Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13975
.pdf
через вал A, к которому прикреплен рычаг. Поскольку колеса b на рычаге B с силой вращаются c во время
процесса восстановления энергии, неизбежно возникает эквивалентная движущая сила A; реакция на кольцо
d.
Как и в случае с механизмом, описанным со ссылкой на рисунки II, 12 и 14, происходит попеременная
передача энергии к маховику F и от него, но без совершения работы, пока кольцо d остается неподвижным. Во
время полного цикла вращения или колебания груза W отсутствует обратная движущая сила на кольце d j5
при допустимом перемещении груза W внутрь и сопутствующем ускоряющем воздействии, которое он
оказывает на колесо c, эксцентрик E и маховик F, вследствие высвобождаемой энергии, возникающей в
результате уменьшения окружной скорости. Как уже было сказано, любая обратная движущая реакция
предполагает, что груз W может ускориться или приобрести скорость, превышающую ту, которая уже была
передана ему от маховика F.
Как и в случае механизма, описанного ранее со ссылкой на рисунки 11, 12 и 14, когда скорость вращения груза
W увеличивалась, его кинетическая энергия и центробежная сила возрастали, интенсивность движущих
импульсов, передаваемых кольцу d, также возрастала до тех пор, пока в конечном итоге сопротивление
вращению кольца d не превышалось, и вращение не прекращалось.
M63,9185 363,985 и от общей оси А уменьшен по сравнению с уже описанными формами конструкции и имеет
скорость одного полного цикла или колебания за -5 оборотов, разность скоростей вращения маховика F и
колеса dl.
В остальном работа механизма аналогична той, что описана со ссылкой на рисунки 1–5 включительно и
рисунки 11, 12 и 14.
Альтернативная конструкция, показанная на рисунке 19, имеет некоторые особенности, описанные выше со
ссылкой на рисунки 17 и 18, причем одинаковые буквы обозначают схожие детали, но в остальном работа
механизма аналогична той, что описана со ссылкой на рисунки 6–10 включительно и рисунки 12, 13 и 14. Три
комплекта грузов W и зубчатые колеса El вращаются на штифтах X, закрепленных в ведущей раме Mi и в
несущей раме J1, которая может свободно вращаться на валу A.
Рама M' закреплена на валу A и приводится в движение коническим зубчатым колесом cl, оба колеса
свободно вращаются на валу A. Центральное зубчатое колесо el закреплено на валу A и приводится им в
движение. Следует понимать, что разница в скорости грузов W относительно маховика F, которая
характеризует конструкцию, изображенную на рисунке 13, по сравнению с конструкцией, показанной на
рисунке 11, также характеризует конструкцию, показанную на рисунке 19, по сравнению с конструкцией,
показанной на рисунке 17.
Таким образом, на рисунке 17 грузы W вращаются вокруг общей оси A со скоростью вращения маховика F,
тогда как на рисунке 19 грузы W вращаются вокруг вала A с той же скоростью, что и маховик F, когда скорости
вращения маховика F и конического колеса úll одинаковы, но по мере увеличения разницы скоростей -45
маховика F и колеса d' скорость груза W увеличивается до тех пор, пока, когда колесо d' неподвижно, грузы W
не начнут вращаться. В обоих случаях скорость колебаний грузов W одинакова и определяется разностью
скоростей вращения маховика F и колеса d1. З55. Представленная на рисунке 22 конструкция иллюстрирует
один из способов комбинирования комплектов механизма для получения характеристик двух типов,
описанных со ссылкой на предыдущие 40 рисунков и диаграмм, а также для увеличения частоты колебаний
грузов и передаваемых приводных импульсов к приводимому механизму и получения большей способности
передавать крутящий момент в пределах заданных параметров.
диаметральный размер. Буквы, если они используются, указывают либо на дополнительные детали, либо на
детали, аналогичные описанным выше, а если не используются, то составные части можно
идентифицировать, сравнив их с уже описанными здесь. Таким образом, в точке X находится механизм,
аналогичный показанному на рисунке 11, грузы которого соединены с маховиком F, а эксцентрики приводятся
в движение центральным колесом 7,5 эпициклической передачи внутри барабана D через приводной рычаг M,
поперечные соединительные стержни N и промежуточный приводной рычаг Z, к которому подсоединены
эксцентрики. '80 В точке Y находится набор механизмов, аналогичных показанному на рисунке 13, грузы
соединены с приводным рычагом M, который соединен с центральным колесом эпициклической передачи, а
эксцентрики g закреплены на валу A.
