Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13075
.pdf
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB380220A
[]
Uitgegeven den
6- ОКТЯБРЬ. 1932
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения конвенции (США): август. 15, 7930.
3809220 Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): август. 7, 1931. NIo. 22,415/31.
Полный комплект документов принят: сентябрь. 15, 1932.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
относящийся к оборудованию для аналитической дистилляции.
Я, WA ALTER JOSEr1I PODBnELMiiiz, гражданин Соединенных Штатов Америки, проживающий в здании
Medical Arts Building, Талса, Оклахома. Соединенные Штаты Америки настоящим заявляют, что характер
данного изобретения и способ его осуществления будут подробно описаны и установлены в следующих
положениях. Данное изобретение относится к лабораторному оборудованию для фракционного анализа
летучих жидкостей и газов или паров, содержащих конденсируемые жидкие фракции.
Основная цель изобретения — создание фракционирующей колонны, с помощью которой анализируемая
жидкость может подвергаться столь резкому фракционированию или разделению, что компоненты жидкости
могут быть получены в порядке их более высоких температур кипения, практически в чистом виде. Общая
цель изобретения достигается путем создания фракционирующей колонки, конструкция и пропорции которой
позволяют избежать часто встречающейся трудности, связанной с предотвращением «перекрытия»
фракционированных компонентов или фракций, или, другими словами, с предотвращением загрязнения
любого из фракционированных компонентов компонентами с более высокой или более низкой температурой
кипения.
Моя усовершенствованная форма фракционирующей колонны характеризуется как включающая в себя
дистилляционную или фракционирующую трубку, окруженную теплоизолирующей рубашкой, состоящей из
вакуумного цилиндра с отводящей трубкой, внутренняя стенка которого отстоит от дистилляционной колонны,
причем эта рубашка обеспечивает эффективную теплоизоляцию дистилляционной колонны. В соответствии с
одной из особенностей изобретения, теплоизоляция дистилляционной колонны дополнительно повышается
за счет покрытия рубашки соответствующим теплоотражающим и изоляционным металлом.
В этом пункте я хотел бы отметить, что одна из особенностей изобретения заключается в покрытии оболочки
таким образом, что дистилляционный материал будет виден аналитику сквозь изолирующую оболочку.
Согласно моей предпочтительной конструкции, перегонная трубка и рубашка изготовлены раздельно. Это
делает аппарат менее подверженным поломкам, чем это было бы вероятно в случае, если бы эти части были
сделаны цельными, с соединениями, которые могли бы легко сломаться. Конструкция колонны, в которой
перегонная труба и перегонный куб являются отдельными частями, имеет дополнительное преимущество в
виде более простой и экономичной конструкции, а также возможности замены одной или другой части в
случае поломки без необходимости замены всей колонны.
Благодаря правильному подбору размеров перегонной трубки, пары в ней получают расширенный путь
потока, находясь в непосредственном контакте с рефлюксной жидкостью, что необходимо для эффективного
фракционирования, однако без необходимости каких-либо других мер, кроме удержания небольшого объема
паров внутри колонны на протяжении всего цикла. Я также предложил улучшенную форму наполнителя
внутри перегонной трубки, благодаря которой рефлюксная жидкость имеет расширенный и тщательный
контакт с парами, при этом лишь небольшое количество рефлюкса удерживается в колонне наполнителем.
Таким образом, за счет уменьшения количества пара и рефлюкса в перегонной трубе создаются условия,
позволяющие довести степень фракционирования компонентов анализируемой жидкости до совершенства и
предотвратить запаздывание или перекрытие компонентов из-за чрезмерного количества рефлюкса,
удерживаемого в колонне.
1
(Далее я опишу свое изобретение, воплощенное в полном аппарате для анализа жидкостей, главным образом
с целью показать одно из применений фракционирующей колонки 90° в условиях, когда необходима тесная
фракционировка, и где эффективность колонки, обеспечивающей такое разделение, будет оценена по
достоинству.) Изобретение также описывается в этой связи, поскольку в настоящее время оно находит
широкое применение в аналитических аппаратах описанного характера. Однако следует понимать, что
усовершенствованная фракционная колонка III никоим образом не ограничивается использованием в
конкретном аппарате, описанном ниже, и что она предназначена для использования как самостоятельно, так и
в комбинации с другими устройствами. )а с другими al atus для фактического анализа жидкостей.
Усовершенствования. Изобретение будет более подробно и полно описано в следующем подробном
описании, при этом ссылка на прилагаемые чертежи приведена ниже:
Рисунок 1 представляет собой общую иллюстрацию, частично схематическую, всего оборудования,
используемого для анализа жидкостей, и иллюстрирует предпочитаемую мной форму фракционирующей
колонны:
Рис. 2 представляет собой увеличенный и сжатый в продольном направлении поперечный разрез
фракционирующей колонны. Рис. 3 представляет собой разрез только по линии 3-3 на рис.
