Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_14202
.pdf
В результате красноватый цвет переходит через фиолетовый в ярко-синий. Мотки пряжи удаляют,
промывают, натирают мылом, снова промывают и обрабатывают. При желании материал можно пропитать
обычным способом в несколько более прочном растворе или в ванне любой концентрации, а после отжима и
сушки обработать паром и придать ему нужную консистенцию.
Кроме того, под действием щелочных гидролитических агентов получают вещество, свойства которого
отличаются от всех вышеперечисленных. Тетраэфир нагревают с сильной щелочью, в результате чего
образуется коричнево-красное вещество, обладающее свойством мгновенно превращаться в синее вещество
при охлаждении разбавленной минеральной кислотой.
По всей видимости, это коричнево-красное вещество представляет собой диэфир
гидрокситетрагидродианотрахинониазина, содержащий сложноэфирные группы в разных частях молекулы.
При нагревании на холоде с помощью цинка и разбавленной уксусной кислоты он восстанавливается до
ярко-красного раствора, который при подщелачивании и взбалтывании на воздухе становится коричневым и,
по-видимому, представляет собой производное азина — диэфир диантронола.
Этот новый коричнево-красный сложный эфир устойчив к испарению над открытым пламенем, что весьма
удивительно. Он менее растворим, чем тетра-серный эфир, но гораздо лучше, чем дисерный эфир
дигидродиантрахинона дигидроазина.
При изготовлении этого вещества методом горячего щелочного нагрева образуется небольшое количество
производного индантрона путем удаления оставшихся сложноэфирных групп.
В качестве альтернативного исходного материала можно использовать трисульфуциновую кислоту в виде
сложного эфира тетрагидродиантрахинона азина.
Следующие примеры иллюстрируют, как изобретение может быть реализовано на практике: ПРИМЕР 1.
В данном случае рассматривается обработка тетрагидродиантрахинонового азинового тетрасерного эфира
восстанавливающим агентом.
800 Части слабощелочной водной пасты, содержащей 20 частей индантрона в форме тетраэстера, нагревают
до 600 °C, когда эфир полностью растворяется. 10 частей гидросульфита натрия (чистота 82%) и 24,5 частей
201% едкого натрия растворяют в 100 частях воды и добавляют к первому раствору при тщательном
перемешивании. Вся смесь перемешивается, предпочтительно в инертной атмосфере, в течение 923 часов и
постепенно приобретает более красный и темный цвет.
Смесь фильтруют от любых примесей, которые иногда также содержат небольшое количество вещества,
похожего на дисульфидный эфир дигидродиантрахинона дигидроазина, а фильтрат насыщают поваренной
солью. Красноватый осадок отфильтровывается и может быть очищен от любого исходного материала путем
повторного растворения в воде, содержащей небольшое количество щелочи, и последующего осаждения.
Темно-красноватая паста, которая выглядит как трисернокислотный эфир тетрагидродиантрахинона азина,
растворяется в воде, приобретая красновато-оранжевый цвет, а при разбавлении цвет меняется на
лососево-розовый.
При избытке щелочи он приобретает насыщенный фиолетовый цвет, а при контакте с кислотой становится
синим и т.д. ПРИМЕР 3.
Это пример обработки тетрагидродиантрахинонового азинового тетрасерного эфира кислоты, при этом
используется большее количество 95% гидросульфита натрия, чем в Примере 1, и получается другой продукт,
причем процесс, по-видимому, продолжается на одну стадию дальше.
Части индантрона в виде 100 частей слабощелочной водной пасты вышеуказанного тетраэстера смешивают
со 122,5 частями 20% водного раствора каустической соды и нагревают до 600 °C. Готовят раствор из 50
граммов гидросульфита (82% чистоты), 36,7 частей 20% водного раствора каустической соды и 150 частей
воды и добавляют к вышеуказанному, перемешивая при 600 °C в течение 923 часов. 110 Полученный продукт
представляет собой темно-коричневый раствор, который можно отфильтровать после разбавления или
быстро пропустить через теплый фильтр без разбавления. Остаток экстрагируют горячей водой, и остается
немного красного вещества, которое, по-видимому, является диэфиром. Первый фильтрат подвергается
ионному охлаждению до состояния желеобразной массы.
Его можно объединить со вторым фильтратом, и всю смесь посолить хлоридом калия, причем 80%
достаточно для осаждения продукта с превосходным выходом и без примеси исходного материала.
Это тот же документ, что описан в Примере 1 предварительной заявки №.
19,073/30 и, вероятно, это антрагидрохинон, антранол азин или дигидроазин, трисернокислотный эфир.
Это вещество легко растворяется в воде, образуя красновато-коричневый раствор, а при нагревании на
холоде с кислотами дает красновато-фиолетовое вещество 130 34o9,889, которое после подщелачивания
становится лишь очень слабо растворимым в воде, но приобретает более синий оттенок. Последнее
вещество, по-видимому, представляет собой моноэфир антранола 6 антрахинона дигидроазина. При кипении
либо красновато-коричневое, либо красновато-фиолетовое вещество превращается в фиолетовое вещество
под действием кислот. Последнее вещество, по-видимому, представляет собой антбранол ахит-храквинолнле
диQ-гидроазин. ПРИМЕР 4.