Способность данной комбинации передавать крутящий момент может изменяться в зависимости от
положения или фазового соотношения двух комплектов механизмов. Если, например, при настройке g30
грузы двух комплектов одновременно приближаются к оси и удаляются от нее, то частота импульсов от
привода увеличивается вдвое по сравнению с настройкой на 180 градусов, когда импульсы от каждого
комплекта возникают одновременно.
Другой альтернативный вариант конструкции показан на рисунке 23, где одинаковые буквы обозначают части,
подобные уже описанным, или части, выполняющие аналогичные функции. Комплекты грузов W и колес El,
как уже описано со ссылкой на рисунки 17, 18 и 19, свободно вращаются на штифтах 1k, закрепленных в
держателе рам J X, которые, в случае рамы рядом с маховиком F, свободно вращаются на валу A, а в случае
рамы рядом с барабаном D, на втулке, соединяющей центральное колесо e с центральным поворотным
колесом c планетарного механизма внутри барабана D. Колеса e и c свободно вращаются как единое целое
на валу A. На маховике F закреплено зубчатое кольцо L1 с внутренним зубом в точке 11, находящееся в
зацеплении с колесами El, которые также находятся в зацеплении с колесом e.
При такой комбинации деталей грузы W не вращаются непосредственно вокруг оси A ни маховиком F, ни
центральным колесом c эпициклического механизма, а их движение будет результатом разницы скоростей
вращения маховика F и барабана D и передаточного отношения, задаваемого ! эпициклический поезд в
сочетании со скоростью rhtio, создаваемой поездом колес e, EB и кольцом LP.
Таким образом, когда барабан D неподвижен, колесо E будет вращаться со значительно большей скоростью,
чем вал A, и скорость вращения грузов W вокруг оси A будет, следовательно, выше, чем у маховика F.
Частота вращения колес E1 и грузов W на подшипниковых штифтах K будет зависеть от скорости увеличения
угловой скорости F вокруг оси или общего центра вала A.
Таким образом, при пропорциях эпициклического механизма, показанного на рисунке 14, расположенного
внутри барабана D, и при диаметрах колес e, E1 и кольца L1, как показано на рисунке, колесо E1 совершит
один оборот вокруг штифта K примерно за шесть десятых оборота маховика F и кольца LP, и это
представляет собой скорость полного колебания грузов W в направлении оси вала A и от нее, когда барабан
D остается неподвижным. На рисунке 24 показано альтернативное расположение деталей, при котором
колесо e закреплено на валу A, а внутреннее зубчатое кольцо 11, являющееся частью ведущего барабана L1,
соединено с центральным колесом планетарного механизма внутри барабана D.
При таком расположении деталей и тех же пропорциях зубчатых передач скорость вращения грузов W вокруг
оси вала A относительно маховика F будет выше, чем при расположении, описанном выше со ссылкой на
рисунок 23, и, соответственно, интенсивность приводных импульсов увеличится.
Однако частота колебаний грузов W останется неизменной и будет соответствовать частоте одного полного
колебания на шесть десятых оборота маховика F и барабана LP.
При использовании альтернативных вариантов конструкции, описанных выше со ссылкой на рисунки 23 и 24,
достигается сочетание характеристик, характерных для типов, описанных со ссылкой на рисунки 11 и 13, а
также 17 и 19, благодаря чему колебание грузов обеспечивает возникновение движущей реакции в одном и
том же направлении вращения как при приближении грузов к общей оси, так и при их удалении от нее.
Вместо использования несущих рам J J для направления осей колес El по круговой траектории вокруг общей
оси )5, для той же цели может быть использована упрощенная конструкция. Внешняя форма эксцентрических
грузов W может быть круглой, при этом их периферия концентрирована с осями 1K, так что они фактически
становятся несбалансированными роликами, способными вращаться в контакте с роликовыми
направляющими внутри барабана Li и в контакте с роликами, расположенными концентрично и аксиально
относительно колеса e. Диаметры этих роликовых дорожек обязательно должны точно соответствовать
диаметрам делительной окружности соответствующих зубчатых колес E', I' и e, чтобы обеспечить контакт
качения без скольжения. В этом случае несущие рамки J J и контакты 7Q K не требуются.
Следует понимать, что в различных формах и вариантах механизма, описанных выше, использование
конкретных пропорций или передаточных чисел зубчатой передачи 75 не является обязательным, и
значительные изменения в пропорциях могут быть желательны для достижения наиболее эффективного
применения в конкретных целях.
Следует также понимать, что изобретение не ограничивается конкретными примерами, описанными здесь,
или конкретными методами конструирования, приведенными в качестве примеров, или использованием
указанного количества вращающихся грузов, при условии, что они расположены в удовлетворительном
вращательном равновесии, позволяющем механизму работать плавно и без вибраций, вызванных
несовершенным динамическим равновесием.
