1. Контрольные вопросы

1. Применение воды в химической промышленности.

2. Атмосферные, поверхностные и подземные воды. Их характеристика.

3. Характеристика примесей, содержащихся в воде. Их отрицательное воздействие на технологические процессы.

4. Жесткость воды, виды жесткости.

5. Очистка воды от механических и коллоидных примесей.

6. Химические методы умягчения воды.

7. Ионообменный метод умягчения воды.

Литература

1. Мухленов И.П. и др. Практикум по общей химической технологии. – М.: Высшая школа, 1973, с. 337 – 345.

2. Мухленов И.П. и др. Общая химическая технология, ч. 2. – М.: Высшая школа, 1984, с. 24 – 29

Лабораторная работа» № 7 Определение влажности материалов

1. Цель работы

Ознакомиться с методами определения влажности, определить влажность материала карбидным методом.

2. Теоретические сведения

В большинстве отраслей промышленности, строительстве, сельском хозяйстве, при научных исследованиях возникает необходимость определения влажности твердых материалов: сырья, полупродуктов, готовых продуктов. Это связано с тем, что обычно в ходе технологических процессов сырье, материал или готовый продукт должен быть высушен или, наоборот, увлажнен до определенной величины.

Влага (вода) является, как правило, одной из составных частей твердых неметаллических материалов и характеризует их способность к дальнейшей технологической переработке и к длительному хранению. В ходе многих процессов и лабораторных исследований необходимо контролировать и поддерживать определенную влажность. Кроме того, влага играет важную роль при определении чистой массы сырья, полупродукта и готового продукта. Отклонение от установленных значений влажности в ту или другую сторону резко ухудшает качество концентратов руд (после флотации), строительных конструкций, формовочных материалов, тканей, кожи, пищевых продуктов и т.п. Поэтому быстрое и точное измерение влажности упрощает проведение технологического процесса и обеспечивает получение изделий и продуктов высокого качества.

Известно большое количество методов для определения влажности материалов, которые можно свести в несколько групп.

Измерение влажности методом сушки: в сушильных шкафах, в вакууме, при помощи инфракрасных лучей, высокочастотным нагревом. Влажность определяется по результатам взвешивания материала до и после сушки.

Электрические методы определения влажности основаны на зависимости между влажностью и диэлектрической проницаемостью вещества, в этом случае в качестве датчиков используются электрические емкости (конденсаторы), в электрическое поле которых вводится испытуемое вещество. Возможно также измерение потерь электромагнитной энергии в исследуемом веществе, помещенном в электромагнитное поле.

Из физических методов измерения влажности используются дистилляция и экстракция.

Дистилляционный метод применяется для определения содержания воды в жидких нефтепродуктах смолах и т.п. Навеска исследуемого продукта вместе с некоторым количеством органического низкокипящего вещества, несмешивающегося с водой (ксилол, бензол и др.) подвергается перегонке. Вода вместе с органическим веществом собирается в заранее градуированном приемнике. Количество воды легко определяется, так как она в приемнике отделяется от органического вещества четким мениском.

Экстракционный метод основан на извлечении влаги из исследуемого материала какой-либо водопоглощающей жидкостью (например, спирт, диоксан). Затем определяются некоторые характеристики образовавшегося экстракта, зависящие от содержания в нем воды (например, плотность, показатель преломления, температура кипения, диэлектрическая проницаемость и др.).

Определение содержания паров воды в газе обычно проводится следующим образом. Определенный объем газа пропускается через две последовательно стоящие U-образные трубки, заполненные хлоридом кальция или пятиоксидом фосфора, поглощающими пары воды. По увеличению массы поглотительных трубок определяется масса паров воды в пропущенном объеме газа.

Из химических методов определения влажности твердых материалов наибольшее применение получил газометрический метод, основанный на том, что некоторые химические реагенты при взаимодействии с водой выделяют газообразные продукты, количество которых прямо пропорционально количеству воды, вступившей в реакцию. Влажность определяется или по объему выделившегося газа, собранного в газометре, или по давлению этого газа в закрытом сосуде.

Наиболее часто применяются металлический натрий или магний, магнийметилгалоиды, гидрид или карбид кальция.

В заводской и лабораторной практике распространено определение влажности карбидным методом. Способ основан на взаимодействии карбида кальция с влагой анализируемого продукта с выделением ацетилена, объем коорого измеряется.

. (7.1)

1г воды, взаимодействуя с карбидом кальция, выделяет 0,716г или 614,8 см³ацетилена при нормальных условиях (0^оС и 760 мм рт.ст.)