— Это аналогично Примеру 3, за исключением того, что исходным материалом является продукт Примера 1, а
именно триэфир тетрагидродианотрахинона азинта, и полученный продукт тот же самый.
- - -ПРИМЕР 5.
В этом примере описан еще один способ получения того же продукта, что и в примере 1 (-20). Слабощелочной
раствор калиевой соли тетрагидродиантрахинона азинтрисерной кислоты с концентрацией 5 промилле
перемешивают при -150 °C и подкисляют 20%-ным раствором уксусной кислоты до тех пор, пока вся жидкость
не будет содержать 0,4% уксусной кислоты. Цвет быстро меняется на ярко-оранжево-красный, и реакция
завершается примерно за 5 минут. Затем полученный раствор подщелачивают и выпаривают до одной пятой
его объема. Продукт высаливают хлоридом калия и отфильтровывают. Осадок растворяют в теплой воде,
фильтруют через небольшой фильтр с диэфиром, а полученный продукт снова солят из фильтрата.
Это вещество, по-видимому, идентично продукту, полученному в Примере 1. ПРИМЕР 6. :40 Это пример
обработки тетрагидродиантилирактуиноена азинового тетрасернокислотного эфира едким натром.
Части раствора калиевой соли вышеуказанного тетраэстера с концентрацией 4% AS5 кипятят с 20 частями
едкого натрия в течение 1-2 часов, при этом раствор концентрируют путем выхода пара.
В ходе реакции раствор приобретает коричневый цвет, и реакция завершается, когда пробная порция
раствора при обработке разбавленной соляной кислотой дает чистый синий осадок (не красный). Затем
полученный раствор разбавляют вдвое большим объемом насыщенного солевого раствора и фильтруют в
холодном виде, или же холодный раствор можно фильтровать без разбавления. Фильтрат 3-осадка
растворяют в теплой воде, а полученный раствор фильтруют для удаления нерастворимых веществ.
Конечный продукт получают в практически чистом виде путем повторного высаливания. Он растворяется в
воде, образуя красно-коричневый раствор, который при подкислении уксусной кислотой в холодном состоянии
становится красным, а при кипячении образует синий осадок. А.
Синий осадок также сразу образуется при подкислении соляной кислотой в холодном состоянии.
ПРИМЕР 7.
Это пример использования красителя 70 — продукта из предыдущего примера.
2
Части 10%-ной пасты продукта из Примера 6 растворяют в 200 частях воды, а 10 частей хлопчатобумажной
ткани помещают в красильную ванну при температуре 600 °C и обрабатывают при этой температуре в
течение 30 минут. Затем в красильную ванну добавляют 10 частей хлорида натрия, и окрашивание
продолжают еще 30 минут.
Таким образом, хлопок окрашивается в красновато-коричневый цвет, который затем изменяется на
ярко-синий при погружении в 1%-ный раствор серной кислоты при температуре 15°C.
Синий оттенок не такой красный, как оттенок диантрахинона дигидроазина, и, возможно, это производное
диантрахинона дигидроазина. По-видимому, это представляет собой более простой метод получения
красителя из производного диантврахинона дигидроазина, чем любой из ранее описанных методов, будь то
кубовый или метод с использованием растворимых эфиров.
Полученное в примере 6 нерастворимое вещество после растворения фильтрационного осадка в теплой воде
и фильтрации раствора, по-видимому, представляет собой кубовый краситель, соответствующий
растворимому производному, использованному в приведенном выше примере, и может применяться в
качестве кубового красителя с помощью обычного щелочного гидросульфитного раствора.
- ПРИМЕР 8. 10G фрагментов шерстяной ткани, хорошо пропитанных красителем, помещают в красильную
ванну, как в примере 7, и температуру повышают до 70–75°C. Истощение достигается путем осторожного
добавления разбавленной уксусной кислоты (105%).
Краситель, который к концу процесса уже приобретает слегка синеватый оттенок, погружают на 5 минут в
1%-ный раствор серной кислоты при температуре -150°C, после чего проявляется ярко-синий оттенок.
ПРИМЕР 9.
Это пример образования продукта, который, по-видимому, является продуктом восстановления
тетрагидродиантрахинонового азинового тетраэфира серной кислоты и который при воздействии воздуха
снова превращается в тетраэфир.
Части калиевой соли вышеуказанного вещества в растворе в 50 частях воды обрабатывают 24,5 частями
20%-ного 12-реагента каустической соды и 5 частями гидросульфата натрия (82%). Раствор перемешивают
при температуре 400 °C в течение 15 минут, после чего добавляют 20 частей хлорида калия.
После охлаждения до 50°C темно-зеленую массу 125 фильтруют и промывают на фильтре насыщенным
раствором хлорида калия, содержащим диоксид углерода, и слабощелочным раствором карбоната. Это
вещество растворяется в воде, образуя темно-коричневый раствор, который при кипячении в течение 15
минут в растворе, содержащем по 1% сульфата меди и соляной кислоты, приобретает синий оттенок.
ПРИМЕР 11.
