Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13755
.pdf
MLanufaciture ao 1-фенил-2-алкиламинопропанолы (11 гидроксилател в Pieayl k-acieiUs.
Мы, I. G. FARBENINDUSTRIE Ai;TIEN, расчетное количество водорода было поглощено, палладий
отфильтрован в соответствии с законами вакуумной экстракции, а спирт выпарен; - Германия,
Францфурт-на-Майне, Германия, остаток растворен в уксусном эфире и многих других веществах. Настоящим
мы заявляем о природе сухой газообразной соляной кислоты -S, вводящей данное изобретение, и о способе
ее получения. Орто-гидроксифенилметиламмоний должен быть сформирован, в частности, гидрохлорид
аминопропанола, который описан и установлен в и посредством разделения, кристаллизуется из спирта в
соответствии с утверждением: с добавлением эфира. Соединение
Согласно данному изобретению, 1-гидроксипропиофенон плавится при 17,60 °C.
Орто-бензилоксифенил-2-алкиламинопропанол (1) может быть получен бензилированием
орто-гидроксигалогена гидроксипропиофенона бензилбромидом. Аракиловые эфиры, в результате реакции
которых с алкиламинами происходит кипение масла при 1580 °C под давлением 1 мм рт. ст., или получаются с
превосходным выходом. Это 65 алкиларалкиламинов, которые после обработки кристаллизуются через
короткое время и плавятся при температуре 500–510 °C, превращая аминокетоновые эфиры в расплавленные
при этой температуре.
Присутствие катализатора гидрирования. 2) 10 граммов мета-бензилоксипропиогалогенирования
предпочтительно проводят в присутствии связывающего кислоту агента. Фенон растворяют в 100 мл
метиленхлорида и 2,4 мл брома. Следующие примеры иллюстрируют изобретение. Как только раствор
потеряет свой цвет, весь раствор выливают в 250 мл воды, раствор метиленхлорида отделяют и промывают
бикарбонатом кальция до тех пор, пока он не станет нейтральным. 1) 43 грамма орто-бензилоксипропиона
растворяют в 250 мл воды, после чего раствор отделяют и промывают бикарбонатом. После добавления
100% брома по каплям, происходит вращение метиленхлорида. 13.7 при помешивании. Примерно через 2
часа получают остаток в граммах, что означает завершение реакции. Образовавшийся осадок растворяют в
20 мл спирта и фильтруют под вакуумом, а полученную жидкость промывают 10,6 граммами ментвинбензила
раствором едкого натрия и водой.
Через 4-5 часов спирт отделяют, перегоняют в вакууме, а остаток высушивают и концентрируют в вакууме.
Раствор метиленхлорида экстрагируют водой и эфиром. Полученные арамы
орто-бензилокси-бром-разделенного эфирного раствора встряхивают с пропиофеноном, после чего
растворяют в разбавленной соляной кислоте, а водный раствор промывают эфиром. «Алкоголь». В этот
раствор по каплям вводят 20 грамм водной порции метилбензиламина, который затем подщелачивают. Вся
масса оставлена на некоторое время, затем экстрагирована эфиром, эфир выдержан в течение нескольких
часов, избыток спиртового экстракта высушен, а эфир перегнан. Затем он перегоняется в вакууме. Остаток
растворяют в 100%-ном растворе, затем растворяют в воде и эфире, после чего спирт гидрируют палладием.
Эфирный раствор отделяют, встряхивают, обрабатывают водородом и, как указано, разбавленной соляной
кислотой.
При добавлении [в EExamui]e 1; продукт плавится при температуре основания 1850 °C. [150 °C] В результате
получается 9 г сената из кислотного раствора и 5 граммов. Затем мета-ген7илокси-нТропио:бджк-
экстрагируют эфиром. Фенон, присутствующий в этой реакции, может быть предварительно оставлен на
эваноратине; эфир получают следующим образом: растворяют в спирте и гидрогенизируют в растворе
Гриньяра, содержащем 12 соединений паллиевого водорода. Как только магний и 60 граммов этилбромида в
250 мл сухого эфира постепенно по каплям добавляют в раствор, содержащий 94 грамма
мета-бензилоксибензальдегида в 400 мл сухого эфира. Всю смесь выливают со льдом и хорошо подкисляют
концентрированной соляной кислотой. Эфирный раствор отделяют и сначала перемешивают с раствором
бисульфита, затем с раствором карбоната натрия и, наконец, с водой. После сушки с помощью сульфата
натрия эфир выпаривают, а остаток перегоняют в вакууме.
Полученный мета-бензилоксифенилэтил арбинол перегоняют при температуре 1600–162 °C и давлении 15 мм
рт. ст. Выход продукта измеряется в граммах. Мета-бензилоксипиопиофенон образуется из карбинола путем
окисления хромовой кислотой. С этой целью 75 граммов мета-бензилоксифенилэтилкарбинола медленно, по
каплям, вводят в раствор, содержащий 150 граммов дихромата калия и 125 граммов серной кислоты в 750 мл
воды.
