Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13735
.pdf
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ CO O.
Кубовые красители и способ их получения.
3,315 Мы, компания NEWPORT CHEMICAL CORPORATION, должным образом учрежденная в соответствии с
законами штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, из города Кэрроллвилл, штат Висконсин,
Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к кубовым красителям, которые могут быть получены из гидроксипроизводных
дибензантрона, и к способу их получения.
Уже известно, что при обработке дигидроксидибензантрона, полученного в соответствии со спецификацией
№...
14,498/12, С помощью различных алкилирующих агентов можно получить очень ценные красители (см.,
например, спецификацию № 193431).
В последнее время в технической экспертизе сложилось мнение, что эти продукты являются эфирными
производными следующего дигидроксидибензантрона:
В дальнейшем это соединение будет обозначаться как Bz 2: Bz 21-дигидроксидибензантрон.
Красящие свойства этих красителей варьируются в зависимости главным образом от используемого
алкилирующего агента. Если используются метилирующие агенты, полученный продукт описывается как
красящий хлопок в яркие зеленые оттенки. При использовании других алкилирующих агентов, отличных от
тех, которые используются для получения метоксипроизводных l ^ A-tl, полученные продукты окрашивают
хлопок в гораздо более синий оттенок.
В целом, другие эфиры, согласно литературным данным, окрашивают хлопок в синий цвет, придавая ему
голубовато-зеленые оттенки. Изучив известные продукты, полученные в результате реакции различных
алкилирующих агентов с Bz 2: Bz 21-дигидроксидибензантроном, было логично заключить, что в целом
соединения, полученные из алкилирующих агентов с более длинной цепью, чем метильная группа, будут
давать конечные красители, которые будут создавать на волокне оттенки значительно более голубоватые,
чем те, которые получаются при использовании метоксипроизводного, и что во многих случаях будут
получаться синие красители. Все попытки, предпринятые до настоящего времени путем изменения
алкилирующего агента для получения красителей этой серии, способных давать более желтоватый оттенок
зеленого, чем тот, который можно получить из метоксипроизводных, насколько нам известно, были
безуспешными. Мы полагали, как и другие специалисты в этой области, что существует общее правило: чем
длиннее цепь алкилирующего агента, тем более голубоватый оттенок получаются из красителей.
Однако теперь мы обнаружили, что красители этой серии, способные окрашивать в оттенки, столь же
зеленоватые, как и полученные с использованием диметокси-продукта, а некоторые даже дающие более
желтовато-зеленый оттенок, могут быть получены путем правильного выбора алкилирующего агента. Эти
новые алкилирующие агенты имеют относительно длинную цепь, однако во многих случаях полученные из
них красители дают оттенки значительно желтее, чем красители на основе короткоцепочечного метокси-типа.
Более конкретно, алкилирующие агенты, которые, как мы обнаружили, соответствуют этим результатам,
включают следующие общие группы:
Y-CCH,-CH 2-:X C -CH, 2 S 8, где X — атом кислорода ( 0), или иминовая (NH) группа или остаток, и где Y и Z
обозначают одинаковые или разные остатки сильных кислот, например, хлорид, бромид, сульфат или
арилсульфонат, которые характеризуются 85 l 1,>' ) U ' i B своей способностью реагировать с арил
OH-группами с образованием эфиров; или где один из заместителей Y или Z обозначает остаток сильной
кислоты, как определено выше, а другой — остаток типа OR, где R — алкильная группа. Другими словами,
наши алкилирующие агенты характеризуются наличием концевых групп, которые после полной реакции i O с
Bz 2: Bz 21 дигидроксидибензанином образуют продукт, содержащий следующую группировку:
O CH 12-CH-2-XL-CH 2-C 1 H-O, где X обозначает 0 или остаток имина r 5, и где один из концевых атомов
кислорода связан с остатком дибензантрона, а другой — с алкильной группой, ацильной группой или атомом
H, индуцированным гидрид-лизом, или с тем же или другим остатком дибензантрона.
Приведенные выше результаты особенно удивительны, учитывая тот факт, что тесно связанные
алкилирующие агенты, такие как толуолсульфоновая кислота, сложные эфиры гликоля, монометил, моноэтил
или роно-н-бутила, дают сине-зеленые красители значительно более синих оттенков, чем продукты данного
изобретения. См. патент США № 1729006, патент Германии № 457005 и спецификацию британского патента
№ 27324.