0 2 Часть вещества, полученного согласно Примеру 3 и представляющего собой, по-видимому,
антрагидрохинон, антрахинол, азин, трисернокислотный эфир, растворяют в 200 частях воды вместе с 10
частями хлорида натрия и 10 частями хлопкового элота, нагревают при 500 °C и обрабатывают в течение 30
минут.
Ткань, окрашенная в насыщенный оранжево-красный цвет, отжимается и погружается в ванну, содержащую
1% гипохлорита натрия, 2% каустической соды и 10% хлорида натрия, на 1 минуту при массе 50 г. Оттенок
меняется в сторону коричневого, после чего ткань отжимают и пропускают через 2%-ный раствор сульфита
натрия, а затем обрабатывают в 1%-ном растворе серной кислоты при температуре 600 °C, в результате чего
получается синий оттенок.
Датировано 13 июня 1930 года.
МАРКС И КЛЕРК.
Быстро окисляется при контакте с воздухом до того, что, по-видимому, является исходным материалом.
При контакте с кислотами тело образует ярко-зеленый раствор, который при отстаивании постепенно меняет
цвет на красно-фиолетовый.
Вместо гидросульфита можно использовать аналогичные вещества, такие как сульфат железа и аммиак, или
цинк и разбавленная уксусная кислота в холодном состоянии.
ПРИМЕР 10.
В данном примере мы проводим обработку тетрагидродиантрахинонового азинового тетрасернокислотного
эфира восстановителем в кислом растворе.
К 250 частям раствора, содержащего 40 частей калиевой соли вышеуказанного тетраэстера, добавляют 20
частей цинковой пыли.
Смесь перемешивают и добавляют 40 частей 50%-ной уксусной кислоты.
Затем температура повышается до 800 °C.
в течение 15 минут. Полученный темно-красный раствор охлаждают до 600 °C, подщелачивают карбонатом
натрия и фильтруют, удаляя остатки цинка.
Хлопок окрашивается в коричневый цвет путем пропитки красным раствором, согласно ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ
СПЕЦИФИКАЦИИ.
№ 4187, 1931 г. н.э.
Усовершенствования в области красителей и крашения.
Мы, Дэвид Александр Уайт Фэйрв, Изер, доктор наук (Эдинбург), кандидат наук.
Джон Томас (Эдинбург), бакалавр искусств (Кембридж), доктор гуманитарных наук (Уэльс), член Королевского
института ирландских торговцев, оба подданные короля Великобритании и Ирландии, и компания SCOTTIsH
DYEs LIMITED, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, расположенная по
адресу: Эрлс-Роуд, Грангемут, графство Стирлинг, Шотландия, настоящим заявляют, что сущность данного
изобретения заключается в следующем: данное изобретение относится к красителям и окрашиванию, и в
частности к производству и использованию красителей или красящих веществ.
Это может рассматриваться как аналог или модификация вопросов, находящихся на рассмотрении в
британских заявках № 12073/30 и 18217/80.
В результате дополнительных исследований мы обнаружили еще один очень важный сложный эфир и
выяснили, как применять его в искусстве окрашивания.
Исходным материалом для получения этого эфира может быть продукт, полученный обработкой
2-амино-3-хлор-антрагихлорхинона-9:10-дисерного эфира щелочным окислителем, и обработанный в
соответствии с процессом Примеров 1- или 5 i заявки № 18217/30, когда SO представляет собой трисерный
эфир 3:31дихлор-тетрагидродиантрахинона-1:2:
21: l': получен азин.
Наше новое открытие заключается в том, что упомянутый выше трисерный эфир можно обрабатывать
щелочными окислителями, такими как отбеливающий раствор или персульфат калия в щелочном растворе,
чтобы получить то, что, по-видимому, является новым веществом. Мы также обнаружили, что новый
краситель, полученный в результате щелочной окислительной обработки, может быть использован для
окрашивания хлопка, который окрашивается в красноватые оттенки и мгновенно превращается в синий при
контакте с кислотой, например, с 1% соляной кислотой. 95 В отличие от некоторых других енольных
сернокислотных эфиров кубовых растворителей, указанное вещество, по-видимому, обладает
замечательным свойством: оно не требует обработки кислотным окислителем, а обработки кислотой
достаточно для образования окраски, так что, по всей видимости, впервые мы получили указанный
сернокислотный эфир, например, индантрона, который можно рассматривать как вещество, действующее как
собственный окислитель.
Наше изобретение не ограничивается этим! Теория в этом отношении неясна, но представляется вероятным,
что состав упомянутого выше вещества может быть таким, что вещество представляет собой дисерный эфир
дигидродиа59,889 в 6 359,889 антрахинон азине, и что при обработке кислотой происходит превращение,
приводящее к окислению в положениях серного эфира и восстановлению в положениях азина.
Изобретение заключается в способе обработки трисерных эфиров тетрагидродиантрахинона-азина или
трисерных эфиров антрагидрохинона-антранола-азина или продуктов замещения таких веществ щелочным
окислителем, таким как гипохлорит или персульфат, например, при температуре около 70 °C.
1a Изобретение также включает в себя способы получения сложных эфиров, по существу аналогичные
описанным.
Изобретение также относится к сложным эфирам, полученным с помощью процессов, описанных в любом из
предыдущих пунктов, или с помощью их очевидных химических эквивалентов.