Любая удобная форма реверсивного механизма 90 может быть использована совместно с редуктором
переменной скорости, сконструированным в соответствии с изобретением, для осуществления изменения
направления вращения приводимого в движение механизма, и она может быть применена либо на ведущем,
либо на ведомом конце.
Зубчатая передача также может применяться для изменения частоты вращения между приводным
двигателем или источником энергии и редуктором переменной скорости, сконструированным в соответствии с
изобретением, или между указанным редуктором переменной скорости и приводимым в движение
механизмом.
На рисунке 15 показана альтернативная конструкция, в которой звенья L (рисунки 11, 12 и 13) заменены
коромыслами или качающимися рычагами P', шарнирно закрепленными в точке m, причем шарнирные
штифты m закреплены либо в маховике F, как на рисунке 11, либо в приводном рычаге M, как на рисунке 13.
На рисунке 16 вместо эксцентриков, показанных на рисунках 11, 12 и 13, используются кулачки ES,
воздействующие на ролики e0, вращающиеся на штифтах 1.2, закрепленных на концах качающихся рычагов
L2. В некоторых случаях может использоваться один кулачок jj5, имеющий противоположно расположенные
выступы или подъемы, так что при рассмотрении вдоль оси он будет выглядеть как два кулачка, показанных
на рисунке 16. В этом случае ролики e2 будут находиться в той же поперечной плоскости и будут
воздействовать на деталь 120 по той же траектории вокруг кулачка. Частота работы качающихся рычагов L2 и,
соответственно, колебаний грузов W будет вдвое выше, чем при использовании двух кулачков, как показано
на рисунке 16. Для некоторых применений кулачок может иметь ступенчатый или изменяющийся профиль по
оси и устанавливаться на валу А или на втулке, на которой он установлен, так что он может совершать
контролируемое скользящее осевое перемещение, таким образом: при перемещении уменьшать или
увеличивать амплитуду эксцентриситета в соответствии с колебаниями, придаваемыми грузам W, или
изменением усилия на эксцентрике. Когда переменная амплитуда колебаний становится постепенной из-за
затрудненного потока жидкости между камерами C–7 (G требуется для форм конструкции, использующих
отверстие h.
Используя эксцентрики, можно использовать расположение частей, описанное далее, например, как показано
на рисунках 20, 21, и определив природу нашего изобретения 21a. Эксцентрики E и каким образом они
поддерживаются на наклонных поверхностях K', мы заявляем, что то, что мы 75
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_363986.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=363986&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB363986A
[]
ПАТЕТ СПЕЦИФИЧЕСКАЯ ИОПИ
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: август. 15,1930. № 24,530/30.
Если август. 28, 1930. № 25,700130.
Остался один полный комплект: 15 июня 1931 года.
Завершено: Декабрь. 15, 7931.
363,986 ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 24530, 1930 г. н.э.
Улучшения в максимальном качестве кислотно-ароматических аминов.
Я, Генри Дьюи Фус, гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Celanese House, 22 & 23,
Hanover Square, London, W. 1, настоящим заявляю, что данное изобретение имеет следующий характер:
Данное изобретение относится к усовершенствованиям в производстве органических соединений, и в
частности органических соединений, имеющих высокую температуру плавления и/или нерастворимых в
водных растворах и/или в обычных органических растворителях.
В моей предыдущей спецификации № 346678 я описал производство искусственных нитей или других
изделий, обладающих приглушенным, уменьшенным или измененным блеском, путем включения в них
органических веществ в количестве, превышающем растворимость в основе, например, ацетате целлюлозы,
из которого состоят нити, ленты, пленки или другие материалы или который они содержат.
Органические вещества, как указано в данной Спецификации, предпочтительно практически нерастворимы в
ацетате целлюлозы или другом основании или несовместимы с ним, а также нерастворимы в воде,
разбавленных щелочах или кислотах, органических растворителях и предпочтительно имеют высокую
температуру плавления, например, выше 2400–2600 °C или даже выше 290–300 °C.
В указанной спецификации я перечислил большое количество веществ, пригодных для данной цели, и в
частности указал кислотные и особенно дикислотные производные бензидина и подобных
диаминодифенильных оснований, например, диацетилбензидина, дибензоилбензидина и диацетилтолидина.