Карбидный метод применим, если исследуемый материал не реагирует с карбидом кальция, ацетиленом или гидроксидом кальция. Выделившийся ацетилен определяется одним из следующих способов:

а) волюметрический – непосредственно определяется объем ацетилена, выделившегося в ходе анализа;

б) динамический – измеряется давление в закрытом сосуде постоянного объема манометром;

в) гравиметрический – взвешивается сосуд с навеской карбида кальция и исследуемым веществом до и после выделения ацетилена;

г) колориметрический – выделившийся газ с ацетиленом поглощается жидкостью, изменяющей цвет в зависимости от количества поглощенного ацетилена.

В данной работе используется волюметрический способ.

При определении влажности карбидным методом следует учитывать, что карбид кальция в небольших количествах адсорбирует ацетилен, а насыщенный раствор хлорида натрия, над которым собирается ацетилен, растворяет некоторое его количество. Кроме того, полученный из карбида кальция ацетилен содержит примеси фосфористого водорода, сероводорода, аммиака и т.п. Поэтому погрешность карбидного метода определения влажности материалов составляет 0,5 – 1%.

3. Схема экспериментальной установки

Экспериментальная установка для определения влажности материалов карбидным методом (рис.7.1) состоит из измерительной трубки (1) с трехходовым краном (2), уравнительного сосуда (3) и двухколенной пробирки (4), закрытой резиновой пробкой со стеклянной трубкой (5). Уравнительный сосуд и двухколенная пробирка с помощью резиновых шлангов соединяются с измерительной трубкой. Измерительная трубка и уравнительный сосуд заполнены насыщенным раствором хлорида натрия.

Рис. 7.1 Схема экспериментальной установки для определения влажности материалов карбидным методом

1 – измерительная трубка, 2 – трехходовой кран, 3 – уравнительный сосуд, 4 – двухколенная пробирка, 5 – пробка, 6 – штатив.

4. Методика выполнения работы

Двухколенная пробирка (4) тщательно высушивается, укрепляется на штативе (6). В одно из колен через воронку вносится исследуемое вещество (около 0,5 г). Навеска берется из заранее взвешенного бюкса с веществом, и масса навески определяется по разности масс бюкса до и после взятия навески. Затем через воронку в другое колено вносится 1 – 1,5 г прокаленного, размолотого карбида кальция.

После этого пробирка закрывается пробкой (5), соединяющей ее с измерительной трубкой (1), трехходовой кран (2) открывается в атмосферу, уравнительный сосуд (3) поднимается с таким расчетом, чтобы измерительная трубка заполнилась насыщенным раствором хлорида натрия до нулевого деления. Поворотом трехходового крана двухколенная пробирка соединяется с измерительной трубкой.

Вся эта подготовка должна быть проведена в максимально короткий срок, так как карбид кальция взаимодействует с парами воды, что вносит ошибку в результаты.

Двухколенная пробирка отсоединяется от штатива и наклоняется таким образом, чтобы карбид кальция пересыпался в колено с навеской материала. Начинается взаимодействие карбида кальция с влагой материала с выделением ацетилена, и уровень запорной жидкости в измерительной трубке понижается. Рекомендуется смесь в пробирке взбалтывать. Когда выделение газа сильно замедляется, пробирка опускается в стакан с горячей водой (40 – 50^оС), которая затем доводится до кипения.

После прекращения выделения газа пробирка вынимается из стакана и охлаждается до комнатной температуры. Уровни жидкости в уравнительном сосуде и в измерительной трубке совмещаются (по высоте), и производится отсчет объема выделившегося газа по шкале измерительной трубки.

5. Методика обработки экспериментальных данных

Влажность материала рассчитывается по формуле:

, (7.2)

где влажность материала (%),

отсчитанный объем газа в измерительной трубке (см³),

барометрическое давление (мм рт. ст.),

температура опыта (^оС),

упругость водяных паров при температуре опыта (мм рт.ст.), (табл.7.1),

навеска материала (г).

Таблица 7.1

Зависимость упругости водяного пара от температуры

t(0C)	10	12	15	18	20	22	25	28	30
р в (мм.рт.ст.)	6,9	7,9	9,7	11,7	13,2	15,0	17,9	21,4	24,0

1. Техника безопасности

1. Работа проводится в вытяжном шкафу.

2. При работе с карбидом кальция избегать контактов его с водой и работы вблизи открытого огня.

1. Контрольные вопросы

1. С какой целью определяется влажность материалов?

2. Какие методы используются для определения влажности материалов?

3. На чем основан карбидный метод определения влажности материалов?

4. Какие способы могут использоваться для определения количества выделившегося ацетилена при определении влажности карбидным методом?

5. Вывести формулу (7.2) для расчета влажности материала по объему выделившегося ацетилена.