Изобретение также включает в себя способ, который предусматривает применение в данной области техники
окрашивания сложных эфиров, например, сложных эфиров, получаемых в соответствии с любым из трех
предыдущих пунктов, которые действуют как собственные окислители или которые не требуют добавления
окислителей, или которые действуют как красящие вещества или для образования красящих веществ в
условиях, когда внешнее окисление исключено.
Изобретение конкретно включает в себя способ, описанный в предыдущем абзаце и применяемый в
полиграфической отрасли.
Следующие примеры иллюстрируют, как изобретение может быть реализовано на практике, при этом ссылки
на части и проценты относятся к частям и процентам, а ссылки на температуру — к градусам Цельсия.
ПРИМЕР 33 1.
Это пример подготовки исходного материала для следующего примера, причем эта подготовка аналогична
примеру 4.5, приведенному в примере 5 № 18217/30.
Части 25%-ной пасты тетрасерного эфира 3:81-дихлортетрагидродианотрахиноназина (калиевая соль)
растворяют в 1000 частях воды при 50 °C.
К этому добавляют 900%-ный раствор уксусной кислоты до тех пор, пока вся смесь не будет содержать 0,4%
уксусной кислоты.
Цвет раствора, первоначально бархатистый от желтой флуоресценции, быстро меняется в сторону красного.
Реакция останавливается путем подщелачивания раствора едким натром. Когда не наблюдается увеличения
образования едкого вещества, но до того, как цвет начнет меняться на пурпурно-красный. Раствор нагревают
до 600 °C и высаливают. Полученный продукт, по-видимому, представляет собой трисерный эфир
дихлортетрагидродиутиракинотиазилна.
Для получения диэфира ксилол-дигильдиодиана дианлирахинон-дигильдоаназина его растворяют примерно в
100 частях 1% раствора карбоната натрия при температуре 50-60°C, добавляют 5% хлорида натрия, и
полученный раствор фильтруют в горячем виде. Фильтрат обессоливается, в результате чего получается
желаемый продукт. 70 Эфир имеет красный цвет и легко растворяется в воде, образуя карминно-красный
раствор. Каустическая сода меняет цвет раствора на фиолетовый. Минеральная кислота при нагревании
разлагает соединение до 75-синего дисерного эфира хлордигидродиантрахинона-дилгидроазина. Этот
сложный эфир удивительно стабилен в щелочном растворе.
ПРИМЕР 2.
Части 4,4%-ной пасты натриевой соли сложного эфира, приготовленной в предыдущем примере, вместе с 25
частями воды и 5 частями 20%-ного раствора едкого натрия, нагретого до 700 °C. К темно-красному раствору
медленно, при перемешивании, добавляли 1,5 части персульфата калия. После завершения добавления,
добавляют 20 пайт насыщенного рассола, продукт отфильтровывают и промывают на фильтре рассолом. 90
Новый продукт представляет собой красный растворимый сложный эфир, похожий по внешнему виду на
исходное вещество, но резко отличающийся своими свойствами. Раствор этого вещества в воде не
окрашивается в фиолетовый цвет едким щелочным раствором; при восстановлении суифидом или
гидросульфитом и щелочью цвет раствора меняется на сине-зеленый. При обработке разбавленной
минеральной кислотой кубовый краситель дихлориндантрон выпадает в осадок. 100 Вместо персульфата
можно использовать другие щелочные окислители, например, отбеливающий раствор.
Соответствующий нехлорированный эфир может быть получен аналогичным образом с использованием 105 в
качестве исходного материала и соответствующего нехлорированного вещества.
ПРИМЕР 3.
Хлопчатобумажную ткань пропитывают концентрированным раствором сложного эфира, приготовленного
согласно Примеру 2, при температуре около 400 °C, а затем, с сушкой или без нее, пропускают через 1%-ный
раствор соляной кислоты.
Сразу же появляется глубокий ярко-синий оттенок 115, по-видимому, соответствующий
3:3?-дихлои-индантрону.
ОБЩИЙ.
Новые соединения, по-видимому, во всех случаях представляют собой серные эфиры; соединение,
описанное в примере 120, имеет красноватый цвет. Они проявляют хорошее сродство к волокнам, и
полученные оттенки мгновенно преобразуются в цвета, похожие на индантроновые, при погружении в очень
разбавленную кислоту. 125Преимущества процесса заключаются в исключении окислителя и в большем
удобстве применения.
Это преимущество заключается в том, что сложные эфиры индантрона являются одними из наиболее трудно
поддающихся окислению. Изобретение предусматривает их использование в полиграфической
промышленности.
Искусство раскрашивания новых тел — датировано 10 февраля 1931 года.
Как указано выше, это могут быть сотрудники MARKS & CLERK.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в области красителей и крашения.
Мы, Дэвид Александр Мвайт Фэйрвенер, доктор наук (Эдинбург), доктор философии (Эдинбург), Джон Томас,
бакалавр искусств (Кейн-
мост), D.SC. (Уэльс), F.I.C., оба подданные короля Великобритании и Ирландии, и компания SCOTTIsH- DYES:
LIMITED, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, расположенная по
адресу: Эрлс-Роуд, Грангемут, графство Стирлинг, Шотландия, настоящим заявляют, что характер данного
изобретения и способ его осуществления должны быть подробно описаны и установлены в следующем
заявлении:
Данное изобретение относится к красителям и окрашиванию, и в частности к производству и использованию
красителей или красящих веществ.