Как указано в данной спецификации, необходимо, чтобы указанные вещества находились в мелкодисперсном
состоянии до или во время их включения в прядильный материал. В действительности, предпочтительно
достичь среднего размера частиц от 0,0001 до 0,003 миллиметра, а еще лучше – среднего размера частиц
около 0,0005 миллиметра. В случае органических кукурузных крупинок трудно получить частицы такого
размера, хотя в случае неорганических веществ, как известно, их можно легко получить. Как указано в моей
заявке, требуемый размер частиц можно получить путем влажного или сухого измельчения, либо путем
растворения в концентрированной серной кислоте с последующим осаждением.
Настоящее изобретение направлено на получение указанных органических соединений для включения в
прядильные растворы в соответствии с моей предыдущей спецификацией в максимально чистом состоянии
или, по меньшей мере, в максимально белом состоянии и в мелкодисперсной форме.
Я обнаружил, и это составляет основу настоящего изобретения, что вещества могут быть получены в
мелкодисперсной форме в процессе их фактического образования. Кроме того, я обнаружил, что очень
полезным методом получения диалифатических кислотных производных бензидина и подобных
диаминодифенильных оснований является обработка основания соответствующим ангидридом
алифатической кислоты. При этом способе обработки бензидин или другое диаминодифенильное основание
обрабатывается небольшим избытком уксусного ангидрида или другого алифатического ангидрида кислоты
сверх количества, необходимого для образования дикислотного соединения.
Предпочтительно, для получения органических соединений в максимально мелкой степени детализации
основание, например бензидин, из которого они должны быть получены, растворяют в подходящей
органической жидкости, например бензоле, толуоле, ксилоле, эфире, уксусной кислоте или ацетоне, так чтобы
образовался только разбавленный раствор; а затем бензидин или другое основание обрабатывают желаемым
реагентом для образования конечного соединения, например, уксусным ангидридом или бензоилхлоридом. Я
обнаружил, что в тех случаях, когда диацетилбензидин или другое органическое соединение должно быть
получено из простого раствора бензидина или другого основания, предпочтительнее использовать
растворитель, инертный по отношению к последнему, например, эфиры или углеводородные соединения, а
не такой растворитель, как уксусная кислота, которая сама может оказывать p1a3L IL 1 1 -J 363,9,86 действие
на бензидин или другое основание.
Опять же, для получения желаемых продуктов в требуемом мелкодисперсном состоянии предпочтительно
проводить реакцию с уксусным ангидридом или другим реагентом при температуре ниже точки кипения,
например, при температуре от 30 до 800 °C, и предпочтительно от 35 до 600 °C, поскольку кипение,
по-видимому, влияет на тонкость получаемых частиц. Предпочтительно получать желаемые органические
соединения в присутствии жидкости, которая является для них нерастворителем, и, что лучше всего, в
присутствии жидкости, подобной приведенным выше примерам, которая является растворителем для
бензидина или другого исходного материала и нерастворителем для продукта. Таким образом, органическое
основание осаждается непосредственно из реакционной смеси в требуемой форме. В случае особых
органических соединений, таких как диацидильные производные бензидина и подобных
диаминодифенильных оснований, выбор подходящей жидкой среды не представляет трудностей, поскольку
эти вещества нерастворимы во всех распространенных органических растворителях.
Согласно другому способу работы, фактическое образование органического соединения из раствора
бензидина или другого основания может быть осуществлено в присутствии соединений, которые
препятствуют последующей агрегации частиц образовавшегося органического соединения и тем самым
действуют аналогично защитным коллоидам в известном способе образования водных коллоидных
растворов. Для этой цели очень удобно использовать в качестве ингибитора ацетат целлюлозы или другое
производное целлюлозы, из которого должен быть приготовлен прядильный раствор (согласно моей
предыдущей спецификации № 346678), и фактически органическое соединение может образовываться
непосредственно в самом прядильном растворе.
Ацетат целлюлозы или аналогичное производное целлюлозы могут быть использованы в любом подходящем
растворе для предотвращения агрегации. В качестве такого раствора может, например, выступать первичный
раствор для ацетилирования или этерификации, в котором образуется ацетат целлюлозы или другой
сложный эфир целлюлозы. Например, целлюлозу можно ацетилировать обычным избытком уксусного
ангидрида, причем этот избыток полностью или частично удаляется после завершения ацетилирования
добавлением воды или другого гидроксисоединения, с добавлением или без добавления уксусного ангидрида,
чтобы придать ацетату целлюлозы любые желаемые характеристики растворимости, а затем бензидин или
другое основание растворяют в растворе с добавлением дополнительного количества уксусного ангидрида.