Через несколько часов окисление завершается. Кетон извлекают с помощью эфира и перегоняют в вакууме
после промывки эфирного раствора и выпаривания эфира. Температура кипения составляет 1530 °C при
давлении 1 мм рт. ст. Метабензилоксапропиоуфенон получают с выходом 55-60 граммов.
-3) 55 граммов пара-бензилоксипропиофенона растворяют в 250 граммах метиленхлорида и бромируют 38
граммами брома. Как только весь бром будет добавлен по каплям, раствор метиленхлорида промывают
раствором едкого натрия и водой. Растворитель удаляют в вакууме, а остаток растворяют в петролейном
эфире. Образовавшаяся кристаллическая масса, которая вскоре отделяется, фильтруется под вакуумом и
промывается петролейным эфиром. При перекристаллизации из гексагидробензола
пара-1-энзилоксибромпропиофенон плавится при 800 °C. Получают 40 граммов этого соединения, которое
затем перерабатывают в спиртовом растворе с 30 мкг метилфениларинина. После того, как вся смесь
отстоится в течение 1 дня, избыток спирта перегоняют в вакууме, а остаток растворяют в эфире. При
промывании водой образовавшийся бензметиламнегидробромид удаляется, а эфир выпаривается.
Эфирный остаток вскоре начинает кристаллизоваться, и пара-бензоксифенилэтиламинопропиофенон
получается с хорошим выходом: при перекристаллизации из CO2 в петролейном эфире с низкой
температурой кипения он плавится при 580 °C. Для получения пара-гидроксифенилэтиламинопропиофенона
15 драхм пара-бензоксифенилэтиламинопропиофенона растворяют в спирте, и раствор гидрируют палладием
и водородом. Как только необходимое количество водорода будет поглощено, палладий удаляется методом
вакуумного отсоса, а спирт испаряется в вакууме. 70 Остаток экстрагируют уксусным эфиром, а гидрохлорид
осаждают из раствора с помощью сухого газообразного соляного газа. Выход продукта составляет 8,0 грамм.
При перекристаллизации из абсолютного спирта соединение плавится при 2120 °C.
Пара-бензилоксипропиофенон, используемый для превращения, получают добавлением к раствору 6,9
грамма натрия в 2,0 мл абсолютного спирта при температуре 45 °C, грамма пара-гидроксипропиофенона и 54
грамма бензилбромида и кипячением в течение 1 часа в аппарате с обратным холодильником.
Избыток спирта затем перегоняют, а остаток экстрагируют эфиром и водой. 85 После высушивания эфирный
раствор выпаривают, а остаток перекристаллизуют из спирта с концентрацией 9,5%.
Урожайность составляет 60 гиамов. Бензилоксипропиофенон плавится при температуре 1000–1010 °C.
4) 34.6 12 граммов 3,4-дибензоилоксипропиофенона растворяют в 300 мл метиленхлорида, и после
добавления 12 граммов карбоната кальция по каплям, при перемешивании, вводят 16 граммов 95% брома.
После завершения реакции осадок кальция отфильтровывают под вакуумом, а раствор метиленхлорида
полностью выпаривают. 109 При охлаждении 3,4-дибензилоксибромпропиофенон кристаллизуется из остатка;
после перекристаллизации из гексагидробензола или спирта он плавится при температуре 930–94 °C. Затем
30 граммов этого бромпропиофенового производного растворяют в 60 мл спирта и кратковременно нагревают
на водяной бане с 17 граммами метилбензиламина. После отстаивания в течение нескольких часов
отделившийся гидробромид метилбензиламина фильтруют под вакуумом, а спиртовой раствор выпаривают.
Остаток растворяют в эфире, фильтруют, и гидрохлорид осаждают с помощью газообразной соляной кислоты;
осадок сначала имеет форму масла.
При добавлении ацетона образуется кристаллическая масса, которая при перекристаллизации из ацетона
плавится при 1700 °C. Полученный таким образом гидрохлорид
3:4-дибензвлоксв-мелхвлбеузиламинопропиофенона затем растворяют в абсолютном спирте и гидрируют с
помощью палладия и гидроренина. После того, как рассчитанное количество водорода поглощено, 125
палладий фильтруется под вакуумом, а спиртовой раствор выпаривается в вакууме. Остаток не может быть
кристаллизован, и S. 4-дигидрокси(тиенилметиламинопропанол гидрохлорид 13) 367,951 367,951 получают в
чистом виде путем перекристаллизации из спирта с добавлением эфира.