2;
На рис. 4 показана вариативная форма конструкции нижнего конца фракционирующей колонны, показанной на
рис. 2; рис. 5 — фрагментарный вид, демонстрирующий вариативный метод нанесения покрытия на
изоляционную оболочку; рис. 1 — увеличенный фрагментарный вид участка, содержащего предпочтительную
форму покрытия; рис. 7 — вид, аналогичный рис. 0, и включен для иллюстрации преимуществ насадки,
показанной на рис. 3, по сравнению с обычной проволочной катушкой.
Рис.
На рис. S показана вариационная форма фракционирующей колонны, в которой изоляционная рубашка
образована отдельно от перегонной трубки; а на рис. 9 показана типичная кривая дистилляции, построенная
на основе результатов, полученных при анализе простого образца природного газа.
На рис. 1, иллюстрирующем весь аппарат в связи с описанной усовершенствованной фракционирующей
колонкой, цифра 10 в общем обозначает фракционирующую колонку, которая может снабжаться жидкими или
газообразными образцами для анализа из подходящих контейнеров 11 и 12 соответственно. Для общего
описания достаточно отметить, что образец, поступающий в колонку, подвергается ректификации с
последующим фракционированием, а испаренные компоненты образца отводятся из фракционирующей
колонки через коллектор 13 в соответствующие емкости 14, 14a известного объема. Как позже выяснилось,
фракционированные компоненты анализируемой салимолы хранятся в паровой фазе внутри контейнеров и
количественно ( (я эрмлинизирован 1ly измерение давления пара, tlerein.
Как наиболее наглядно показано на рис. 2, предпочтительная форма фракционирующей колонны C0o
включает в себя удлиненную дистилляционную колонну, которая может иметь любые подходящие размеры,
обычно от 1 до 1 фута в длину и предпочтительно не намного превышающие примерно 5 мм внутреннего
диаметра. Тщательные наблюдения и эксперименты показали, что максимальная эффективность
фракционирования достигается с колонной, имеющей внутренний диаметр от примерно 3,4 до 4,0 мм. Эти
пределы представляют собой диапазон, в котором капиллярное действие наиболее подходит для
обеспечения наиболее длительного и тесного контакта пара и рефлюксной жидкости и при этом
предотвращает затопление или протечки колонны. Дистилляционная трубка окружена и термически
изолирована вакуумной рубашкой 17, расположенной на расстоянии 18 от трубки и включающей в себя
расположенные на некотором расстоянии друг от друга внутренние и наружные стенки 19 и 20, закрытые с
верхнего и нижнего концов.
Пространство 21 между стенками максимально полностью вакуумировано, чтобы обеспечить эффективную
теплоизоляцию практически по всей длине перегонной трубки. Рубашка расширена в верхней части для
обеспечения охлаждающей камеры 22 вокруг верхнего конца перегонной трубки, причем охлаждающая
камера L1 имеет достаточный размер для размещения охлаждающего сосуда для эффективной конденсации
паров внутри перегонной трубки для обеспечения рефлюкса, как будет более подробно описано ниже. Трубка
для перегонки и окружающая ее конструкция. Предпочтительно, трубка будет изготовлена из стекла с малым
коэффициентом теплового расширения. 9 Нижний конец перегонной трубки расширен таким образом, чтобы
образовать перегонный колб 2:3, при этом часть 24, которая может быть расширена или нет, расположена
непосредственно под перегонным колбом и образует то, что можно назвать видимым колбом.
Последний канал коммуникационный через трубку 24а с трубками 25 и 26 ведет к ртутной бутылке 27 и
контейнерам для образцов жидкости и аммония 11 и 12 соответственно. Для регулирования подачи жидкости
предусмотрены трехходовые краны 28 и 29.
Образцы для анализа, а также результаты фракционирования колонок, были получены способом, который
будет описан далее. Могу лишь отметить, что для исследования могут быть использованы все подходящие
методы, например, для колонок, однако представленный аппарат предпочтительнее из-за удобства
манипуляций. 11. Тепло подается к содержимому колб 6, 2 и 24 с помощью нагревательного элемента 30,
изготовленного из высокопрочного (проволочного стержня 30a, намотанного вокруг подходящего мата 31,
например, слоя из асбеста, расположенного 12 вокруг подвижного элемента). Провода 3fae нагревательного
элемента ведут к обычно изображаемому реостату 11, который может регулироваться для точного
регулирования температуры, до которой нагревается образец в нагревательной камере. Я предпочитаю
использовать внешний элемент hfeatings этого e eliarcter (dese r i ed вместо внутреннего элемента lleai ing,
содержащегося внутри th. derpla.emnent r0?). d- 13 380,2120 380,220 нагревательный элемент, в связи с тем,
что промежуточные стороны рубашки и выступающий вперед нагревательный элемент, вероятно, будут
подвержены короткому замыканию и коррозии, что позволяет наблюдать за перегонной трубкой.