Алкилирующие агенты нашего изобретения могут рассматриваться как бета-, бета-1-производное
диэтил-2-эфира и диэтил-амина соответственно. Алкилирующие агенты используются в виде их сильных
сложных эфиров кислот, например, сложных эфиров сульфоновых кислот или сложных эфиров галогеновых
кислот. Эти сложные эфиры могут быть диэфирами, например, ди(п-толуолсульфоновая кислота) сложный
эфир диэтиленгликоля, в этом случае, в зависимости от соотношения реагирующих веществ и температуры,
получается продукт, быстро реагирующий с кислотой, или продукт, относительно не быстро реагирующий с
кислотой. В качестве альтернативы, эти алкилирующие агенты могут использоваться в виде ионоэфиров,
таких как сложный эфир п-толуолсульфоновой кислоты моноалкильного производного диэтиленгликоля;
Например, сложный эфир сульфоновой кислоты монометилового эфира диэтиленгликоля. В случае
использования сложного эфира дикислоты и получения продукта, невосприимчивого к кислотам, этот продукт
может быть подвергнут дальнейшему алкилированию, поскольку после омыления он, по-видимому, имеет
свободную гидроксильную группу, способную к алкилированию.
Предпочтительные красители данного изобретения, скорее всего, имеют конфигурацию, в которой
присутствует следующая группа:
fn, в котором XI представляет собой атом кислорода или иминовую группу, и в котором либо R', либо R
являются остатками дибензантрона, либо R1 представляет собой остаток дибензантрона, а R — атом
водорода, алкильная или ацильная группа.
В этой связи следует отметить, что красители, полученные в соответствии с патентом США № 1 729 006 и
немецким патентом №...
457,005 и описание британского патента
Объекты под номерами 273247 относятся к следующей группе:
R'-O-C 12 CEHX-R.
R — углеводородный радикал, а X — O или S. Таким образом, боковые цепи красителей заявителя содержат
три неорганических атома, тогда как красители, указанные в упомянутых патентах, содержат только два.
Удивительно, что это, казалось бы, незначительное различие в структуре приводит к таким огромным
различиям в оттенке конечного продукта.
Эти общие группы могут быть введены в молекулу Bz:Bz'-дигидроксидибензантрона известными методами
введения алкильных групп, которые, как правило, заключаются в обработке дигидроксидибензантрона в
растворителе или разбавителе для него с помощью специфического сложного эфира. Мы обнаружили, что эту
реакцию алкилирования можно ускорить с помощью катализаторов.
В качестве катализаторов подходят медь или соли меди, например, хлорид меди(I).
Мы также обнаружили, что многие из этих продуктов не только сами по себе являются красителями, но и могут
использоваться в качестве промежуточных продуктов для производства других кубовых красителей.
ПРИМЕР Ls 1.
Количество водной пасты, эквивалентное 100-60 частям дигидроксидибензантрона (полученного действием
диоксида марганца на дибензантрон в серной кислоте с последующей обработкой полученного продукта
бисульфитом натрия или другим восстановителем), нагревают с 900 частями нитробензола и 5 частями
карбоната натрия (предварительно растворенного в 10 частях воды) при такой температуре, чтобы вода
испарилась. Затем добавляют 50 частей карбоната натрия и повышают температуру до 2000 °C. После этого
добавляют 75 частей ди(п-толуолсульфоновой кислоты) эфира диэтиленгликоля (полученного действием
пара-толуолсульфоновой кислоты на диэтиленгликоль; образуются белые кристаллы с температурой
плавления от 87 до 880 °C), и реакционную смесь кипятят под обратным холодильником до тех пор, пока...
При отсутствии неизмененного ди-20 гидроксидибензантрона, для реакции требуется около трех часов. В
случае, если реакция не завершилась (что подтверждается результатами анализа образца красителя),
добавляется больше карбоната натрия и больше сложного эфира. Реакционная смесь постепенно
приобретает зеленый цвет. После завершения реакции нитробензол подвергается паровой дистилляции, а
остаток фильтруется и промывается водой. Полученный таким образом продукт представляет собой
темно-зеленую пасту (или темно-зеленовато-синий порошок в сухом виде), растворимую в теплом щелочном
гидросульфите, с синим цветом и красновато-фиолетовой флуоресценцией, из которой хлопок окрашивается
в синие оттенки, при контакте с воздухом приобретая быстрозеленый цвет. Сухой продукт растворим в
концентрированной серной кислоте с красновато-фиолетовым цветом и очень слабо растворим в
органических растворителях с зеленым цветом. Его можно дополнительно очистить кристаллизацией из
большого количества высококипящего органического растворителя, такого как нитробензол, или путем
Фракционная кристаллизация из серной кислоты.
ПРИМЕР 2.