Температура плавления составляет 1900–1910 °C. 3,4-дибензилоксипропиофенон, используемый в качестве
исходного материала, получают путем добавления 166 граммов пропиопирокатехина и 350 граммов
бензилбромида в 1000 мл спиртового раствора едкого калия с концентрацией 12%. После нагревания в
течение примерно 2 часов на водяной бане, продукт, который еще горячий, смешивают с водой, которая
растворяет бромид калия, образовавшийся в ходе реакции. При охлаждении кристаллизуется соединение
дибензил j5, которое после перекристаллизации из гексагидробензола плавится при 660 °C.
Ниже приведено описание производства продукта, образец которого был предоставлен в соответствии с
разделом 2 (.5) Закона: 2 грамма мета-бензилоксибромпропиофенона, приготовленного, как указано в
Примере 2, растворяют в 20 мл спирта и 19,5 граммах 33-процентного спиртового раствора метиламина.
добавляются силы. После отстаивания в течение нескольких часов избыток спирта перегоняют под
пониженным давлением, остаток растворяют в этилацетате, а полученный раствор взбалтывают с
разбавленной соляной кислотой. Отделившийся раствор соляной кислоты смешивают со значительным
количеством карбоната калия, а выделившееся масло растворяют в эфире.
Эфирный раствор высушивают сульфатом натрия и концентрируют. Остается
мета-бензилоксиметиламинопропиофенон, который немедленно гидрируется в спиртовом растворе с
помощью палладия и водорода. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор удаляют
фильтрацией под вакуумом, избыток спирта перегоняют под пониженным давлением, а оставшийся продукт
смешивают со спиртовой соляной кислотой до тех пор, пока не произойдет кислая реакция с конголезской
бумагой. При добавлении эфира мета-гидроксифенилметиламинопропанол гидрохлорид кристаллизуется; он
плавится при 1850 (J.-1860 C. 50). Теперь, подробно описав и определив природу нашего изобретения и
способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_367952.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=367952&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB367952A
[]
_ - - ' ' j\ /I- " 7 / -
Образцы в данном случае были предоставлены в соответствии с разделом 2, подпунктом 5 Закона о патентах
и промышленных образцах 1907–1928 годов.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения съезда (Германия): декабрь. 6, 192 , 3 /7,952 Дата подачи заявки (в Соединенном
Королевстве): Дек. 8, 7930. № 37.000/30.
Завершено: 3 марта 1932 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
! iVa-,u'"actLire of Quinoiine:exivatives.
WXe, I. G;. Компания EAR1BUNINDUSTRIE, ANTIL.N (iESELLSCHAFT), акционерное общество,
организованное в соответствии с законодательством Германии, расположенное по адресу:
Франкюрт-аль-Майн, Германия, настоящим заявляет о характере данного соглашения и о порядке его
исполнения, которые должны быть подробно описаны и установлены в следующих заявлениях.
Настоящее изобретение относится к производству 4-джанинохинолинов, содержащих в положении 2
ненасыщенную боковую цепь, имеющую по меньшей мере 3 атома углерода, не входящих в состав кольца, и
которые могут содержать любой ядерный заместитель или заместители.
Эти соединения отличаются бактерицидным действием, превосходящим действие
2-стирил-4-аминохинолинов, получаемых в соответствии с британской спецификацией. 282,143.
Новые соединения могут быть получены путем превращения 2-метильной группы в 4-галогенхинолине или в
продукте его ядерного замещения в ненасыщенный остаток с помощью алкил-, алкилен-, алкил- или
аралкилен-альдегида, или путем замещения, согласно обычным методам, аминоостатка галогеном в
4-галогенхинолине, который содержит в положении 2 ненасыщенную боковую цепь, имеющую по меньшей
мере три атома углерода, не входящих в состав кольца, и может содержать другие ядерные заместители.
Процесс, разумеется, может начинаться с инетил-4-галогенхинолина или продукта его ядерного замещения,
замены галогена в 4-положении на аминоостаток и реакции 2-метильной группы с альдебидом бейногом,
проводимой в любом порядке последовательно. Процедура может, например, выглядеть следующим
образом:
2-метил-4-аминохинолин конденсируют с алкил-, алкилен-, аралкил- или аралкилен-альдегидом, и
полученный 4-галогенхинолин, содержащий во 2-положении ненасыщенную цепь, имеющую не менее 3
атомов углерода, не входящих в состав аминогруппы, нагревают с аммиаком или первичным или вторичным
амином; или 2-метил-4-аминохинолин превращают путем нагревания с аммиаком или первичным или
вторичным амином в 2-метил-4-аминохинолин, который затем конденсируют с алкил-, алкилен-, аралкил- или
аралкилен-альдегидом. 55 Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом части указаны по весу,
если не указано иное: 1) 221,5 части G-этокси-4-хлор-2-метилхинолина, 114 частей энантола и 1 часть
хлорида цинка нагревают вместе в течение 4 часов при температуре 1200–1300 °C.