Целью изобретения является внесение улучшений или модификаций в указанную выше область техники, и
особенно продолжение работы, упомянутой в находящихся на рассмотрении заявках №№. 334,902 (7539/29.
9613/29 и 1,4682/29) и 334921 (26218/30), которые касались тетрагидродиантрахинонового тетрасерного
эфира и продуктов его замещения; особенно для производства новых продуктов и применения этих продуктов
независимо от способа их получения.
Индантрон сам по себе, в отличие от производных от него сложных эфиров, способен образовывать очень
большое количество продуктов восстановления.
Число таких соединений значительно возрастает, если принять во внимание не только дигидроазин,
восстановленный в различной степени в мезо-положениях, но и азины, также восстановленные, причем такие
соединения во многих случаях способны существовать только в форме своих серных эфиров.
В частности, нам удалось получить ряд новых продуктов, которые, по-видимому, являются серными эфирами
и которые, как мы выяснили, могут быть использованы в крашении.
Например, его можно получить путем обработки описанного выше вещества в результате первой части наших
исследований, которые, вероятно, представляют собой тетрасерный эфир тетрагидродиантрахиноназина,
щелочным гидросульфитом натрия в мягких условиях, скажем, в течение короткого времени при -400 °C; в
результате чего образуется новое вещество, которое при воздействии воздуха, по-видимому, возвращается к
тетраэфиру. Если теперь лечение провести немного строже, получится новый продукт, который не вернется в
тетраэстер. стоя, но вместо этого дает - тело, которое, по-видимому, представляет собой трисерный эфир
тетрагиди-о-диантрахинонового азина. Трисерный эфир Тбис, по-видимому, получают под действием воздуха
на, вероятно, более восстановленное производное. 70 По всей видимости, многие из основных стабильных
продуктов восстановления или гидролиза существуют также в менее стабильной, еще более восстановленной
форме, которая возвращается в исходное состояние при воздействии воздуха.
7,5 Мы уже заявляли, что при обработке тетраэстера гидросульфитом натрия в щелочном растворе
получается трисерный эфир.
То, что по-видимому является тем же самым веществом, может быть получено путем тщательной обработки
кислотой. Данное вещество менее растворимо, чем тетраэфир, растворяется в воде, образуя красный цвет,
при избытке едкого щелочного раствора приобретает фиолетовый цвет и обладает сродством к 85%-ному
волокну. В отношении минеральных кислот и кислотных окислителей он ведет себя практически так же, как
тетраэфир, давая, например, насыщенный синий цвет при взаимодействии с разбавленной соляной кислотой,
постепенно меняющийся на фиолетовый, а затем на красный; конечным продуктом является известный
диэфир дигидроазина дихлорацетона.
Это вещество, которое мы называем триэфиром, удивительно стабильно, поскольку его можно выделить в
сухом состоянии и выпарить в щелочном растворе с незначительным или полным отсутствием разложения.
Если обработка гидросульфита, упомянутого выше, немного сильнее (10G), то получается новое вещество,
которое может представлять собой триэфир антирагидрохинона, антранола и азина.
— Кроме того, под действием щелочных гидролитических агентов получается вещество, свойства которого
отличаются от всех вышеперечисленных. «Тетраэфир» нагревают с сильной щелочью, и образуется
коричнево-красное вещество, обладающее свойством немедленно превращаться в синее вещество при
охлаждении разбавленной минеральной кислотой. «Возможно, структура этого коричнево-красного вещества
представляет собой диэфир гидрокситетрагидрохлорида хинона азина с эфирными группами в разных частях
молекулы». Это уменьшает воздействие холода с помощью цинка и раствора для покрытия, который при
нагревании.
--goes -brown and- is- then ap.p-aienti Jel, eriva rve.
Этот новый коричневый Caster стабилен,_ tot. k. cl fl CV-apora. ion over a. na. e am&,- что очень-- удивительно.-
Это менее удивительно.1fible:tlian Iit-eh siilphiuT! c- u vie nu the tetra ry, --1 mor.e_-so tha-n-- the clisulp)iikie, aster
bfal--kl _ft In the, ma ing P_. -his bQcly- by _liot:
щелочной, обработка,,тинт -a.. количество -- индантрохе, &eri-vlativ__- образуется -Y 15-;-,A-11
альтернативный, - -начиная W-,eh для того, чтобы то, что выглядит.-tG.-.было c-эстером-- -JB:
3-дидхджлои,--Аэтитатхардкииии-он-,d-1 2.21. ll-ази.5sполучено--,a-h: .llcalid -d6 -2 amlllo - 3 -not. etilon: -R 16-,
-ecl'b5T xedu belo and-that tne.atmen, -,of---th -25 it,:-J-1 alih ble - oh liqi;4ol,- -or 05cic lng-,aa.ents -such-,-t a
allcaline -s -6n oluti -Produces .vil.at. appea.iis to- be a D W ody Which be use& lox -cl-yein-". totto n -B 0Deddish
-instantaneously --converged -tQ bla, then -comlpg- in- 6 ciroe-hioric call.