Требуется P. Например, метод образования диацетилбензидина. А как насчет серной кислоты? Кислота или
другой катализатор, использованный для ацетилирования целлюлозы, может быть нейтрализован или
практически полностью нейтрализован перед проведением ацетилирования бензидина, особенно если
температура, до которой может быть повышена вся смесь для осуществления ацетилирования бензидина или
другого основания, в сочетании с катализатором, используемым для ацетилирования целлюлозы, может
оказать нежелательное воздействие на ацетат целлюлозы.
75 Как уже указывалось, ацетилирование бензидина или образование других нерастворимых органических
соединений может происходить до или после созревания ацетата целлюлозы. Таким образом, нерастворимый
диацетилбензидин или подобное вещество получают в мелкодисперсном виде в середине раствора ацетата
целлюлозы, и когда ацетат целлюлозы осаждается добавлением воды или другой нерастворяющей среды,
диацетилбензидин или подобное вещество уносится вниз и удерживается ацетатом целлюлозы. Полученная
таким образом мелкодисперсная смесь диацетилбензидина или другого органического соединения в ацетате
целлюлозы 90 очень хорошо подходит для последующего растворения в ацетоне или другом подходящем
растворителе для производства прядильных растворов для прядения искусственных нитей, пряжи, лент и т. д.
сухим или влажным способом. 95 В качестве еще одной альтернативы бензидин или другое основание могут
быть ацетилированы в любом другом подходящем растворе ацетата целлюлозы или другого производного
целлюлозы, например, в самом прядильном растворе, например, в растворе ацетата целлюлозы в ацетоне.
- Если диацетилбензидин, дибензоилбензидин, диацетилтолидин или другое желаемое органическое
соединение не было приготовлено в присутствии ацетата целлюлозы или другого основания, используемого
для приготовления прядильного раствора, то после отделения от среды, в которой оно было приготовлено,
его можно измельчить во влажном или сухом виде, если это необходимо, для дальнейшего уменьшения
размера частиц, и/или его можно обрабатывать непосредственно с растворителем, используемым для
приготовления прядильного раствора, например, ацетоном, или со всем или частью самого прядильного
раствора. Например, диацетилбензидин, полученный в осажденном виде в результате ацетилирования
бензидина в среде ксилола, может быть растерт ацетоном с предварительным измельчением или без него, а
затем полученная паста может быть добавлена в прядильный раствор ацетата целлюлозы в ацетоне. В
отношении общих методов обработки органических соединений и формирования суммирующих растворов в
общих чертах приводится описание, приведенное в моей предыдущей спецификации № 346678.
Диацетилбензидин или другое органическое соединение, полученное уже диспергированным в ацетате
целлюлозы или другом прядильном растворе, может использоваться непосредственно для вытягивания
прядильного раствора или может добавляться к уже сформированному прядильному раствору или к
растворителю для него, в зависимости от соотношения диацетилбензидина или другого органического
соединения к ацетату целлюлозы или другому основанию, используемому при его производстве, и от
желаемого количества в конечных нитях, волокнах или других изделиях.
Для получения диацетилбензидина или других органических соединений в максимально чистом и белом
состоянии, очевидно, желательно использовать сравнительно чистые исходные материалы, и для этой цели
бензидин или другое основание могут быть очищены перед ацетилированием или ацидилированием любым
желаемым способом. Коммерческий продукт очень часто имеет некоторый цвет и может быть
соответствующим образом обесцвечен кипячением его раствора с животным углем, силикагелем или другим
подходящим обесцвечивающим агентом.
Приведенный ниже пример иллюстрирует изобретение, но никоим образом не ограничивает его: ПРИМЕР.
Некоторое количество бензикина растворяют в кипящей воде и добавляют древесный уголь животного
происхождения.
После непродолжительного кипячения жидкость фильтруют в горячем состоянии, и бензидин дают
кристаллизоваться. После охлаждения его отфильтровывают, и процесс повторяют. 109 частей очищенного
бензидина растворяют в 2000-5000 частях ксилола путем нагревания. Затем, при необходимости, раствор
можно отфильтровать, и к нагретому раствору при интенсивном перемешивании добавляют 220 частей
уксусного ангидрида. Выпавший в осадок диацетилбензидин тщательно фильтруют, промывают ксилолом, а
затем ацетоном, после чего он готов к добавлению в прядильный раствор, или же его можно дополнительно
измельчить в мельнице.
Датировано 15 августа 1930 года.
Уайтхед и Стивенс, дипломированные патентные поверенные, Селанезе Хаус, 22 и 23, Гановер-сквер.
Лондон, Западный 1.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 25700, 1930 г. н.э.
Улучшения в! Образование ацидилированных ароматических аминов.