Отделенная вода перегоняется в вакууме. Смолистый инелт, состоящий в основном из
6-этокси-4-хлор-2-октенил-6-хинолина, растворяют в 1000 частях пифенола. При подаче тока, превышающего
концентрацию аммиака, раствор поддерживают в состоянии слабого кипения в течение 2 часов. После
охлаждения из смеси осаждают практически бесцветный продукт с помощью эфира; путем
перекристаллизации из разбавленного спирта удаляют смесь двойного хлора цинка и аммиака; и, растворив
высушенное вещество в небольшом количестве спирта и осадив эфиром, получают гидрохлорид
2-октенил-4-иамино-6-этоксихинолина в виде бесцветного порошка, растворимого в воде лишь в
незначительной степени. 80 2. 221,5 части 6-эттокси-4-хлорхинальдина, 132 части коричного альдегида и 1
часть хлорида цинка нагревают вместе в течение 2 часов при перемешивании при температуре 1250–1300 °C.
Затем к вязкому расплаву добавляют 1500 частей на 85 объемов 2N-соляной кислоты, в результате чего
выделяется желтый кристаллический осадок, который после фильтрации под вакуумом промывают
разбавленной соляной кислотой, а затем ацетоном и сушат.
Гидрохлорид 2-(8-фенилбутадиенил)-4-хлор-6-этоксихинолина превращается путем растирания с
разбавленным раствором карбоната натрия в основание, которое при перекристаллизации из спирта плавится
при 1290 °C. 1-31 °C.
2-(8-фенилбутадиенил)-4-хлор-6этокси-квинолин растворяют в трехкратном количестве фенола, добавляя
аммиак; смесь осторожно кипятят в течение 2 часов. При охлаждении и добавлении ацетона образуется
желтая кристаллическая инагма. После того как смесь выдерживается на холоде в течение нескольких часов,
ее фильтруют, твердые частицы промывают ацетоном и перекристаллизуют из 66-процентного метилового
спирта.
сила для его полного очищения. Гидрохлорид 2-(α-фенилбутадиенил)4-амино-U-этоксихинолина
кристаллизуется в виде мелких желтых кристаллов, содержащих кристаллизационную воду, которая
удаляется нагреванием в вакууме при 1500 Гс. Растворяется в воде лишь в незначительном количестве.
Основание, отделенное от водного раствора соли добавлением раствора едкого натрия, плавится при
температуре 1850–1870 °C.
3) 20 Части 6-этилокси-4-амино-хинолинальдегида, 15 частей бутиральдегида, 11 частей уксусного ангидрида
и 1 часть измельченного безводного хлорида цинка медленно нагревают вместе при перемешивании, и смесь
выдерживают в течение 1 часа на масляной бане при 1300 °C. Образовавшийся прозрачный
желтовато-коричневый расплав выливают в 500 частей горячей воды, и через раствор пропускают пар до
полного удаления избытка бутиральдегида. Затем добавляют 50 объемных частей соляной кислоты с
удельной плотностью 1,19, в результате чего гидрохлорид 2-пентенил-4-амино-6-этоксихинолина выделяется
в виде бесцветного кристаллического осадка. Эта соль плохо растворяется в воде; для перекристаллизации
подходит разбавленный спирт или разбавленный ацетон. Продукт плавится при температуре около 2370 °C и
разлагается.
6-этокси-4-аминохинальдин может быть получен следующим образом: 1 часть 6-этокси-4-хлорхинальдина и 2
части фенола осторожно кипятят вместе в течение 2 часов на металлической бане в аппарате с обратным
холодильником, подавая медленный поток газообразного аммиака. После охлаждения добавляют 2 части
ацетона, в результате чего выделяется гидрохлорид 6-этокси-4-аминохинальдина. После некоторого времени
отстаивания соль фильтруют под вакуумом, промывают раствором ацетонитрила, сушат на водяной бане, а
затем растворяют примерно в 4 частях горячей воды. При медленном вливании раствора в избыток раствора
эвкалиптового соды происходит осаждение свободного основания. После фильтрации с помощью отсоса,
промывки водой и сушки при температуре 1300 °C, температура плавления составляет 1940–1950 °C.