Количество водной пасты, эквивалентное 10 частям дигидроксидибензантрона (Пример 1), нагревают с 1
частью карбоната натрия (растворенного в 3 частях воды) в 150 частях нитробензола при перемешивании до
полного удаления воды. Затем добавляют 5 частей карбоната натрия, и смесь нагревают до 2050 °C; Когда
добавляют 20 частей п-толуолсульфоэстера монометилового эфира диэтиленгликоля (полученного
действием п-толуолсульфохлорида на монометиловый эфир диэтиленгликоля), реакционную смесь
нагревают до кипения в обратном холодильнике и перемешивают до тех пор, пока не прекратятся
дальнейшие изменения, что занимает около трех часов. Цвет реакционной смеси постепенно становится
зеленовато-синим. После завершения реакции нитробензол удаляют перегонкой с паром, а остаток
фильтруют и промывают горячей водой. Полученный продукт представляет собой темно-зеленую пасту или, в
сухом виде, темно-синий порошок, растворимый в концентрированной серной кислоте с красно-фиолетовым
цветом, а также в щелочном гидросульфите с образованием синей массы, из которой хлопок окрашивают в
синие оттенки, которые при воздействии воздуха быстро становятся зеленоватыми. Продукт с трудом
растворяется в обычных органических растворителях, приобретая сине-зеленый цвет, но... Растворим в
высококипящих органических растворителях, таких как нитробензол.
ПРИМЕР 3.
В качестве альтернативы сульфоэфиру диэтиленгликольмоноэтилового эфира используется
п-толуолсульфоэфир диэтиленгликольмоноэтилового эфира (получаемый действием п-толуолсульфохлорида
на диэтиленгликольмоноэтиловый эфир), как в Примере 2. Если дальнейших изменений не происходит,
реакционную смесь охлаждают, фильтруют и промывают несколькими порциями нитробензола. Фильтрат и
промывочные воды подвергают дистилляции с паром, очищая от нитробензола, в результате чего получают
продукт, представляющий собой полуфабрикат, дающий быстрое образование зеленых хлопковых пленок и
обладающий свойствами, аналогичными свойствам продукта, полученного в Примере 2.
Экзамен MPLE 4.
Количество водной пасты, эквивалентное 70-10 частям дигидроксидибензантрона (Пример 1) и 2 частям
карбоната натрия (растворенного в 5 частях воды), нагревают при перемешивании в 150 частях нитробензола
до полного удаления воды; затем добавляют 15 частей карбоната натрия и повышают температуру смеси до
2000 °C. После этого реакционную смесь обрабатывают при температуре кипения в течение 1/2 часа 20
частями п-толуолсульфоэстера диэтиленгликоля мкАо-н-бутилового эфира (полученного действием
п-толуола).
сульфохлорид на диэтиленгликольмоно-н-бутиловый эфир) и нагревание продолжается до тех пор, пока не
прекратятся дальнейшие изменения; если после двух-трех часов нагревания остается неизменный
промежуточный продукт, необходимо добавить дополнительные количества карбоната натрия и
сульфоэстера. После завершения реакции масса охлаждается до комнатной температуры, фильтруется, а
осадок на фильтре промывается несколькими порциями нитробензола, который затем удаляется из
фильтрата. 5. Промывка паром. Остаток после паровой дистилляции фильтруется и промывается горячей
водой.
Полученный таким образом продукт представляет собой кубовый краситель, который окрашивает хлопок в
зеленый цвет на оттенки, устойчивые к свету, и который обладает свойствами, аналогичными свойствам
продуктов из примеров 2 и 3.
ПРИМЕР 5.
Количество водной пасты, эквивалентное 5-5 частям дигидроксидибензантирона (Пример 1), нагревают при
перемешивании в смеси нитробензола с 1 частью карбоната натрия (растворенного в 3 частях воды) до
полного вымывания воды. Затем добавляют 10 из 12 частей карбоната натрия и повышают температуру до
200 °C. После этого добавляют 7-5 частей сульфоэстера, который можно получить методом, описанным ниже.
Реакционную смесь перемешивают в течение часа при температуре кипения, после чего добавляют еще 5
частей того же сульфоэстера и продолжают нагревание до полного завершения реакции, что обычно
происходит примерно через 13 часов. Когда тест показывает отсутствие неизмененных промежуточных
продуктов; Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и промывают толуолом и
спиртом. Фильтратный осадок затем можно разложить в теплой воде, отфильтровать и промыть от солей
теплой водой. Полученный продукт представляет собой темно-серый или темно-зеленовато-синий порошок,
растворимый в серной кислоте с вишнево-красным цветом, а в гидросульфите — в синем цвете и слабой
красновато-фиолетовой флуоресценции, из которого хлопок окрашивают в синие оттенки, при воздействии
воздуха он быстро становится зеленым. Продукт содержит азот.