Я, Генри Дрейфс, гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Celanese House, 22 & 23,
Hanover Square, London, W. 1, настоящим заявляю, что данное изобретение имеет следующий характер:
данное изобретение относится к усовершенствованиям в производстве органических соединений, и в
частности органических соединений, имеющих высокую температуру плавления и/или нерастворимых в
водных растворах и/или в обычных органических растворителях.
В моей предыдущей спецификации № 346678 я описал производство искусственных нитей или других
изделий, обладающих приглушенным, ослабленным или измененным блеском, путем включения в них
органических веществ в количестве, превышающем растворимость в основе, например, ацетате целлюлозы,
из которого состоят нити, ленты, пленки или другие материалы или который они содержат.
Органические вещества, как указано в данной Спецификации, предпочтительно представляют собой
вещества-
Bs, практически нерастворимые в ацетате целлюлозы или другом основании, или несовместимые с ним, а
также нерастворимые в воде, разбавленных щелочах или кислотах, и в органических растворителях, и
предпочтительно имеющие высокую температуру плавления, например, выше 24°C до 26°C.
или даже выше 2900 до M00 C. В указанной спецификации я привел большое количество веществ, пригодных
для этой цели, и, в частности, указал кислые и особенно дикислотные производные бензидина и подобных
диаминодифенильных оснований, например, диацетилбензидина, дибензоилбензидина и диацетилтолидина.
Как указано в спецификации 80, необходимо, чтобы указанные вещества находились в мелкодисперсном
состоянии до или во время их включения в прядильный раствор, и фактически предпочтительно достичь
среднего размера частиц примерно от 0,0001 до 85.
003 миллиметров, и предпочтительно средний размер частиц около 0,0005 миллиметра. В случае
органических соединений трудно получить частицы таких размеров, хотя в случае неорганических веществ,
как известно, их можно легко получить. Как указано в моей заявке, требуемый размер частиц можно получить
путем влажного или сухого измельчения, либо путем растворения в концентрированной серной кислоте 95 с
последующим осаждением.
В моей предыдущей заявке № 24530/30 я описал, как такие органические соединения, и в частности
диацидильные производные бензидина и подобных диамино-0-дифенильных оснований, могут быть получены
в тонком состоянии разделения в процессе их фактического образования. Я, например, описал, как бензидин
или подобное ему диаминодифенильное основание могут быть ацетилированы в разбавленном растворе,
например, с помощью уксусного ангидрида, при этом подходящими растворителями могут быть, например,
бензол, толуол, ксилол, эфир, уксусная кислота или ацетон. Я также описал, как ацетилирование или другое
подкисление может быть осуществлено при температурах ниже точки кипения раствора, например, при
температурах от 30 до 800 °C, хотя я обнаружил, что мелкодисперсный порошкообразный продукт может быть
получен и при температуре кипения. Я еще раз описал, как ацетилирование или иное подкисление бензидина
или других диаминодифенильных оснований, или иное образование нерастворимых органических соединений
может происходить в присутствии ацетата целлюлозы или другого основания, используемого для
приготовления прядильного раствора.
Например, он может образовываться в растворе ацетилирования, полученном после ацетилирования
целлюлозы до или после созревания.
Настоящее изобретение также относится к способам получения указанных органических соединений, и в
частности соединений с высокой температурой плавления, например, диацидильных производных бензидина
и других диаминодифенилоснований, в мелкодисперсной форме в процессе их фактического образования. В
то время как в моей предыдущей спецификации я конкретно описал добавление уксусного ангидрида
(уксусная кислота также может использоваться для ацетилирования) к ксилолу или другому раствору...
Теперь я обнаружил, что лучшие результаты могут быть достигнуты путем добавления бензидина или другого
диаминодифенильного основания или другого органического исходного материала к основной массе
уксусного ангидрида, уксусной кислоты или другого подкисляющего реагента. Это означает, что
подкисляющий реагент или подобное вещество всегда присутствует в избытке, и я обнаружил, что
диацидилбензидин или другое необходимое соединение образуется в более мелкодисперсном состоянии,
чем в случае добавления уксусного ангидрида или другого конвертирующего агента к основной массе
раствора бензидина.
Изобретение, в частности, применимо к получению диацидильных производных бензидина или подобных
диаминодифенильных оснований в мелкодисперсной форме и будет описано с особым акцентом на
образовании таких соединений. При работе в соответствии с настоящим изобретением бензидин или
подобное органическое исходное вещество может, например, постепенно добавляться к уксусному ангидриду,
уксусной кислоте или другому подкисляющему агенту при желаемой температуре подкисления, при этом
бензидин или другое основание может находиться в твердой форме (предпочтительно в виде мелкого
порошка) или, предпочтительно, в растворе или суспензии. Я предпочитаю добавлять бензидин в растворе
ксилола, бензола, эфира или другого реагента, инертного по отношению к бензидину, чтобы ацидилирование
полностью завершилось после добавления. Уксусный ангидрид, уксусная кислота или другой подкисляющий
агент, к которому добавляется бензидин или подобное основание, могут использоваться отдельно или в
смеси с подходящими разбавителями, например, в смеси с бензолом, ксилолом или подобными веществами.