Внутренний нагревательный элемент]IaS является дополнительным недостатком, поскольку перегонная
трубка имеет небольшой диаметр, поэтому непокрытые полоски 34 могут быть соответственно сужены до
такой степени, что эффективность нагрева не будет существенно снижена. Поскольку перегонная трубка
имеет небольшой диаметр, непокрытые полоски 34 могут быть 70 существенно увеличены, что приведет к
значительному увеличению диаметра перегонной трубки и, соответственно, к большему воздействию на
атмосферу, хотя это нежелательно для атмосферы.
Наиболее эффективная работа колонны. При проектировании рубашки, отделенной от перегонной трубки,
дополнительная изоляция фракционирующей трубки обеспечивается воздушным пространством (18, тигель)
и камерой рефлюкса, а также между перегонной трубкой и внутренней стенкой рубашки. Предпочтительно,
чтобы рубашка 17 была выполнена из серебра. Пространство 1S закрыто пластинами, в результате чего
изоляция под перегонным колбом, обеспечиваемая асбестовым пакетом, значительно увеличивается по
сравнению с кольцом 3, а кольцо 3 установлено внутри нижней пластины 80 (только для вакуумированного
пространства 21) на конце рубашки для поддержки перегонного колба. Любая подходящая теплоотражающая
и теплоизолирующая трубка. Пространство 18 закрыто сверху материалом, таким как серебро, платина, и
заполнено с помощью рефлюксного охлаждения и т. д., может использоваться для покрытия камеры,
обеспечивая тем самым примерно такое же количество (объем, серебро, однако, предпочтительно). Трубка
для заливки (свинцовая воздушная камера, которая имеет диаметр 85). Желательно, чтобы во время анализа
оператор имел возможность проводить теплоизоляцию.
Следует отметить, что необходимо всегда соблюдать условия дистилляции, которые должны происходить
внутри перегонной трубки и которые должны быть установлены или сконструированы внутри корпуса. 5
Поэтому желательно, чтобы изоляционная оболочка перегонной трубки была неподвижно расположена под
углом 90 градусов. Она должна быть прозрачной, по крайней мере, до определенной степени. Продольное
расширение. Для обеспечения видимости трубки при нагревании может быть обеспечена возможность
перегонки, и при этом трубка может быть дополнительно изолирована теплоизоляцией, поэтому на нее могут
быть нанесены полупрозрачные серебряные пленки 33 на внутренней стороне внешней стенки 20 в
соответствии со степенью расширения. В вакуумированной рубашке, фильтр в рядной колонне, показанной на
рис. 2, также может быть значительно улучшен для повышения теплоизоляции, и при этом конструкция с
дистилляционной колбой снаружи достаточно тонкая, чтобы видимость вакуумной трубки и отдельно
дистилляционной трубки через рубашку была обеспечена. Она удерживается в подходящей вакуумной
бутылке, как это допускается, обычно используемой, как показано на рис. 8, описанном ниже.
Для наблюдения за условиями внутри перегонного аппарата. Внутри перегонной трубки помещается трубка.
Благодаря тщательной теплоизоляции перегонной трубки, обеспечиваемой другой оболочкой с покрытием,
летучие жидкости, находящиеся на поверхности нисходящего потока или конденсированные пары, могут
удерживаться. Обратная жидкость для поднимающихся паров.
В перегонном кубе и в перегонном аппарате можно использовать любой подходящий тип наполнителя без
чрезмерного кипения или нагрева, что поможет обеспечить их равномерное распределение. В случае, если
образец газа подвергается воздействию рефлюксной жидкости на перегонный аппарат, для анализа может
быть использовано сравнительно большое количество газа, но предпочтительно наполнитель будет из 110%
газа, который может быть пропущен в перегонный куб или через него. Наполнитель показан на рис. 6,
поскольку он быстро появится в течение заданного периода времени. Одним из преимуществ адекватного
охлаждения газовых слоев в насадке такого типа является то, что поток газа удерживает желаемые
концентрации конденсируемых компонентов. Поскольку при воздействии и контакте с жидкостью в колонне
практически происходит адиабатический рефлюкс жидкости и паров, эффективность фракционирования в
колонне значительно снижается, и при этом в процессе работы в ней остается лишь минимальное количество
жидкости. Увеличение по сравнению с возможным результатом использования несеребряной колонки
приводит к резкому фракционированию компонентов образца, полученного при помощи 120G (см. рис.).