или O 0 другой.-,eno le -sw phu ---un 0.
он "бо-кли---_- Форд маркэйбл - про-ит -клокс-н _тал трентмент -а' -цидлсинг- -А - твитобо н. это цид- бу мент---
-вд-тли ан, д -достаточно; или Jor-mation- из _колоут к-Алиал, по-видимому, --у Предоставлено- _а дфор --инс
анс.о г. _лед Иктинг-ас -и+,С. OW _инвен ио не-- iiiiitdl- -т Рили -это- -иесиект- Я --кон 1Те6р в -нор тб. -лай --
-9титу-ции -тол б дис - лилвИдай в _это s-педифида,-илиа эламимс 3,элтлбит- это приложение -- арс- Xrob
способный _т в, ti:tu --s-ull)'hui:ie, qs er r&,,errec---1 -to inling paxag hay_ e sue 0 ilione, -ayl,.nie, Ii at anthraqu andt
на Ille-nt с:- - кислотой- - a- -преобразованием -in в ul5_ 1,irid -ester posiT,,ons re -.,i _ecluction -in th ta inn --pQsi
ions..
-ii-iv на с. -для -lie, -euitioii SIt in -a. proess ilie-1)rotliiction of - _sulphuric-;ested o 01, -Pg-: o_--- iall 'the. -
-tetra-s-lilphuticazihe ---rril)-ydTo-aziiie- orl их s-dbstibu floli eicts,..,air --eonv,.ertecl b xeclucine, -tii-:iilphiiTid-est-ers-
of -ra-V:) 5 --hyclioqpi clihvclro--azii6S to - Клизиэльфуровый эфир-rK ди-антихридон-дилий., clro. Изобретение
также включает способ получения серных эфиров C-зинов, в соответствии с которым ти-lсульфоликси-эфиры
---азина--.или ,'-hydto---h.zine или- их -.замена, -,продукты:
обезьяна, _Преобразованная путем восстановления Rgell S 01 110ahy qunione-75 phuA --эфиры -- до
аджитранола--dih-.v&o--diineg -or- -to-dr-sul- -pburlle- -эфиры или ди-ant-hraii.dl-dillydTO-азины.
Изобретение также состоит в процессе производства сернистого аквилиона дигидроксиазина аккординола,
который представляет собой тетрасульфид, содержащий сульфиды, полученные из дигидроксиазина, ... al'slo
Con n a process s:1Sts fo.r - she _of -tetrcu-- 'Or Phuric-esters of tetiaUydro-,diaiithra- IRG -1,iiindne azi-i& oi
tri--lphur c-esters -of, by no 9r thdir -Ptod,(.lcts -- With -,xecluci-ng.
мягкие--- -.условия для -тела Pre7 -глаз- 95--p соотношение -0.1 ies -,vhiIi кажутся -t- родительскими.
-материалы при воздействии-40 воздуха -обнаружить 9--DPear to -be the -corresponsible d-Ibyroazines.
Ti-lile,inv.eiition- также -состоит -m-,I-,-prcvces-sf-dr iledinced dia-n:tluaquifiGn-,a- azines, -.accordt i,13,C, to whIch.
the. tetra-sulohtiric es erso e or di6rt-heir--su Itut10121 - _rol t to the c al- S U1P11 u of -anthraquinone - -
antl-irahy(hpquIno azines.
--изобретение -также состоит- В- 9, -по,еесс -ú6r----- - -- Cluctio --- 'O'l -the -.disulplitLr..ie of IMa-ceor fo widh
tri-sulIn' -dine.
-t a,--h dro-dianthrarhuyi,, of l - --d'li & - - azine, are oxitl-m qiinoiiie-,t.zln PT 1y roige 127ge inapweess 6esters To - 1
aleco _b rdi-hd --.to---WMch su- -jt.itutl'C-'-IL--proclucts ers---0. ti of f m-,oDi - ---- -- - -- h----_o tlixaql.q' -ffi:
vdib-.lzdffe.- -are, 12,' Ollidised, applied lo instance to the pro tc - -ester - of 3:
u, in-one. - 9,nthraliydro;quin-.
-oiid--1 2.:
mv,&Aion также состоит в процессе IT5 для производства сульфатных эфиров на основе три-, сернокислотных
эфиров арона, который является анфралиолом азиллесом или его. Продукты -13-0 359,,889.
окисляется до трисерных эфиров антрагидрохинона-антранола-азиуса, которые могут быть окислены до
дисерных эфиров антрахинона-антрагидрохинона-хиноназина.
Изобретение также включает в себя способ получения серных эфиров диантрахиноновых азинов, в
соответствии с которым тетра-сульфоэфир тетрагидро-диантрахинонового азина или продукты его
замещения гидролизуются до трисульфоэфиров серных эфиров тетра-бихлордиантрахиноновых азинов.
Изобретение также состоит в процессе, в котором тетра- или ирисульфенилсульфонилхлоридные эфиры
тетрагидродиантилхиноназина или продукты их замещения нагреваются с сильной щелочью для получения,
по-видимому, больших эфиров гидрокси-трет-гидродиантилхиноназинов.