Указанный выше сульфоэфир может быть приготовлен следующим образом: к смеси 10⁵ частей
диэтаноламина (HO-CHCₓ-NU-CE,-COH) и 32 частей ацетона по каплям добавляют 75 частей раствора
едкого натрия (400 Be) и поддерживают температуру 15°C. Затем небольшими порциями добавляют 38 частей
п-толуолсульфохлорида в течение примерно 1/2 часа, поддерживая температуру массы на уровне 0,5°C.
После перемешивания в течение 15 часов массу разбавляют водой, маслянистый слой отделяют, промывают
и сушат.
В приведенных выше примерах могут использоваться другие инертные органические растворители с высокой
температурой кипения, такие как трихлорбензол. Кроме того, могут использоваться другие сульфоэфиры
диэтиленовых соединений, например, сульфоэфиры бензола.
Экс. AGLE 6.
Количество водной пасты, эквивалентное 5 частям дигидроксидибензантрона (Пример 1), нагревают в 50
частях нитробензола с 5 частями кристаллов ацетата натрия до полного удаления воды. Затем добавляют 15
частей карбоната натрия и 10 частей ди-(1-бромэтил)эфира с температурой кипения 205-210 °C (достигаемой
действием бромистоводородной кислоты на диэтиленгликоль), и реакционную смесь перемешивают около
семи часов при 170 °C. Нагревание продолжают с добавлением 5 частей ди-(3-бромэтил)эфира и 2,5 частей
карбоната натрия до тех пор, пока не прекратится дальнейшее изменение цвета. Цвет реакционной смеси
постепенно меняется на сине-зеленый. Когда дальнейшего изменения не происходит, реакционную смесь
разбавляют 150 частями спирта, фильтруют и промывают спиртом от нитробензола, а осадок на фильтре
можно очистить от неорганических солей путем растворения. В теплой воде, после фильтрации и промывки,
полученный продукт представляет собой темно-зеленую пасту, растворимую в концентрированной серной
кислоте, дающей красновато-фиолетовый цвет, и в щелочном гидросульфите, дающем синий цвет, из
которого хлопок окрашивается в 4 синих оттенка, становясь зеленым при воздействии воздуха.
E Sx MP It E 7.
Количество водной пасты, эквивалентное 1 части 2,5 частей дигидроксидибензантрона (Пример 1), нагревают
при перемешивании в 6375 частях ди-(O-хлорэтил)эфира (температура кипения 1780 °C) до полного удаления
воды. Эта операция проводится таким образом, что пары воды и хлорэфира проходят через вертикальную
изолированную колонну, изогнутую вниз в верхней части и соединенную с конденсатором, дистиллят из
которого поступает в сепаратор, отделяющий воду от дихлорэфира. Последний возвращается в реакционную
колбу, а вода сливается в отдельный контейнер или удаляется. После удаления воды (о чем свидетельствует
повышение температуры) добавляют части карбоната натрия и 1,25 части хлорида меди(I), и реакционную
смесь перемешивают при температуре кипения с обратным холодильником в течение примерно шести часов.
По истечении этого времени добавляют еще 1 часть Добавляют хлорид меди(I), и нагревание продолжают до
тех пор, пока не останется неизмененного промежуточного продукта, что обычно занимает еще около шести
часов.
После завершения реакции цвет становится интенсивным сине-зеленым. Избыток дихлорэфира затем
удаляют путем перегонки с паром и получают с хорошим выходом. Остаток после перегонки с паром затем
фильтруют и промывают горячей водой. Полученный продукт представляет собой темно-синюю пасту или
порошок, растворимый в концентрированной серной кислоте, приобретающий красновато-фиолетовый цвет, и
в щелочном гидросульфите, приобретающий синий цвет и красновато-фиолетовую флуоресценцию; из него
хлопок окрашивают в синий цвет, который при контакте с воздухом превращается в ярко-зеленый. Продукт
малорастворим и приобретает зеленовато-синий или зеленый цвет в большинстве органических
растворителей, но лучше растворяется и приобретает сине-зеленый цвет в высококипящих растворителях,
таких как нитробензол.
ПРИМЕР 8.