6 Я проиллюстрировал вариативный метод нанесения покрытия на рубашку с помощью шлифовки при
фракционировании различных сравнительно тяжелых и непрозрачных серебряных компонентов из-за
задержки жидкости, но при этом обеспечивающий покрытие по всей длине колонны.
D перегонная трубка под камерой охлаждения с обратным потоком. Насадка 383 включает в себя змеевик из
тонкой проволоки диаметром 125 мм, нормальный внешний диаметр змеевика больше внутреннего диаметра
перегонной трубки, и пластина 33a может быть нанесена на внутреннюю поверхность оболочки, оставляя
узкие непокрытые пластины 34 на противоположной стороне, как показано на рисунке 39, до диаметра
перегонной трубки и до точки, в которой змеевик будет плотно в ней располагаться. Согласно этому
вариативному методу, на перегонную трубку может быть нанесено непрозрачное серебряное покрытие
диаметром 125 мм, оставляя узкие непокрытые полоски 34 на противоположной стороне, как показано на
рисунке 39, до точки, в которой перегонный змеевик будет плотно входить в нее.
Предпочтительно поперечное сечение проволоки катушки будет иметь приблизительно полукруглую форму,
чтобы минимизировать тенденцию к скоплению рефлюксной жидкости 40, стекающей вниз по набивке, в
щелях 41 между проволоками и стенкой трубки, по сравнению с количеством жидкости, которое удерживалось
бы проволоками круглого сечения из-за большей глубины щелей, образуемых последними. Это наглядно
иллюстрируется сравнением рис. 6 с рис.
7 при этом катушка 42 состоит из проволоки круглого сечения, которая образует сравнительно глубокие щели
43 со стенкой трубки, что приводит к тому, что гораздо большее количество рефлюксной жидкости
удерживается насадкой, как показано на жидкой пленке 44. Таким образом, за счет использования перегонной
трубки такого малого объема, что фракционированию подвергается лишь незначительное количество пара за
один раз, и за счет уменьшения количества рефлюксной жидкости, присутствующей в колонне, до
минимально возможного количества, что обеспечивает надлежащую поверхностную контактность жидкости с
парами, создаются условия, при которых пары могут подвергаться чрезвычайно плотному
фракционированию.
В lYig.
4
Я демонстрирую вариативный вариант конструкции нижней части фикционной колонны j5, при котором
перегонная трубка может быть выполнена заодно с рубашкой, верхней частью колонны. Однако, в основном,
это будет выглядеть так, как показано на рис. 2. На фиг. 4 показано, что внутренняя стенка 19 рубашки
соединена под углом 45 с трубкой непосредственно рядом с колбой 23. В месте соединения с перегонной
трубкой на внутренней стенке рубашки имеется выпуклость 19a, чтобы избежать острых углов между
соединяемыми частями, которые могли бы привести к разрушению соединения даже при сравнительно
небольшом ударе или напряжении. Дистилляционная трубка соединена с внешней стенкой 20 рубашки
непосредственно под быком 23, как показано на рисунке 46, при этом стенка трубки резко изогнута в сторону
рубашки для увеличения углового сопротивления между ними и, таким образом, укрепления соединения, как
указано выше. (Ссылка на верхнее соединение 45-).
Конденсация паров в верхней части перегонной трубки внутри охлаждающей камеры 22 осуществляется
путем пропускания подходящего хладагента через охлаждающий сосуд 48, имеющий поперечное сечение, как
показано на рис. 3, и охватывающий перегонную трубку. Предпочтительно, чтобы охлаждающий сосуд
обладал высокой теплопроводностью. Подходящий изоляционный материал 49 будет уложен между
охлаждающей емкостью и вакуумированной рубашкой, а также над охлаждающей емкостью до верхней части
рубашки. Охлаждающая камера герметизирована от проникновения влаги путем нанесения подходящего
влагонепроницаемого материала.30 поверх упаковки amlestos 49. Охлаждающий сосуд расположен на
расстоянии 51° от перегонной трубки, а пространство заполнено материалом с высокой теплопроводностью,
например, мелкодисперсной или порошкообразной медью. Верхний конец перегонной трубки, выступающий
над охлаждающим сосудом, может быть защищен от поломки с помощью втулки 52, соединенной с верхней
частью охлаждающего сосуда и более или менее плотно прилегающей к нему.