Изобретение также включает в себя... В процессе, описанном в любом из десяти предыдущих абзацев, в
котором продукты выделяются из растворов, изобретение также включает в себя использование серных
эфиров, которые могут быть использованы в процессах, описанных в одиннадцати предыдущих абзацах, в
качестве охлаждающих веществ. Разработка дисерных эфиров антрахинона (антрагидрохинона)
предпочтительно осуществляется путем подкисления в отсутствие окислителей, при этом особое внимание
уделяется дисерному эфиру 3,31-дихлор-антрахинона (антрагидрохинона), 1,2,21-азина. Изобретение также
Процессы производства серных эфиров в основном описываются. Описаны процессы применения эфиров,
которые могут, таким образом, использоваться в качестве красителей; и в случае с указанными эфирами,
когда они производятся таким образом, получаются окрашенные продукты, когда они производятся из них.
Очень краткое описание приведено ниже, а именно: Пример № 1.
Tdt-i,t-сил-плиуровый эфир W тетрагидро-,клиантрахинона-аина превращается в трисульфиновый эфир
антил-и,.thyclro,luihoneantl-иранол-a,-,in-e- или -cliliydro-a-zific- путем переизбрания с Zn Braid NaOR. Пример
№S. Окисление три-сульф-5") фуринового эфира антр-,xhTclroхинонантранол-ази-ii-1 или дигидро-цина до
дисульфурилового эфира антилирхиин-,iiithrl-,T-гидрохинон-азина.
Пример № 3. Dye!-iiu--'0ú 'iester as 60' made i n- ge. Я.
Пример № 4. Окрасочный эфир, как в № 2.
Пример № 5. Тета-с-тилф-лирик-,эсте-роф-тетрт-'bvclro-клиантрахинон-,азиний к
6,5-тетрх-1-идро-диалитргхиинон.е-,азину с гидросульфитом и NaOH.
- Пример № 6. Окрашивание эфира,,ци - №. Пример № -7. Тетрасульфурия-[эфир -(0
тетра-гидроксидиахинона,-азина- до трисерного эфира-антил-ирахвдроциинона, фтранол-азина o -r
дигидро-,азина, путем восстановления гидрасульфитом и Na0H.
Пример № 8. TH-серный эфир 75 tc-tia-liydiio,-диантрахинон-азина до tDi, серный эфир
антрахидксокуднонеантранол-азина cr clihyclroa-азина, путем восстановления гидросилифитом и Na.OII.
Пример, - № 9. Тетрасерный эстер тетни-ллидио-диинтра,,tq-ииноне-а-зи-ние, в три-серный-эсбер
тетра-h-,ярио-диантлирахинол-азина путем частичного гидролиза кислотой.
- Пример № 10. Обработка тетра-8 серного эфира (тетра-хлор-клиантракино) с NaO11 с образованием
кислоты, проявляющей синий цвет (производное индантрона). Пример № 11. Окрашивание изделия № 90. 10.
Пример 16 № 19. Продукт Dyeina 101 № 10.
Пример № 13. Тетрасерный эфир тетрагидродиэфира LnthraqLilnone,-azine to 9 tetia-sulplii.ixic-este.t of
tetra.-hydro-diantliraquinon.e-dihydro-az.ine by reduction.
E, пример - № 14. - Прямое окисление тетрасульфидного эфира тетра-билиро-три-ритрахинон-азина до
дисульфидного эфира 100 три-ри-три-ри-гидрохинона-азина.
Пример № 15. Восстановление тетрасульфириловой кислоты, например,
тетрати-гило-клиантлирикьюноно-изина до серного эфира ди,ти-итлиранол-дибвдио-азина.
Пример, -№: - 16. Окисление, ион фиброзного эфира трисульфокислотного эфира алиликсилгидрохинона,
эйлтринола, и2зина, оксацил-игидроазилия до дисульфоантирахинона-антра-110 гидрохинона-азина и
добавление развития, - Пример - № 17; Тетрасерокислотный эфир - - - S.
31-.клициллор-тетра-гидио-диантра,,.иксиинон-а.зин,- к соответствующему тригестерону путем частичного
гидролиза кислотой. 115 Пример № 18. Окисление продукта.
Например, 17 к дисерному эфиру 3:
51 дихлор антрахинон - антрагидрохинон-азин.
Пример № 19. Окрашивание изделия образца 120 E, пример 18.
Пример НЕТ', 20. Окисление трисерного эфира тетрагидрохинона до серного эфира финтрацилиона. 19,15
Пример № 21. Окрашивание трисульфидом натрия тетра-гидроксидианином. Пример № 22. Печать
дисульфи-ириоэстера -- 8:31-,клихлор-антбрткьин--a59-889, hrffliy-cl -one- все аквиноли 1. 24: 21. 11- -or
cli-hvclro,,tzine--- - trisu Фулиновый эфир.
P,-xa m-e, --,Exert - 23.- -Печать - d', EXAMP рулон LE-2.
из тетра. L-hVclto-did AcC6ding to- this Example. the -prod el one-azillf. of Exam-Pe- 1- is submitted to the acti6n --t
companying -t aw- r ammatic - 11. of. an - oxi is.mg -agen athe -Production -ing ifidic a -of ex which also esters- -,at
indairthrons b5dies- refe-L,6d,-to.--in: -without llie aid dio:kiclising.,qgents.