Количество водной пасты, эквивалентное 10 частям дигидроксидибензантрона (Пример 1), нагревают при
перемешивании в 10 частях нитробензола и 2 частях карбоната натрия (растворенного в 4 частях воды) при
такой температуре, чтобы вода испарилась. Затем добавляют 20 частей карбоната натрия, и смесь нагревают
до 1950 °C. Затем добавляют 15 частей ди-(птолсульфоновой кислоты) эфира диэтиленгликоля, и
реакционную смесь перемешивают около 1,5 часов при температуре от 195 до 2000 °C, так чтобы
температура никогда не превышала 2000 °C. Затем добавляют еще 10 частей вышеуказанного сульфоэстера
и продолжают нагревание при той же температуре в течение двух часов, добавляя еще 10 частей карбоната
натрия и 5 частей вышеуказанного сульфоэстера, и продолжают нагревание при той же температуре еще
около трех часов. Со временем реакционная смесь приобретает ярко-зеленый цвет. Затем ее охлаждают до
30 368,315 368,315, и продукт выделяют фильтрацией или удалением нитробензола путем паровой
дистилляции, фильтрации и промывки водой. Полученный продукт представляет собой темно-сине-зеленую
пасту, растворенную в щелочном гидросульфите, которая приобретает синий цвет и красновато-фиолетовую
флуоресценцию и окрашивает хлопок в синие оттенки, которые при воздействии воздуха превращаются в
ярко-желто-зеленый.
Продукт, полученный в этом примере, реагирует на кислоту менее быстро, чем продукты, полученные в
примерах с 1 по 7 включительно.
Однако его можно легко превратить в продукт с хорошей стойкостью путем дальнейшего алкилирования
любым алкилирующим агентом, как показано, например, в следующем примере.
Exap LE 9.
Полученный в примере 8 продукт реакции, выделенный путем отгонки нитробензола паром и фильтрации
остатка, добавляют к 150 частям нитробензола, к которому добавлены 2 части карбоната натрия,
растворенного в 4 частях воды. Затем эту смесь нагревают при перемешивании до полного удаления воды.
После этого добавляют 20 частей карбоната натрия и повышают температуру до 2000 °C. Затем добавляют
10 частей метилового эфира п-толуолсульфоновой кислоты и нагревают реакционную смесь примерно до 205
°C до тех пор, пока пробное окрашивание части не станет стойким к кислоте. Обычно это занимает от 1/2 до 1
часа. Затем продукт выделяют путем охлаждения и фильтрации. Он представляет собой микроскопические
темно-фиолетовые иглы с металлическим блеском, растворимые в концентрированной серной кислоте,
приобретающие красновато-фиолетовый цвет, и в щелочном гидросульфите, приобретающие синий цвет,
который становится стойким к зеленому, более желтоватым, чем продукт, получаемый метилированием Bz 2.
Бзлдигидроксидибензантрон.
Если вместо дигидрокси-дибензантрона, как описано выше, использовать дибензантрон, в котором атом
водорода одной из гидроксильных групп замещен алкильной группой, например, метильной, то получаются
красители, представляющие собой смешанные эфиры, то есть красители, содержащие различные эфирные
группы. Примером такого исходного материала может служить следующий тип: Bz 2-моногидрокси Bz 21
монометоксидибензантрон.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_368316.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=368316&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB368316A
[]
л,, ='Л"тс Е.
Uv n iij ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата принятия Конвенции (Германия): 26 ноября 929 г., № 368-31. Дата применения (в Соединенном
Королевстве): 3 ноября 7930 г., № 33054/30.
Принято к рассмотрению: 3 марта 1932 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ производства чистого оксида мышьяка из мышьяковых продуктов, таких как сырой
мышьяксодержащий дымовой газ, содержащий мышьяк в форме оксида мышьяка.
Мы, компания NORDDEU;TS Ci HE APPINERIE, юридическое лицо, зарегистрированное в соответствии с
законодательством Германии по адресу: 6, Альстеруфер, Гамбург, 3:, Германия, настоящим заявляем о
характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится к способу получения чистого оксида мышьяка из мышьяковых продуктов,
таких как неочищенная мышьяковая дымовая пыль, содержащая мышьяк в виде оксида мышьяка, или других
промежуточных и отходов, образующихся в металлургических процессах, которые содержат, помимо оксида
мышьяка (особенно сурьмы), значительные количества металлических и/или других компонентов, которые
являются нелетучими при температуре сублимации As 20.
Известные до настоящего времени процессы очистки неочищенной мышьяковой дымовой пыли и подобных
ей веществ используют летучесть оксида мышьяка при высоких температурах. Согласно этим процессам P 5,
оксид мышьяка удаляется в печах обжига или муфельных печах путем приложения внешнего тепла, а затем
конденсируется путем охлаждения печных газов и, наконец, осаждается в пылеулавливающих камерах или
путем электрохимической очистки газа. Недостатком этих процессов является образование большого
количества высокоарсеновой пыли, опасной для здоровья рабочих.