Для обеспечения надлежащей защиты перегонного аппарата, гильза 52 предпочтительно должна быть
металлической, а для снижения ее теплопроводности до минимума гильза должна быть снабжена
расположенными близко друг к другу перфорациями 53 по всей своей длине. Сосуд 48 охлаждается путем
циркуляции или продувки подходящего воздуха через него, и для этой цели я показал, как правило, входную
трубку 55, соединенную с вакуумной бутылкой 56, содержащей хладагент или жидкий воздух. Необходимое
количество последнего подается в охлаждающий сосуд и расширяется через выходное отверстие 57 путем
приложения давления к поверхности жидкости в бутылке через трубку 58. Чтобы избежать необходимости
вводить хладагент в охлаждающий сосуд с частотой, недостаточной для обеспечения перемешивания в
сосуде; пары конденсируются в дистилляционном аппарате, а внутри охлаждающего сосуда помещается
подходящий материал, например, хладагент класса 59, обладающий высокой удельной теплоемкостью,
который при охлаждении до более низкой температуры будет оставаться близким к рабочей температуре в
течение значительного времени из-за высокой теплопроводности.
Таким образом, аналитик получает возможность подавать в охлаждающий сосуд сравнительно большие
объемы рефлюкса с более длительными интервалами, чем это было бы допустимо в отсутствие материала,
так что поддерживается достаточно постоянный диапазон рефлюкса.
И, конечно же, количество бусин 59 в сосуде может быть увеличено (или уменьшено) в соответствии с
желаемыми условиями эксплуатации. На рис. 8 Я демонстрирую вариативную форму колонны несколько
более простой конструкции и иллюстрирую все ситуации, в которых вакуумированная рубашка, отделенная от
перегонного аппарата, может быть использована для получения преимущества. This particulani forni of
Column1,. Я лишь констатирую, что вакуумная камера может быть использована для анализа жидкостей с
относительно меньшей летучестью, например, при наличии специальных зажимов для поддержки аппарата, а
также потому, что вакуумная камера служит как для предварительного охлаждения, так и для эффективной
теплоизоляции от атмосферы. 70 Представленная на рис. 2 форма фракционирующей колонны может
считаться предпочтительной главным образом по двум причинам. Во-первых, благодаря раздельному
изготовлению перегонной трубки и рубашки, замена любой из этих частей в случае поломки может быть
произведена без необходимости перестройки или замены всей колонны, и в этом отношении можно
утверждать, что вероятность поломки значительно снижается за счет исключения таких соединений, как
показано на рис. 46 в интегральной конструкции, которые могут разрушиться при воздействии сильных
деформаций и ударных нагрузок.
Опять же, благодаря использованию отдельной, единой и непрерывной перегонной трубки, предотвращается
возможность задержки жидкости внутри колонны в местах соединений, что приводит к возникновению ошибок
в результатах из-за задержки, как было объяснено ранее (пункт 90).
Теперь я кратко опишу остальную часть прибора и принцип работы системы при проведении анализа жидких и
газообразных образцов. Манометры 72 и 73 предназначены для измерения давления внутри
фракционирующей колонны и приемных бутылей соответственно; трехходовые краны 74 и 75 установлены в
местах соединения манометрических трубок с коллектором. Приемники 14 и 14а сообщаются с коллектором
через трубки 76 и 77, причем на стыках этих трубок с коллектором предусмотрены трехходовые краны 7; и 79.
Регулирующий кран 80 (105) расположен в коллекторе между кранами 74 и 75; кран 80 регулируется для
контроля скорости дистилляции из фракционирующей колонны, как будет показано далее. За краном 78
находится выпускная труба 81, ведущая к вакуумному насосу 82, с помощью которой можно откачать воздух
из перегонной трубки, соединений коллектора и приемных емкостей перед началом анализа. Как будет
объяснено позже, количество пара, собранного в приемниках, рассчитывается исходя из известной емкости
приемника, а также давления и температуры паров в нем. Для того чтобы температура в приемниках
оставалась как можно более постоянной, во избежание ошибок или необходимости сложных корректировок в
расчетах, приемники погружают в жидкость, содержащуюся в резервуарах 83, 125 83a, при этом температура
жидкости измеряется термометрами 84.
Точное измерение температуры пара, поступающего из рефлюксной трубки в коллектор 13, обеспечивается
милливольтными маслами (по этой причине нет необходимости изолировать перегонный сосуд или трубку) и
рефлюксную трубку, поскольку анализируемые жидкости не будут испаряться при атмосферных
температурах, а пары будут легко конденсироваться при атмосферной температуре или при температурах, не
намного ниже атмосферных.
Устройство, показанное на фиг. 8, включает в себя перегонную трубку 65, на нижнем конце которой находится
увеличенная перегонная колба 66, вокруг нижнего конца которой обернут нагревательный элемент 91.