это, это ш, дт _как с_ кувшин, Продукт получен - -в -предыдущемTiVeA_ --1-0.r----цели-:bf oonveniunce
Например, растворить cl в 250-- частях --75 -1)eaatiqns и воде- 2_ fis of ews -1 50 -i:,eonsiclenAg -the, p an, 1tie
soda, anc ing- tio-aai- t poohlowite -liquor:- The nbt..6s --relal' the Inven a- any 1? части---Q:E-- 111 mixtuli
предназначен для -I mmufes в 501 ry, a ---The. -ora, -the she.ets Qw y -exe и -essi-ve -hypoehlorite- re-what-
w6----b to of-- -M-.6vd-d hy--t',e--,.%dclition--of -sbdium-,suilph-ite 18G _di 'I O:---W-hie-h-0 y z-bo lea-- -in
arcreler-red--tob --B this -b- e--.-a--tffieii.- the, anthranol strue, A;- --- -1name. a. ion -ac -- claims- -in-ture, appears
-tbe- chanaed' - oxidatofi speeifi a,-the,-.-ioiio-oind- table-- oi------.ai-id---the-prpdue-,t is aw valuablei dvestufl b1A -- --
---; -- -- ---l.' atien is --not wh' h -- -- -- -- b-d described i nomenclatu th&-Invel le may -e -use as -1. tbi onstitu ions eing
-Ex O initec -b pl.
neicessarl y epiTep -EXAMPIE Bi -salt 6L 1 -pain of- the, pP.0dddt--- obtain I--- Sodium- - able: -by 1' -1 --- d ssolvecl
-n - 100 paxts of ---- of-- t-etr..---,hydo--,clianthla,-qu'mGn-e--azin.e. ---Ylxg-pp ---IS: --- i --li S, E.,m 0-c- aric -Alle,
tem: about st -of dtt,sulph eLte.; pierituue - isoclt,:to),-h. -dr6 M arts vinalle-dil y&16- 601)- an _a 31 yarn ante, and
kept far- -half -azme,- re at about 60c t M &-IV-.-. С! натрий- ч-час; -добавление соли -истощение AQ-системы.
Пряжа, как c yec a, briahi orange-fed It -is Removed ancl-imindxs.e 2, -Soclilhh- соль t-ri-splpliurie -In -a, -th
содержащая 1 % соляной кислоты 95.
-qplnGne при -50- или 60Q 0. в течение -нескольких 'минут.
-азин. ПРИМЕР l. SPC 11,111- -Это: из- _ди- илиплурик-аналогично Примеру- 3, за исключением того, что
продукт -полученный в Примере, 2 -используется. Продукт.
:S5 es in-orangle-ined -STRI - & offi alts -,of - tri-isiil- shades --.eon rted by - -acid treatment toluin s, vie
-ph-&ie,-aesters - of-,-uitliraly4,roquinone-]blue..
XAMPDE 5. X- & X1 Натрий альт ик- ч ре-те 1атмент-.тетия -азинии- стр. 11Поль ст соль- Ai7SU 'e,.estel 800-
частей -слабо ----щелочной-' при -1 i url me 1Литовый п а к- содержащий -20 частей иннаутрона -L Ssu int.6for,
--,из- аб 6 тетра---,are Wii - f)paidiitly s6(Iii-in-alt.6ú---cli- I- h-in0ester--a- - p utic-distel, из -1m mxy-tetr. J
h-catecl-:bQ--60?--C --wh, the -estier-.dis dan- on solves. -110 (:mplietely, -1.0 -parts of- isbdium--,hydrosul-1 lc
purity)---, 1 parts of '290% XIV obvious y nown- -phite- (82% C.,Aid sh16- of tU-gdil.-plliuic- caustic, -soda:
dre-dissolved ill,-- 100 parts 61 es er --a Anthiaq-ui -he- ith -bl none, -water n.d added to 0,0,0, le, W-0 eis s med, pro!
7 -EXA-iIPIZ, -L- fora. y- в инертной атмосфере. for -be ce s -g.t dually re ddera atutdted -Ceous u_ and om, OR
P1xts, -Of 6-S aqi, A61 lid ester -p pdred,- Tor instauce dhtk-, r 1 e11 CO Our.
м -о с- смесь его- фильтрдд франи линци:wcEit-fQil №:_3 х' х- доналли -,ахо- содержать ри 1 ат- в id. ocew S' а,
1 2,G 0-p B- пул, 60OX- с -12G-пактс--.из -92-0--01,, 'тай -,грустный лмиЛ в.. E-,tt appears -to be.' the disul-, of so
U ion ----and--- 5-0.-- p--a--r-t-- of--- zinc dust -tar phuric- acr, _est, --If u'doluti dillha -an 0 T- 5- onj quinoine - ydro
azine, - - anfl - thfiltrato- - A brrwii- ded0.116-icr. comin- lonLl-salt.- --. The, -красновато-с, -pTe! dip.itate--i - filtered-
off - -and -may- be Tbody -whim ig- purl mat elm --c. fie new- - dcl- -fi om -arty startili., out is- orailae dolou- -
-dissolvinjill-- water little, salted all- con mning -a.
Соседние файлы в папке патенты