4) 221.5 Части 2-метил-4-хлорэтоксихинолина, 150 частей гидроксиапатита и 1 часть измельченного хлорида
цинка нагревают вместе в течение 1 часа на водяной бане, а затем в течение 1 часа в бане при температуре
1130°C. C. 1350 C. Затем среднее значение, которое было отделено, и альдегид, который не прореагировал,
перегоняют в вакууме. Остаток, представляющий собой зеленоватую смолистую массу, состоящую в
основном из 2-пентенил-4-хлор-6-этоксихинолина, растворяют в 700 частях фенола. 7-кратный раствор
нагревают в течение 2 часов до температуры кипения в аппарате с обратным холодильником, одновременно
пропуская через него поток аммиака. После охлаждения раствор осаждается эфиром. После того, как соль
постоит некоторое время (75°C), ее фильтруют с помощью вакуумной фильтрации. Растворение в метиловом
спирте и осаждение раствором едкого натрия позволяют отделить основание в виде вязкой вязкой массы;
после многократного перемешивания с водой, содержащей аммиак, и декантирования основание растворяют
в разбавленной уксусной кислоте, а небольшое количество нерастворившихся коричневых примесей
отфильтровывают под вакуумом.
При добавлении 85%-ной соляной кислоты к раствору выпадает в осадок гидрохлорид
2-пентенил-4-анино-G-этоксихинолина, который практически нерастворим в избытке соляной кислоты; для его
полной очистки его перекристаллизуют из разбавленного ацетона. Эта соль нерастворима в сухом ацетоне,
лишь незначительно растворима в воде, но легко растворима в ацетоне, загрязняющем воду.
Он легко растворим в хлороформе, бензоле и уксусном эфире. Он разлагается при температуре около 2370
°C. Основание, осажденное из горячего водного раствора соли раствором едкого натрия, образует
бесцветный порошок, плавящийся при 1100 °C. 100 Ниже приведено описание производства соединений,
образцы которых были представлены в соответствии с разделом 2 (5) Законов:
SA3WLE 1: 105 2-пентейвл-4-аминохинолин:
1
Часть 4-хлорхинальдина и 2 части фенола осторожно кипятят в течение 2 часов в рефлюксном аппарате,
пропуская через него медленный поток газообразного аминооксида. После охлаждения гидрохлорид
4-аминохинальдина осаждают добавлением ацетона. После фильтрации под вакуумом, промывки ацетоном и
сушки, его растворяют в воде. При добавлении раствора 11H5 в избыток разбавленного раствора едкого
натрия происходит осаждение свободного основания; при фильтрации под вакуумом, промывании водой и
сушке оно плавится при 168 °C. 120 16 частей 4-аминохинальдина, 15 частей бутилового альдегида, 12 частей
уксусного ангидрида и 0,5 части хлорида цинка дают с сильным самопроизвольным выделением тепла
раствор, который нагревают в течение 1 часа в обратном потоке, а затем в масляной бане при температуре
1300–1350 °C. При добавлении реакционной массы в воду и обработке паром после обработки соляной
кислотой до получения сильнокислотной реакции образуется коричневая смолистая жидкость с температурой
кипения 367,95 °C.
После охлаждения и добавления ацетона кристаллы начинают разделяться. После фильтрации под вакуумом
их промывают ацетоном, сушат, растворяют в небольшом количестве горячей воды (70%) и осаждают
основанием, выливая раствор в раствор каустической соды.
Тетраметил-4-аминохинолин в соотношении 2:5:6:8 плавится при температуре 1230 °C.
Части 2,5,6,8-тетраметил-4-аминохинолина, 12 частей коричного альдегида и 12 частей уксусного ангидрида
нагревают в течение 5 часов до 1300–135 °C. После добавления 120 частей 2N соляной кислоты коричный
альдегид, не вступивший в реакцию, удаляют паровой дистилляцией. После охлаждения оранжевую соль
фильтруют под вакуумом, промывают водой, а затем средством Facetone.
Он нерастворим в воде, лишь незначительно растворим в спирте и легко растворим в разбавленном спирте.
Плавится при температуре 2480–2490 °C с последующим разложением. Основание, полученное из соли путем
обработки раствором едкого натрия, плавится при температуре 2280–2290 °C. Оно малорастворимо в спирте,
сложном эфире уксусной кислоты, бензоле и может быть перекристаллизовано из ксилола или пиридина.
ОБРАЗЕЦ 4:
2
-8-фенил-бутенил-4-иамино-6-этоксихинолин:
Части 6-этокси-4-аминохинальдина, приготовленного, как указано в Примере 3, 16 частей гидроциннамового
альдегида, 12 частей уксусного ангидрида и 0,5 части 400 хлорида цинка нагревают в течение 1 часа на
водяной бане, а затем в течение 2 часов на масляной бане при температуре 1300–1350 °C. После выливания
реакционной массы в воду избыток альдегида удаляют паровой дистилляцией, постепенно добавляя 20
частей концентрированной соляной кислоты.
После охлаждения водный раствор сливают с коричневых корок; последние несколько раз промывают водой,
а затем обрабатывают ацетоном. Таким образом образуется бесцветный кристаллический порошок, который
фильтруют под вакуумом, промывают ацетоном и сушат.