Более того, очистка сырого оксида мышьяка путем испарения осуществляется лишь частично, поскольку
сырой оксид содержит сурьму, часть которой...
В таком случае он переходит вместе с очищенным оксидом мышьяка и снижает его ценность.
Кроме того, когда присутствует сурьма,
Значительная часть оксида мышьяка должна остаться в остатке.
поскольку в противном случае основная часть сурьмы также переходит в невостребованное состояние, и
получаются нереализуемые продукты:
В соответствии с настоящим изобретением установлено, что оксид мышьяка, содержащийся в
металлургических промежуточных продуктах и отходах, таких как, например, неочищенная
мышьяксодержащая дымовая пыль или другие мышьяксодержащие материалы, содержащие значительное
количество металлических и/или других компонентов, которые не являются летучими при температуре
сублимации 55 As 2 O3, может быть получен в чистом белом виде, непосредственно пригодном для продажи,
без каких-либо из вышеупомянутых трудностей, путем экстракции указанных веществ при повышенной
температуре с помощью воды или разбавленных кислот, таких как серная кислота, а также слабых щелочных
растворов, например, раствора, содержащего около 0,2% по весу каустической соды; Оксид мышьяка, таким
образом, де 65 осаждается непосредственно в кристаллической форме путем охлаждения горячего
насыщенного раствора, полученного таким образом, или путем испарения указанного раствора в данных
случаях, когда кристаллы оксида мышьяка выделяются отдельно. На рисунках 1, 2 и 3 (прилагаемые рисунки)
представлены кривые, показывающие свойства растворимости оксида мышьяка в разбавленной серной
кислоте и воде.
На рис. 1 показана растворимость оксида мышьяка(II) при температурах 17 °C, 30 °C и 500 °C.
На рис. 2 показана скорость растворения при 800 °C, а на рис. 3 — скорость растворения при 80 °C,
температуре кипения раствора.
Особенно выгодно проводить процесс экстракции по настоящему изобретению при температурах выше точки
кипения экстракционной жидкости и при соответствующем повышенном давлении, поскольку таким образом
можно извлечь значительно большее количество оксида мышьяка в раствор за значительно более короткое
время, чем при проведении экстракции при температурах ниже 100 °C, как показано на кривой на прилагаемой
рис. 4, где в качестве растворителя используется вода, а температура экстракции составляет 150 °C.
Например, исходный мышьяк нагревают с водой в автоклаве при температуре 150 °C в течение нескольких
часов под давлением и при перемешивании, в результате чего получают высококонцентрированный раствор
оксида мышьяка. Этот раствор отделяют от нерастворенного остатка, например, в фильтр-прессе. При
охлаждении... Оксид мышьяка выделяется в высокочистом состоянии с содержанием AsO 99,5 % и более.
Также было установлено, что оксид мышьяка проявляет необычную тенденцию к образованию пересыщенных
растворов.
Так, например, раствор, содержащий 75 г оксида мышьяка на литр, остается прозрачным в течение 24 часов,
несмотря на тщательное охлаждение, не проявляя никакой тенденции к осаждению кристаллов AsO.
Раствор, содержащий 100 г AsO на литр, можно охладить до нормальной температуры без
кристаллизации, и AsO начинает постепенно кристаллизоваться только через несколько часов, причем
процесс, кроме того, остается неполным даже через несколько дней или недель. Эксперименты показали, что
трудности, препятствующие кристаллизации AsO, можно преодолеть, приведя раствор, находящийся в
процессе кристаллизации, в контакт со значительным количеством оксида мышьяка, предпочтительно в
мелкодисперсном состоянии, и перемешивая его в течение нескольких часов. Как правило, в таком случае
целесообразно добавить количество AsO, не намного меньшее, чем то, которое предполагается
кристаллизовать. Замедление кристаллизации уменьшается по мере увеличения содержания свободной
серной кислоты в растворе.
Было установлено, что процесс согласно изобретению особенно применим для обработки мышьяковой
дымовой пыли, содержащей сурьму. В присутствии оксида мышьяка растворимость оксида сурьмы в воде при
1500 °C.