Жидкость, подлежащая дистилляции, подается в дистилляционную колбу через трубку 92, проходящую через
стенку колбы и заканчивающуюся в точке А.
точка, расположенная немного выше дна. После того как образец полностью помещен в перегонный куб,
через трубку 91 можно ввести ртуть для описанной выше цели герметизации образца внутри колонки.
В конце процесса дистилляции ртуть может быть извлечена из перегонного куба через трубку 92, при этом
практически вся ртуть становится удаляемой, поскольку трубка заканчивается у основания колбы.
Пары в верхней части трубки подвергаются частичной конденсации для обеспечения обратного потока с
помощью соответствующего конденсатора 67, через который проходит охлаждающая жидкость.
Пары окончательно сжижаются в конденсаторе 68, а жидкие фракции измеряются в градуировочном приборе
69. Перегонная трубка термически изолирована между перегонным баллоном и обратным холодильником
посредством отдельной вакуумной рубашки, в целом аналогичной описанной со ссылкой на рис. 2, за
исключением различия в ее форме.
Перегонный стержень 66 может быть опущен в вакуумную рубашку или бутыль 93 с широким горлышком,
покрытую прозрачным или непрозрачным слоем с прозрачной областью, через которую виден перегонный
стержень, причем покрытие сосуда 93 аналогично покрытию изоляционной рубашки перегонной трубки.
Изолирующий сосуд 93 выполняет двойную функцию: он обеспечивает предварительное охлаждение образца
в перегонном баллоне и внутри трубки 92 по мере его поступления в него, а также обеспечивает эффективную
теплоизоляцию перегонного баллона от атмосферы во время перегонки. Для предварительного охлаждения
образца в перегонном кубе перед началом перегонки в вакуумную камеру через трубку 94 может подаваться
жидкий воздух или другой подходящий хладагент. После начала процесса дистилляции хладагент,
разумеется, будет удален. Можно утверждать, что преимущество данной конструкции заключается в ее
простоте и исключении использования 380 220 нм в цепи термопары 87, а также хладагента в вакуумной
бутылке 88, обеспечивающего холодный контакт для термопары.
1 Сначала опишем процедуру, используемую при анализе образца природного бензина. Поскольку последний
обычно очень летуч при обычных температурах, может быть желательно охладить образец перед введением
в тяговую колонну, и для этой цели я показал контейнер для образца, окруженный рубашкой, через которую
можно использовать подходящий охлаждающий агент, такой как диоксид углерода. Перед введением образца
в колонку аппарат вакуумируют, а камеру для отходов охлаждают, продувая через охлаждающий сосуд
жидким воздухом. Запорные краны 28 и 29 поворачиваются для подачи необходимого количества жидкости в
перегонную колонну 23; оба крана закрываются после того, как образец помещен в колонну.
Затем кран 28 поворачивают, чтобы подать ртуть из лотка 27 в трубку 24. И с помощью подъемной бутылки 27
ртуть поднимается внутри колонны и попадает в колбу 24, вытесняя тем самым образец в перегонную колбу
23. Уровень ртути можно считать находящимся на отметке L-Li, хотя он может поддерживаться и на других
уровнях, и весь образец удерживается внутри колбы 23 ртутным уплотнением. Таким образом, тепло,
подаваемое на образец для дистилляции от нагревательного элемента 30, передается через тело ртути в
камере вытеснения 24.
Поскольку колба 23 полностью изолирована вакуумной рубашкой, что обеспечивает защиту образца от
нагрева атмосферой путем охлаждения рефлюкса до низкой температуры, как было описано ранее,
дистилляцию можно начать при температуре ниже атмосферной. Следует отметить, что количество образца
рассчитывается исходя из измеренного количества пара, перегнанного в ходе процесса, и количества остатка,
возвращенного из колонн в конце дистилляции.
После введения образца в колонну давление в ней несколько ниже атмосферного, и при начале дистилляции
давление в колонне предпочтительно повышается (нагрев воздуха) до жидкостно-сферического состояния
путем нагрева ртути в вытяжном колбе с помощью термостатированного нагревательного элемента.
Для нагнетания давления в фракционирующей колонне до желаемого уровня сначала закрывают запорный
кран 80, и пары, поднимающиеся внутри перегонного куба, конденсируются в верхней части перегонной
трубки. Если образец настолько летуч, что испаряет масло, то его следует кипятить при комнатной
температуре и до такой степени, чтобы он стал (чтобы избежать затопления) колыбели. В этом случае объем
жидкости может немного увеличиться. Снова. Пока температура пара не поднимется выше комнатной
температуры, прежде чем давление в колонне достигнет желаемого уровня, возможно, потребуется начать
дистилляцию при более низком давлении, иначе пар, подаваемый из колонны, будет слишком густым в
соединениях коллектора.