Продуктом является гидрохлорид 2-8-фенилбутенил-4-амино-о-6-этоксихинолина, который плавится при 2600
°C с последующим разложением и лишь незначительно растворим в воде и спирте. Основание плавится при
температуре 2210–2220 °C. 120 SAmPLrs 5:
2-пентадиенил-4-амино-5:6:8-триметилхинолин:
Части 2:5:6:8-тетраметил-9-аминокутинолина, получаемого, как описано в пункте 125, при приготовлении
образца 3, 12 частей кротональдегида и 12 частей уксусного альдегида выдерживают в течение 5 часов в
масляной бане при температуре 1300 °C (-1350 °C).
Затем из части 2N соляной кислоты получают 130 порций раствора, который после охлаждения отделяют от
водного раствора и обрабатывают ацетоном. Коричневатая примесь растворяется, и образуются бесцветные
кристаллы гидрохлорида 2-пентенил-4-аминохинолина, которые фильтруются под вакуумом, промываются
ацетоном и перекристаллизуются из воды. Они разлагаются примерно при 2640 °C. Основание плавится при
1600 °C, а после спекания — при 1340 °C.
ОБРАЗЕЦ 2:
2-8-фенилбутадиенил-4-амино-5:7-дихлор-6-метилхинолин:
2:6-диметил-4:5:7-трихлор-хинолин получают путем превращения 2:6-дихлор-4-амино-1-метилбензола
(получаемого восстановлением 2:6-дихлор-4-нитро-1-метилбензола — Журнал Химического общества, 1922,
том 121, стр. 806815 — и плавления при 57–580 °C) с помощью сложного эфира ацетоуксусной кислоты в
сложный эфир А-(3:5-дихлор-4-метилил-фениламино)-кротоновой кислоты, конденсируя последний путем
нагревания с образованием 2:6-диметил-4-гидрокси-5:7-дихлорхинолина, который затем обрабатывают
оксихлоридом фосфора.
Температура плавления титана составляет 1010–102 °C.
Часть 2,6-диметил-4-5,7-трихлоролина и 2 части фенола медленно нагревают до кипения, пропуская через
них поток аммиака, и выдерживают при температуре кипения в течение 2 часов. После охлаждения и
добавления ацетона кристаллы начинают разделяться. После фильтрации под вакуумом, промывки ацетоном
и сушки, их превращают путем обработки избытком разбавленного раствора едкого натрия в основание,
плавящееся при 2310 °C.
24 Полученные таким образом части 2,6-диметил-4-амино5,7-дихлорхинолина, 15 частей коричного альдегида
и 13 частей уксусного ангидрида нагревают в течение 3 часов на масляной бане до температуры 1300 ± 135
°C, после чего добавляют 200 частей 2N соляной кислоты. Избыток альдегида удаляют путем перегонки с
использованием пара. После охлаждения коричневый кристаллический осадок отфильтровывают под
вакуумом, промывают водой, затем ацетоном и сушат. Эта соль нерастворима в воде; её можно
перекристаллизовать из метилового спирта. Разлагается при температуре выше 2300 °C. При
перекристаллизации из спирта основание плавится при температуре 2050–206 °C.
ОБРАЗЕЦ 3:
2-8-фенилбутадиенил-4-амино-5:6:8-трилнити]i-киллинолин:
1 Часть 2:5:6:8-тетраметил-4mO-хинолина, плавящегося при 850 °C (полученного путем воздействия
оксихлорида фосфора на 2:5:6:8-тетраметил-4mO-хинолин), и 2 части фенола медленно нагревают до
кипения, вводя аммиак, и выдерживают в течение 2 часов при температуре -3 °C. Добавляют пар и
пропускают через смесь до исчезновения резкого запаха хинолина. Полученный раствор, после охлаждения и
удаления смолистых веществ фильтрацией, осаждают раствором едкого натрия и превращают в пластичный
коричневатый продукт, который смешивают с водой; после растирания его сушат в эксикаторе. Полученное
таким образом неочищенное основание растворяют в этиловом спирте и нейтрализуют спиртовой соляной
кислотой; после добавления эфира гидрохлорид кристаллизуется. Он относительно хорошо растворим в воде
и де-15 разлагается при температуре выше 2900 °C.
Чистое основание, осажденное из водного раствора соли, плавится при температуре 1840–186 °C.
САМИЛЕ 6:
2-(8-фенилбутадиенил)-4-диметиламино6-этоксихинолин:
16 Части 2-8-фенилбутадиенил-4-хлор-6-этоксихинолина, приготовленного, как описано в Примере 2,
медленно нагревают с 50 частями фенола и 10 частями спиртового раствора диметиламина 43-процентной
концентрации до тех пор, пока после испарения спирта температура не поднимется до точки кипения фенола;
затем при этой температуре медленно по каплям добавляют еще 1Q частей раствора диметиламина,
одновременно испаряя спирт. После охлаждения и добавления ацетона начинают образовываться
кристаллы.