Содержание оксида мышьяка составляет всего до 0,45 г на литр, в то время как охлажденный раствор все
еще способен удерживать 0,25 г на литр в растворенном состоянии. Следовательно, присутствие оксида
сурьмы не влияет на очистку оксида мышьяка по способу, описанному в настоящем изобретении. Исходные
материалы, такие как пыль дымовых газов, содержащая мышьяк, иногда содержат растворимые органические
вещества, которые частично связываются с оксидом мышьяка, который кристаллизуется и окрашивает его в
желтый цвет. В таких случаях, чтобы получить чистый белый продукт, целесообразно перемешивать горячий
насыщенный раствор AsO до кристаллизации и предпочтительно отфильтровывать его перед удалением
нерастворенного остатка поверхностно-активными веществами, такими как мелкодисперсный активированный
уголь, фильтровать и не допускать кристаллизации AsO до тех пор, пока это не произойдет. Сделано.
Уже было предложено освободить 3 промежуточных продукта, содержащих мышьяк, - повторно подвергнутых
процессу сублимации и, таким образом, освобожденных от минеральных нелетучих компонентов исходного
материала, которые затем в основном загрязнены только сурьмой, - от содержащегося в них сурьмы путем
перекристаллизации из воды. Однако нельзя было предвидеть, что будет возможно получить
непосредственно продаваемый белоснежный триоксид мышьяка, свободный как от нелетучих, так и от
летучих примесей, таких как сурьма в частности, в соответствии с процессом настоящего изобретения,
непосредственно из металлургических промежуточных продуктов и отходов, которые все еще содержат
значительное количество минеральных и других примесей, посредством одной простой операции экстракции
и кристаллизации.
Таким образом, предлагаемый способ избавляет от процесса сублимации, который влек за собой
значительные затраты на нагревательные средства и другие неудобства, и с помощью которого, кроме того,
сурьму можно было полностью удалить лишь с большими трудностями.
В настоящее время, подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления,
мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_368317.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=368317&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB368317A
[]
', S Or
пи
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения конвенции (Германия): 24 марта 7930 г.
3 G 8,317 Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): 4 ноября 7930 г., № 33,154/30.
Завершено: 4 марта 1932 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, относящиеся к трубопроводам турбины № 3 или связанные с ними.
Мы, компания AIHTIEBOLAGET MILO, акционерное общество, организованное и действующее в соответствии
с законодательством Швеции, расположенное по адресу: Vastra Tradgardsgatan 17, Стокгольм, Швеция,
настоящим заявляем о природе данного изобретения и способе его осуществления, которые будут подробно
описаны и установлены в следующем утверждении: (как уже известно, в случае турбин), в котором движущей
силой является сжатый воздух, нагреваемый до определенной температуры, например, путем сжигания
топлива в воздушном потоке. Этот нагретый воздушный поток, протекающий через систему лопаток паровой
турбины, отдает энергию при расширении и падении тепла газов, приблизительно так же, как пар в паровых
турбинах.
В таких газотурбинных установках необходимого воздуха, как правило, сжимают до требуемого давления в
агрегате, отдельном от газовой турбины и состоящем из приводного двигателя другого типа и поршневого
насоса или подобного устройства. В некоторых случаях газовая турбина, с вала которой снимается
эффективная мощность, приводит в движение непосредственно или косвенно соответствующий насос или
компрессор. Известны также другие газотурбинные агрегаты, состоящие из турбин, расположенных в
отдельных корпусах, в которых агрегаты, состоящие из одной или нескольких газовых турбин,
вырабатывающих эффективную мощность, и одной или нескольких газовых турбин, приводящих в движение
один или несколько компрессоров, связаны друг с другом в отношении подачи рабочей среды и расположены
на отдельных валах. Газотурбинный агрегат, сконструированный таким образом, до сих пор не мог обеспечить
наилучшую эффективность при изменяющейся нагрузке. Общая мощность, вырабатываемая агрегатом,
особенно при нагрузках, отличных от тех, для которых он рассчитан, часто полностью расходуется на привод
компрессорного устройства, входящего в состав агрегата.
Настоящее изобретение относится к таким агрегатам и имеет своей целью создание устройств, позволяющих
получать агрегат с более высокой эффективностью как при нагрузке, для которой он предназначен, так и при
других нагрузках; изобретение включает в себя газовую турбину, приводящую в движение множество
компрессоров 55, расположенных в отдельных корпусах, и одну или несколько газовых турбин, приводящих в
движение одну или несколько других энергопоглощающих машин, при этом турбина или турбины, приводящие
в движение компрессоры, механически независимы от турбины или турбин, приводящих в движение другие
энергопоглощающие машины, и характеризуется тем, что компрессор низкого давления приводится в
движение газовой турбиной, работающей против самого низкого давления, 65 для автоматического
регулирования скорости турбины или турбин, приводящих в движение компрессор, в соответствии с
требуемым количеством воздуха и давлением.