При соблюдении всех условий внутри колонны дистилляция начинается с небольшого открытия
регулирующего крана 80), чтобы фракционированные поры медленно проходили через приемник 14. Кран 74
и 75 открыты, а кран 79 закрыт. Регистрируются частые одновременные показания милливольтметра V,
указывающего на температуру паров оксида железа в точке выхода из колонны, и манометров 72 и 73,
указывающих на давление в колонне и приемном резервуаре соответственно. На основе этих данных
аналитик впоследствии строит график 90, отображающий температуру паров (скорректированную до
стандартного давления) в зависимости от общего количества дистиллированного пара.
В процессе дистилляции будет отмечено, что температура пара остается практически постоянной на
протяжении относительно длительного времени.
период, при условии, конечно, что давление поддерживается постоянным. Это указывает на то, что один из
летучих компонентов гидроэфира отделяется от образца, содержащего лишь незначительное загрязнение.
После того, как большая часть этого конкретного углеводорода будет перегнана, температура пара имеет
тенденцию повышаться, и это повышение температуры следует предотвратить, регулируя коэффициент
конверсии для замедления скорости перегонки, тем самым увеличивая коэффициент рефлюкса для
улучшения фракционирования в конечной точке данной конкретной фракции. При управлении работой
системы можно отметить, что скорость дистилляции регулируется регулирующим краном, а давление и
степень фракционирования в колонне регулируются регулирующим краном. Количество подводимого тепла
JJ5 и охлаждение рефлюида. В процессе фракционирования каждого из отдельных компонентов
анализируемой жидкости применяется та же общая процедура, что и описано выше. Таким образом, фракции
перегоняются одна за другой до тех пор, пока летучесть остатка, оставшегося в перегонном кубе, не станет
настолько низкой, что дальнейшая перегонка станет трудоемкой и нецелесообразной из-за необходимости
частой оценки давления в приемном кубе для поддержания достаточно низкого давления, предотвращающего
конденсацию дистиллята в соединениях коллектора и внутри него.
приемник. На этом этапе происходит дистилляция. Дистилляционная трубка 1SQ G 380,22() продолжает
работу на протяжении всего периода подачи газа в колонну, и конденсируемые фракции образца непрерывно
конденсируются, так что давление в колонне не повышается до чрезмерной температуры. В случае
аномального повышения давления, неподвижные газы могут быть отведены в приемник до тех пор, пока вся
проба газа не будет собрана в колонне. После подачи образца газа 75 в колонку кран 29 закрывается, и
сконденсированные фракции газа, содержащиеся в перегонном кубе 23, подвергаются фракционной
дистилляции в соответствии с ранее описанной процедурой 80, применяемой при анализе бензина.
В случае, если образец газа содержит, но незначительный процент конденсируемых паров, может
потребоваться пропустить через колонку большой образец газа для анализа конденсата тяжелой
гидрогенизированной жидкости. Чтобы избежать заполнения дистилляционного канала и фракционирующей
колонны конденсатом, большую часть метана и более легких газов можно пропускать через верхнюю часть
колонны, в то время как конденсируются только сравнительно тяжелые фракции в виде рефлюкса. Однако,
вполне возможно конденсировать метан и другие жидкие фракции в верхней части колонны и дистиллировать
и фракционировать их таким же образом, как и более тяжелые фракции. Следует добавить, что если имеется
большой образец газа, и после заполнения колонны рефлюксом, то после этого можно проводить
дистилляцию таким образом, чтобы в колонне удерживались не только более тяжелые фракции, но и
значительная часть более легких фракций, присутствующих в образце, в то время как неконденсируемые
части газа отгонялись во время поступления образца.
Расчеты преобразования объема пара в приемнике в объем жидкости производятся на основе законов
идеального газа. 110 Паровые фракции собираются в приемниках при таком низком давлении, которое ниже
давления конденсации углеводородов при нормальных атмосферных температурах, что отклонения от
законов идеального газа сводятся к минимуму.
При анализе чрезвычайно летучих газов, содержащих относительно большое количество фракций, таких как
метан, для конденсации которых требуется хладагент, работающий при чрезвычайно низкой температуре,
например, жидкий воздух, такой хладагент может быть недоступен. Однако можно несколько модифицировать
аналитическую процедуру, чтобы анализировать эти газы 125, имея в наличии хладагент, не способный
конденсировать более летучие фракции с помощью термоциклеров. Таким образом, перед подачей газовой
пробы в фракционирующую колонну, последнюю можно сначала заполнить, когда кран S0 остановлен, кран
закрыт, а затем происходит нагрев и охлаждение во время фракционирования.