-35 Через 20 часов кристаллы фильтруют под вакуумом, промывают ацетоном и перекристаллизуют из смеси
метилового спирта и воды (1:1). Полученный таким образом гидрохлорид разлагается при температуре 0,2000
°C.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_367953.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=367953&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB367953A
[]
ПАТЕНТ СПЕИКАТ - -'
Дата подачи заявки: декабрь. 8, 1930. № 37,012 /3S.
Завершено: 3 марта 1932 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в области литья по технологии Cenli.uigal Casting и связанные с ней.
Я, Джастин Эрвин Поллак, дипломированный патентный поверенный, проживающий по адресу: Холборн,
20-23, Лондон, Восточная Англия, подданный Великобритании, настоящим заявляю о характере данного
изобретения и о способе его осуществления (как мне сообщили Илландт и Вебер, G.im.b.). Х., Гейсвайд, Кр.
Зиген И. (W., Германия, немецкая компания), подробнее описанная и подтвержденная следующим
утверждением:
В центробежном литье было предложено использовать один или несколько стержневых элементов,
позволяющих создавать фасонные детали на поверхности отливки или формировать полости или углубления,
непосредственно сообщающиеся с центральной полостью, получаемой без использования стержня за счет
центробежного воздействия. При таких конструкциях невозможно получить методом центробежного литья
следующие тела, имеющие множество стенок и, соответственно, увеличенное число внутренних полостей, а
также полые тела со вспомогательными полостями, отдельными и отличными от полости, образованной без
использования стержня, сформированного центробежным действием.
Устройство согласно настоящему изобретению позволяет получать полые тела из сплава C30, в которых один
или несколько стержней размещаются в центробежной литейной форме и направляют металл таким образом,
что внутри отливки образуются дополнительные полости, отдельные и отличные от центральной полости,
образованной без использования стержня центробежным действием, и получаются указанные многослойные
полые тела с соответствующим количеством внутренних полостей. Одновременно предусмотрена
возможность удержания элементов конструкции на месте.
Конструкция может также предусматривать возможность одновременного или последовательного литья в
двух полых формах, установленных на подходящей раме таким образом, чтобы их можно было наклонять
вокруг общего вала диаметром 45 футов, что позволяет отливать обе формы как в горизонтальном, так и в
вертикальном положении. Вал, вокруг которого происходит наклон, одновременно служит и приводным валом,
и предпочтительно предусмотрена фрикционная зубчатая передача, позволяющая изменять скорость в
определенных пределах.
Передача на две оси, несущие формы, осуществляется посредством фрикционной передачи с коническими
фрикционными колесами, которая расположена таким образом, что каждая форма может быть индивидуально
отсоединена от ведущего вала путем перемещения конического фрикционного колеса, чтобы можно было
подготовить одну форму, пока в другой происходит отливка. Для максимально быстрого отсоединения
пресс-формы от приводного вала предусмотрены соответствующие тормозные устройства.
Для ускорения движения материала за сравнительно короткое время в нижней части формы может быть
предусмотрен конус, который притягивает материал к себе во вращении и выбрасывает его наружу. При
желании поверхность конуса 70 может быть снабжена ребрами или канавками в виде турбин или ковша.
На прилагаемых чертежах в качестве примера показаны различные варианты осуществления изобретения, на
которых: на фиг. 1 в продольном разрезе показана форма с стержнем, опорой для сердечника и литейным
желобом, используемая для изготовления открытого многослойного полого тела.
На рис. 2 представлен соответствующий вид с торца. 80 На рис. 3 показана конкретная конструкция опоры
стержня в продольном сечении.
На рис. 4 представлен соответствующий вид другой конструкции опоры сердечника.
На рис. 5 показан разрез фурмы 85 доменных печей, который может быть выполнен с помощью аппарата,
соответствующего данному применению.
На фиг. 6-9 показана конструкция, которая особенно подходит для выполнения настоящего процесса, и, в
частности, фиг. 6 представляет собой вид сверху, частично в разрезе, фиг. 7 показывает вид сбоку, фиг. 8 и 9
показывают две различные конструкции форм с распределительным конусом. 95 Форма 2, вращающаяся
вокруг оси 3, используется для изготовления открытого многостенного полого тела, как показано на рисунке 1
ссылочным номером 1. Ось 3 может быть расположена горизонтально, как показано на рисунке, но может
быть установлена вертикально и приводится в движение с соответствующей скоростью вращения.
Открытый конец формы закрывается пластиной 4, которая крепится к форме 105 болтами 5, расположенными
по ее периметру.
C1b A 367,953 Пластина снабжена центральным отверстием 6, через которое вводится литейный желоб 7.
