1
Состав №5	1746	1124	–2,0	–1,3

Анализ результатов исследований, приведенных выше (Таблица 2), показывает, что состав №3–1 и состав №5 не удовлетворяют предъявленным к ним требованиям (см. Литературный обзор, Выводы) по величине коэффициента температурной чувствительности (В менее 2000 К). Поэтому для дальнейших исследований были выбраны состав №1, состав№2, состав№3–3 (система №1) и состав №4 (система №2).