Реакцию можно проводить при любой подходящей температуре, например, при обычных температурах или
при температурах от 0 до 800 °C, или даже до точки кипения реагентов.
Как и в моей предыдущей технической спецификации №.
24,530/30 Предпочтительно использовать сравнительно чистые исходные материалы, и для этой цели
бензидин или другое основание могут быть очищены перед ацетилированием или ацидилированием любым
желаемым способом. Таким образом, например, коммерческий бензидин может быть соответствующим
образом обесцвечен кипячением его раствора с животным углем, силикагелем или другим подходящим
обесцвечивающим агентом.
Дата: 27 августа 1930 года.
Уайтхед и Стивенс, дипломированные патентные поверенные, Селанезе Хаус, 22 и 23, Гановер-сквер,
Лондон, Западный 1.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве ацидилированных ароматических аминов.
Я, Х.Б. Н. Днейфус, гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Celanese House, 22 & 23,
Hanover Square, London, W. 1, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к усовершенствованиям в производстве подкисленных ароматических аминов
1jP.
В моей предыдущей спецификации № 346678 я описал производство искусственных нитей или других
изделий, обладающих приглушенным, уменьшенным или измененным блеском, путем включения в них
органических веществ в количестве, превышающем растворимость в основании, например, ацетате
целлилозы, из 36a,986, из которого состоят нити, ленты, пленки или другие материалы или которые они
содержат.
Органические вещества, как указано в данной Спецификации, предпочтительно практически нерастворимы в
ацетате целлюлозы или другом основании или несовместимы с ним, а также нерастворимы в воде,
разбавленных щелочах или кислотах, и в органических растворителях, и предпочтительно имеют высокую
температуру плавления, например, выше 2400–2600 °C или даже выше 2900–3000 °C.
В указанной спецификации я привел большое количество веществ, пригодных для этой цели, и, в частности,
указал кислые и особенно дикислотные производные бензидина и подобных диаминооснований, например,
диацетилбензидина, дибензоилбензидина и диацетилтолидина.
Как указано в данной спецификации, необходимо, чтобы указанные вещества находились в мелкодисперсном
состоянии до или во время их добавления в прядильный раствор, и фактически предпочтительно достичь
среднего размера частиц от 0,0001 до 0,003 миллиметра, а предпочтительно — среднего размера частиц
около 0,0005 миллиметра. В случае органических соединений получить частицы таких размеров сложно, хотя,
как известно, в случае неорганических веществ их можно легко получить. Как указано в моей спецификации,
требуемый размер частиц можно получить путем мокрого или сухого измельчения, либо путем растворения в
концентрированной серной кислоте с последующим осаждением.
Настоящее изобретение направлено на получение указанных органических соединений для включения в
прядильные растворы в соответствии с моей предыдущей спецификацией в максимально чистом состоянии
или, по меньшей мере, в максимально белом состоянии и в мелкодисперсной форме.
Я обнаружил, и это составляет основу настоящего изобретения, что диацидильные производные
ароматических диаминооснований бензольного или нафталинового ряда могут быть получены в тонком
состоянии путем подкисления диаминооснований в разбавленном растворе, суспензии или дисперсии при
температуре ниже температуры кипения. В данной спецификации термин «разбавленный» используется для
обозначения концентрации, не превышающей 15%, при этом концентрация варьируется в зависимости от
природы обрабатываемого основания. В целом, для М6 наилучшие результаты достигаются при
концентрации 5% или ниже.
Основание, например бензидин, из которого они должны быть получены, может быть растворено,
суспендировано или диспергировано в подходящей жидкости, например, воде, бензоле, толуоле, ксилолах,
эфире, уксусной кислоте или ацетоне, так чтобы образовался только разбавленный раствор, суспензия или
дисперсия, а затем бензидин или другое основание обрабатывается желаемым подкисляющим агентом для
образования конечного соединения. Жидкость, используемая в качестве подкисляющей среды,
предпочтительно выбирается таким образом, чтобы подкисление могло быть осуществлено при температуре
30-800 °C, и наиболее выгодно при 35-60 °C, без кипения. Кипячение, по-видимому, влияет на тонкость
получаемых частиц. Предпочтительно использовать в качестве среды, в которой будет осуществляться
подкисление, среду, которая является растворителем для исходного основания, например, бензидина, и
нерастворителем для конечного продукта.