Дополнительные характеристики изобретения № 70 будут более подробно описаны далее со ссылкой на
прилагаемые чертежи.
В следующем описании описаны некоторые характеристики, которые также описаны в наших технических
спецификациях №№ 75.
3315-)/o 30, 33,157,30 (Серийный номер 368,318) и 3 '3,158/130 (Серийный номер 368,319) той же даты.
На чертежах: 80 На рисунке 1 показан газотурбинный агрегат, состоящий из двух роторных турбин.
На рисунках 2-6 показаны варианты осуществления, в которых компрессорная часть агрегата содержит
двойную роторную турбину и турбину другого типа, а агрегатная часть, обеспечивающая эффективную
мощность, содержит двойную роторную турбину.
На рисунках 7-9 показаны варианты осуществления, в которых составные части содержат турбины 90,
отличные от двухроторных турбин.
На рисунках 1-0, 11 и 12 показаны кривые, иллюстрирующие управление турбинами относительно друг друга.
На рисунке 1 показана двухроторная турбина 1 известного типа. Валы турбины 2 и 3 вращаются в
противоположных направлениях и каждый из них поддерживает ротор турбины, принадлежащий приводу
турбины, каждый из которых, в свою очередь, является компрессором также известного типа. Эти
компрессоры соединены последовательно: компрессор 4, прикрепленный к валу 3, является компрессором
низкого давления, а компрессор 5 — компрессором высокого давления. Сжимаемый воздух поступает в 105
через трубопровод 6 и проходит в направлении, указанном стрелками, через отдельную компрессорную часть,
где количество лопаточных колец позволяет изменять скорость воздуха в компрессорах. Воздух принимает
радиально направленную скорость, которая независимо от скорости агрегата преобразуется в статическое
давление. В части, обеспечивающей эффективную мощность, компрессор имеет систему охлаждения,
соответствующую количеству воздуха, которое составляет 70. Устройство 7, с помощью которого выделяется
теплота сжатия, необходимая для определенной нагрузки.
Это охлаждающее устройство может быть подключено к компрессору низкого давления любого известного
типа и соединено с турбиной, обеспечивая подачу энергии. Таким образом, в данной версии осуществления
устройство состоит из элементов, расположенных рядом друг с другом и любого известного типа, например, с
компрессором низкого давления, и соединено с ним параллельно с турбиной, обеспечивая эффективную
работу, а именно с воздухом, обтекающим внешнюю поверхность турбины.
трубки и охлаждающая среда, например, вода, внутри трубок, в которых обе агрегатные части (а именно
компрессорная часть и часть с эффективной мощностью) подаются через трубопровод 8 от части низкого
давления к части высокого давления 5. Двухроторная турбина 6 имеет описанный выше тип и приводит в
движение два компрессора 4 и 5. Также компрессорная часть 5 соединена с турбинами 1 и 16. Турбина 16
представляет собой двухроторную турбину, турбины которой соединены параллельно, и приводит в движение
два электрических генератора 21 и 22, поэтому движущая сила одной вращающейся радиально-поточной
турбины 25 может быть приведена в движение компрессором 24 и 5. относится к подаваемому в турбины. В
турбине компрессорный агрегат. Воздух, который должен быть сжат, проходит через систему лопаток и
поступает, как и прежде, через 9G из центра 10 турбины к трубопроводу 61 в компрессор низкого давления.
Выходной трубопровод 12. В трубопроводе 9 компрессор и подается через трубопровод 8. Предусмотрено
нагревательное устройство, как показано на рисунке 13, для компрессора среднего давления.
Сжатый воздух. Это нагревательное устройство. Через трубопровод 9 сжатый воздух, в данном варианте
исполнения, подается к компрессору высокого давления 24, 95, трубка 15 для подачи, из которой он далее
подается, например, жидкое топливо, и отверстие 14 трубопровода 27 в камеру сгорания. В камере сгорания
13 во время сгорания этого топлива воздух нагревается, а затем подается в сжатый воздух. Воздух
нагревается, отдавая весь кислород или его часть, что обеспечивает работу турбины высокого давления 16.
Эти газы подаются через трубопровод 39 к турбине 16, которая получает свою рабочую среду, а оттуда через
трубопроводы 31 и 32, в то время как трубопровод 12 подается к турбине 16. Таким образом, турбина 16
обеспечивает эффективную мощность. В данном случае все турбины соединены последовательно, турбина
05 получает рабочую среду через трубопроводы 38 и 34 турбины 16. Таким образом, рабочая среда,
Соседние файлы в папке патенты