44

Министерство образования и науки Украины

Восточноукраинский национальный университет им. В.Даля

Рубежанский филиал

Химико-технологический факультет

Кафедра технологии высокомолекулярных соединений

ОБЩАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

Методические указания к лабораторным работам

2002

Общая химическая технология. Методические указания к лабораторным работам для студентов специальностей:

8.091601 - «Химическая технология органических веществ»

7.091605 – «Химическая технология высокомолекулярных соединений»

8.090220 - «Оборудование химических производств и предприятий строительных материалов»

Составитель Беляев П.Г. – Рубежное: РФ ВНУ им. В.Даля

2002.- 42с.

В методических указаниях приводятся описания 7 лабораторных работ по курсу «Общая химическая технология», которые включают гомогенные и гетерогенные, каталитические и некаталитические, высокотемпературные, электрохимические процессы, а также процессы анализа и подготовки сырья.

Предназначены для студентов дневной и заочной форм обучения.

Одобрено кафедрой ТВМС

Протокол № 7 , « 14 » 03 2002 р.

Зав. кафедрой ТВМС Ю.П. Кудюков

Одобрено методическим советом РФ ВНУ

Протокол № 10 , « 20 » 06 2002р.

Председатель методического совета_____________А.С. Тимошин

Введение

Целью лабораторного практикума по курсу «Общая химическая технология» является закрепление теоретических знаний, знакомство с экспериментальными методами исследования химических процессов, выработка навыков обработки результатов экспериментов и расчета показателей эффективности процессов.

Перед выполнением работы студенты знакомятся с теоретическими сведениями по теме лабораторной работы, схемой экспериментальной установки и методикой выполнения лабораторной работы, правилами техники безопасности при работе на установке.

После беседы с преподавателем по этим вопросам студенты допускаются к работе на установке, выполняют экспериментальную часть работы, проводят обработку полученных результатов, рассчитывают необходимые показатели процесса и оформляют отчет.

Содержание отчета

1. Цель работы.

2. Теоретические сведения по теме работы.

3. Схема экспериментальной установки.

4. Методика выполнения работы.

5. Полученные результаты и их обработка. Расчет основных показателей процесса.

Титульный лист отчета по лабораторной работе оформляется по форме в соответствии с приложением А.

Выполненная и оформленная работа защищается на следующем занятии или в часы консультаций. На защите студенты должны показать знание теоретических вопросов по теме лабораторной работы и практического ее выполнения. Контрольные вопросы приводятся в конце описания каждой лабораторной работы.

Количество выполняемых работ зависит от специальности и формы обучения студентов и определяется рабочей учебной программой дисциплины.

Лабораторная работа № 1 Карбонизация аммиачно-солевого раствора

1. Цель работы

Ознакомление с процессом карбонизации, определение выхода гидрокарбоната натрия на лабораторной установке.

2. Теоретические сведения

К содовым продуктам, в больших количествах вырабатываемых химической промышленностью, относятся кристаллическая сода (карбонат натрия) , пищевая сода (гидрокарбонат натрия), кристаллическая сода, тяжелая сода, каустическая сода (едкий натр).

Наиболее важным содовым продуктом является кальцинированная сода. Единственным промышленным способом производства соды в настоящее время является аммиачный способ, практические основы которого были разработаны в конце XIX века бельгийским инженером Сольве, а теория процесса русским ученым П.П.Федотьевым и другими.

Аммиачный способ производства соды включает следующие стадии.

Раствор поваренной соли насыщается аммиаком (аммонизация), а затем углекислым газом (карбонизация). При этом выпадает осадок гидрокарбоната натрия.

. (1.1)

Осадок гидрокарбоната натрия отфильтровывается и прокаливается (кальцинация).

. (1.2)

При этом образуется конечный продукт (кальцинированная сода) и углекислый газ, который возвращается на стадию карбонизации.

Свежий углекислый газ получается обжигом известняка.

. (1.3)

Полученная при обжиге известь гасится водой.

. (1.4)

Известковое молоко используется для регенерации аммиака из маточного раствора после фильтрации гидрокарбоната натрия (дистилляция).

. (1.5)

Полученный аммиак направляется на аммонизацию солевого раствора. Раствор хлорида кальция является отходом.

Основной стадией аммиачно-содового производства является стадия карбонизации, описываемая суммарным уравнением (1.1). В свою очередь эта реакция протекает в несколько стадий.

Стадия монокарбонизации.

. (1.6)

Стадия бикарбонизации.

. (1.7)

Обменное разложение.

. (1.8)

Реакция (1.8) является обратимой. гетерогенной реакцией. Ее равновесие и равновесный выход осадка гидрокарбоната натрия определяются условиями растворимости в четырехкомпонентной системе , которая была изучена П.П.Федотьевым. Выход гидрокарбоната натрия (или степень превращенияв осадок) зависит от температуры и концентрацииив растворе. Наивысший равновесный выходдостигается при температуре 32^оС и равен 84%.