Таким образом, диацидилированное ароматическое диаминооснование осаждается непосредственно из
реакционной смеси в требуемой форме. Выбор подходящей жидкой среды не представляет трудностей,
поскольку диацидилированные ароматические диаминооснования бензольного или нафталинового ряда, как
правило, нерастворимы во всех распространенных органических растворителях.
Кроме того, установлено, что очень хорошие результаты могут быть получены путем добавления бензидина
или другого диаминооснования к основной массе подкисляющего агента. Таким образом, подкисляющий агент
всегда присутствует в избытке, что, по-видимому, исключает возможное образование монокислотного
продукта, которое может привести к образованию диацидилированного основания в несколько менее
мелкодисперсной форме, чем в случае, когда диацидилированное основание образуется непосредственно. В
любом случае предпочтительнее использовать подкисляющий агент в пропорции, превышающей
теоретически необходимую для образования 100 диацидильного производного, и предпочтительно лишь в
летном избытке.
Кроме того, целесообразно проводить подкисление в присутствии подходящего смачивающего агента или
обрабатывать образовавшийся продукт 105 смачивающим агентом. В качестве примеров подходящих
смачивающих агентов можно упомянуть сульфированные и предпочтительно сильно сульфированные
алифатические углеводороды, кислоты или спирты, сульфированные соединения нафталина, например,
продукт конденсации нафталинформальдегида с серной кислотой или алкилированные
нафталинсульфоновые кислоты, а также сульфированные амиды высших жирных кислот, например,
сульфированный этилендиамид олеиновой кислоты.
Дополнительным способом обеспечения образования диацидилированного ароматического
диаминооснования в очень мелкодисперсной форме является его образование в присутствии соединений,
которые ингибируют агрегацию или последующую агрегацию частиц образующегося органического
соединения и тем самым действуют аналогично защитным коллоидам при образовании коллоидных
растворов Aqueouks J25. Для этой цели весьма удобно использовать в качестве ингибиторов ацетат
целлюлозы или другое производное целлюлозы, из которого должен быть приготовлен прядильный раствор
(согласно моей предыдущей спецификации № 346678), и фактически циацимилированное основание может
образовываться непосредственно в самом прядильном растворе.
Ацетат целлюлозы или другое производное целлюлозы может быть использовано в любом подходящем
растворе для предотвращения агрегации.
В качестве такого раствора может, например, выступать первичный раствор для ацетилирования или
этерификации, в котором образуется ацетат целлюлозы или другой сложный эфир целлюлозы. Например,
целлюлозу можно ацетилировать с помощью обычного избытка уксусного ангидрида и бензидина или другого
диаминооснования, ацетилированного в растворе для ацетилирования целлюлозы, с предварительной
выдержкой ацетата целлюлозы или без нее.
Если ацетилирование диаминооснования проводится до созревания ацетата целлюлозы, то для этого
ацетилирования можно использовать избыток уксусного ангидрида, уже присутствующего в реакционной
смеси. Если же, наоборот, созревание происходит до добавления бензидина или другого диаминооснования,
можно добавить дополнительное количество уксусного ангидрида. При таком способе получения
диацетил-ароматического диаминооснования, например диацетилбензидина, серная кислота или другой
катализатор, используемый для ацетилирования целлюлозы, может быть использован для ускорения
ацетилирования бензидина или другого диаминооснования, или может быть нейтрализован или в
значительной степени нейтрализован перед проведением ацетилирования бензидина, особенно когда
температура, до которой может быть повышена вся смесь для осуществления ацетилирования бензидина или
другого основания, в сочетании с катализатором, используемым для ацетилирования целлюлозы, может
оказывать нежелательное воздействие на ацетат целлюлозы.
Таким образом, нерастворимый диацетилбензидин или диацетил-ароматическое диаминооснование
получают в мелкодисперсном виде в середине раствора ацетата целлюлозы, и когда ацетат целлюлозы
осаждается, например, путем смешивания с водой или другой нерастворяющей средой, диацетилбензидин
или подобное вещество уносится вниз и удерживается ацетатом целлюлозы. Полученная выше
мелкодисперсная смесь диацетилбензидина или подобного вещества в ацетате целлюлозы очень хорошо
подходит для последующего растворения в ацетоне или другом подходящем растворителе для производства
прядильных растворов для прядения искусственных нитей, пряжи, лент и т. д. сухим или влажным способом,
как описано в моей спецификации №.
до 346 678.
Соседние файлы в папке патенты