К пластине 4 прикреплено несколько болтообразных опорных элементов S, вокруг которых из глины или
другого подходящего материала сформирован стержень 9. Болты 8, несущие сердечник, предпочтительно
снабжены отверстием 10, через которое могут выходить газы, образующиеся при нагреве материала
сердечника. В случае полностью закрытых полых тел это отверстие может служить для удаления материала
стержня с помощью сжатого воздуха или воды после завершения формирования полого тела, после чего
отлитые стержневые носители закрываются путем заделки. Стержневой носитель 8, конечно, может быть
изготовлен и без отверстия. Предпочтительно, как показано на рис. 8, он выполнен в форме конуса или
пирамиды, но может быть и цилиндрическим, как показано на рис. 1 (рис. 81), с фланцем 11 на конце.
Пластина 4, на которой размещены держатели сердечников 8 или 81, снабжена большим количеством
отверстий 12, как показано более подробно на рис. 2, что позволяет размещать различные держатели
сердечников в любом желаемом относительном положении по мере необходимости.
Отверстия могут быть временно закрыты винтовыми заглушками, чтобы предотвратить вытекание жидкого
металла из формы через них. Отверстия 13 по периферии служат для размещения болтов 5, с помощью
которых пластина крепится к форме.
Если при одновременном вращении формы 2 вокруг вала 3 жидкий металл заливается через литейный желоб
7, то сначала подготавливается наружная стенка полого тела, а затем внутренняя стенка.
Вместо сердечников 8 и 8', показанных на рис. 1 и 2, можно использовать сердечники i с непрерывными
стенками, как показано на рис. 3 и 4. Эти несущие элементы I типа представляют собой, например, полый
цилиндр 14, такой как цилиндр из листовой стали, который на своем самом внутреннем конце снабжен
выступающим наружу фланцем 15.
Сердцевина 16 из глины или подобного материала формируется на внешней стороне цилиндра. Несущая
пластина сердечника F крепится болтами 17.
1
В варианте исполнения, показанном на фиг. 4, материал сердечника 16 расположен на внутренней стенке I
цилиндрического носителя сердечника 14. В этом варианте исполнения этот носитель сердечника является
цельным с пластиной носителя сердечника 4. В некоторых случаях, конечно, возможно использовать цельный
металлический сердечник А без глины. Фурнитура доменных печей, показанная в разрезе на рис. 5,
представляет собой пример многослойных полых тел, которые могут быть изготовлены с использованием
форм описанного выше типа.
Устройство, показанное на фиг. 6-9, включает в себя опору 32, на которой расположена рама 34,
предназначенная для вращения вокруг 33, при этом два диска 35 вращаются 70 на валах 36 на элементе 34.
Формы 37 закреплены известным способом на этих дисках 35. На каждом валу 36 установлено коническое
фрикционное колесо 38, которое соединено с ведущим колесом 40 посредством конического фрикционного
колеса 39. Вал 41 этого ведущего колеса снабжен фрикционным диском 42, который контактирует с
фрикционным колесом 43, установленным на валу 80 44 и перемещаемым по нему с помощью винта 43 и
маховика 46. Вал 44 приводится в движение от любого подходящего двигателя посредством шкива 47, но эту
ременную передачу можно заменить конической зубчатой передачей 85 или любой другой передачей. При
необходимости между двигателем и валом 44 может быть установлен редуктор скорости или промежуточный
редуктор.
Конические фрикционные колеса 39 90 приспособлены для осевого перемещения с помощью маховиков 48, и
таким образом можно компенсировать износ фрикционных колес 38, 40, а также обеспечить необходимое
давление между различными фрикционными колесами 95. Кроме того, путем полного извлечения одного из
фрикционных колес 39 соответствующий диск с прикрепленной к нему формой 37 может быть отсоединен от
движения, при этом тормозные рычаги 100 49, воздействующие на фрикционные колеса 38, используются для
того, чтобы как можно быстрее остановить соответствующую форму.
Поворотное движение всей рамы 34 вместе с формами 37 и соответствующим зубчатым механизмом 103
осуществляется вокруг штифтов 33, установленных на раме 34 и предназначенных для вращения в
подшипниках 50. На одном или обоих подшипниках может быть предусмотрено зажимное устройство 51,
позволяющее 11O фиксировать всю раму в любом желаемом положении, в частности, в горизонтальном и
вертикальном положениях.
Наклон или поворотное движение может осуществляться либо вручную с помощью многорычажного
механизма, либо с помощью зубчатого колеса или другого механизма, либо для этой цели может
использоваться отдельный двигатель. В определенных обстоятельствах поворотное движение может
осуществляться с помощью отдельной шестерни, непосредственно соединенной 120 с главным приводом.
Соседние файлы в папке патенты