В промышленных условиях основной технологический показатель (степень использования хлорида натрия) колеблется в пределах 65 - 75 %. Повысить его можно увеличением концентрации хлорида натрия в исходном рассоле, степени насыщения его аммиаком, повышением давления и содержания углекислого газа в газе, подаваемом на карбонизацию, а также снижением температуры в конце процесса карбонизации.

3. Схема экспериментальной установки

Экспериментальная установка для карбонизации аммиачно-солевого раствора (рис. 1.1) состоит из узлов получения воздуха и углекислого газа,

приготовления воздушно-аммиачной смеси, абсорбции углекислого газа аммонизированным рассолом. Воздух воздуходувкой подается через буферную склянку (1) и ротаметр (3), измеряющий его расход, в смеситель (7). Туда же подается углекислый газ из баллона через буферную склянку (4) и ротаметр (6). Для обеспечения равномерной подачи газов к линиям подачи газов присоединены маностаты (гидрозатворы) (2) и (5). Газовая смесь из смесителя через ротаметр (8) и трехходовой кран (11) подается в абсорбер (9), заполненный аммонизированным рассолом. Выходящий из абсорбера газ перед выбросом в атмосферу пропускается через поглотительную склянку (11), заполненную раствором соляной кислоты.

3. Методика выполнения работы.

Приготавливается 50 см³аммонизированного рассола, содержащего 240 – 250 г/дм³и 85 – 95 г/дм³. Раствор анализируется на содержание аммиака и заливается в абсорбер (9). Трехходовой кран

Рис. 1.1 Схема экспериментальной установки для карбонизации аммиачно-солевого раствора

1, 4 – буферные склянки, 2, 5 – гидравлические затворы, 3, 6, 8 – ротаметры, 7 – смеситель, 9 – абсорбер, 10 – поглотительная склянка, 11 – кран трехходовой.

открывается на выход в атмосферу, включается подача воздуха и с помощью

ротаметра (3) устанавливается его расход. Из баллона подается углекислый газ и с помощью ротаметра (6) устанавливается его расход. Трехходовой кран (11) переключается на подачу газовой смеси в абсорбер (9), с помощью ротаметра (8) устанавливается ее расход.

Процесс карбонизации продолжается в течение 1 – 1,5 часов. По окончании карбонизации осадок гидрокарбоната отфильтровывается на воронке Бюхнера при помощи вакуумного насоса. Осадок гидрокарбоната промывается насыщенным раствором гидрокарбоната натрия, сушится при температуре 40 – 50^оС и взвешивается.

Маточный раствор после фильтрации осадка гидрокарбоната натрия анализируется на содержание свободного и полусвязанного аммиака. Анализ проводится аналогично анализу исходного раствора на содержание аммиака.

Для анализа отбирается проба раствора объемом 2 см³в коническую колбу, добавляется 10 см³дистиллированной воды и 1 – 2 капли метилового оранжевого, после чего титруется 1н раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. При титровании свободный и полусвязанный аммиак нейтрализуется кислотой:

, (1.9)

, (1.10)

. (1.11)

5. Методика обработки экспериментальных данных

Выход гидрокарбоната натрия определяется по формуле:

, (1.12)

где масса сухого осадка гидрокарбоната натрия (г),

масса хлорида натрия в растворе, введенном в абсорбер (г),

молекулярная масса гидрокарбоната натрия (г/моль),

молекулярная масса хлорида натрия (г/моль).

Содержание свободного и полусвязанного аммиака определяется по формуле:

, (1.13)

где содержание свободного и полусвязанного аммиака в анализируемом растворе (г/дм³),

объем 1н раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование (см³),

объем пробы анализируемого раствора (см³),

масса аммиака, соответствующего 1см³1н раствора соляной кислоты.

Степень использования аммиака определяется по формуле:

, (1.14)

где степень использования аммиака (%),

содержание свободного аммиака в исходном аммонизированном растворе (г/дм³),

содержание свободного и полусвязанного аммиака в маточном растворе.

6. Техника безопасности

1. Приготовление аммонизированного раствора следует проводить в вытяжном шкафу.

2. Не открывать самостоятельно баллон с углекислым газом. Для выполнения этой операции пригласить лаборанта или преподавателя.

3. Не перекрывать (не пережимать) трубку, ведущую от газовой линии в гидрозатвор (во избежание чрезмерного повышения давления и возможного при этом разрыва стеклянных сосудов).

7. Контрольные вопросы

1. Из каких основных стадий складывается аммиачный способ производства соды? Составить уравнения соответствующих реакций.

2. Дать характеристику стадии карбонизации как основной стадии аммиачно-содового производства.

3. От каких факторов зависит состояние равновесия процесса карбонизации и равновесная степень превращения хлорида натрия в гидрокарбонат натрия.

4. От каких факторов зависит скорость процесса карбонизации?