Работа колонки прекращена. После полного опорожнения колонки жидкость выводится на воздух, а жидкий
остаток сливается в подходящий мерный контейнер. Путем расчета количества пара в приемнике и
соединениях, это количество, добавленное к измеренному значению качества остатка из колонки, указывает
на размер первоначально дистиллированной пробы. Следует понимать, что ни в какой момент времени в ходе
анализа давление пара в контейнере 14 не превышает того, что можно назвать «давлением конденсации» при
температуре в контейнере, то есть давления, выше которого может произойти конденсация любой из фракций
пара.
2.0 При анализе пробы природного газа сначала откачивается воздух из аппарата, что является
предварительной мерой перед введением пробы. Для обеспечения высокой точности анализа газовой пробы
желательно, чтобы проба имела приемлемый объем, особенно в случае сухого газа. При исследовании
образцов, содержащих сравнительно небольшие количества более тяжелых углеводородов, таких как пентан
и гексан, в природном газе может потребоваться отбор довольно большого образца, чтобы удержать в
колонне достаточный объем осадка для дистилляции. Образец газа может быть взят из любого желаемого
источника; например, измеренный образец газа помещается в контейнер 12, который имеет меньшую
вместимость, чем приемник 14a, а давление газа предпочтительно должно быть равно или превышать
атмосферное. После продувки линии 26, при открытии крана 28, откачка аппарата прекращается, кран 7-j
поворачивается для соединения приемника с манометром 71, а регулирующий кран 50 поворачивается для
отсоединения фракционирующей колонны от остальной части аппарата.
Затем в колонне непосредственно под нагревательным элементом образуется ртутная пробка за счет
подъема ртути с уровня в бутылке.
Затем CQck 29 слегка приоткрывается, чтобы обеспечить.
Газ из сосуда для образцов 12 поступает в аппарат через трубку 90, содержащую подходящий осушающий
реагент, после чего газ проходит через ртутное уплотнение в фракционирующую трубку. В процессе подачи
газа в колонку давление в ней может повышаться до атмосферного или выше, а более тяжелые фракции
конденсируются в виде рефлюкса в верхней части колонки, при этом температура рефлюксной ванны
поддерживается на минимально возможном уровне, на случай, если образец газа содержит легколетучие
фракции, такие как метана. Тбуа.
0S. Конденсация в секции рефлюкса 380,220 380,220 с жидкостью, пары которой при температуре
используемого в рефлюксном канале хладагента способны конденсироваться. Можно предположить,
например, что в перегонную трубку сначала заливают необходимое количество пропана, а в качестве
хладагента в охлаждающем сосуде используют диоксид углерода.
Затем, после введения образца в колонку, летучие фракции газа растворяются в затравочной жидкости —
пропане.
Эффект заключается в том, что после нагревания (растворения во всем пропане) парциальные давления
летучих фракций снижаются до такой степени, что пары конденсируются при температуре в камере с
обратным холодильником.
Более тяжелые фракции в образцах газа, такие как пропан, гексан и т. д., конечно же, легко конденсируются в
рефлюксной трубе.
0 Таким образом, летучие компоненты в этом образце могут конденсироваться по мере его поступления в
колонку, и либо во время поступления образца, либо после того, как весь образец будет конденсирован и
удержан в колонке, разделение последовательных компонентов для подачи к приемникам может происходить
описанным выше способом. После разделения фракций с более высокой летучестью, чем пропан, отделяется
пропановый компонент, содержащий как пропан, используемый в качестве инициирующей жидкости, так и
пропан, содержащийся в газовом образце, и имеющий...
Ранее было отмечено количество пропана 3:5, используемого в качестве затравки. Содержание пропана в
газе можно рассчитать по кривой дистилляции, как показано на рисунке 9.
На рис. 9 показан типичный график результатов, полученных в ходе дистилляции, в которой
фракционируемые соединения варьируются от метана до н-бутана, а количество дистиллированного пара,
измеренное в приемнике, отображается в зависимости от температуры на выходе из фракционирующей
колонны. Неправильная кривая, изображенная на графике, служит не только для идентификации и
определения количества различных фракционированных соединений, но и для демонстрации степени
фракционирования этих продуктов и их степени чистоты в полученном виде. Таким образом, когда
практически вся определенная фракция, например метан, отгоняется, кривая поднимается почти вертикально
до температуры испарения следующего более тяжелого соединения — этана — в ряду, а подъем кривой
между метаном и этаном указывает на резкое фракционирование между этими соединениями. Также тот
факт, что различные плато простираются практически горизонтально, указывая на постоянную температуру во
время их испарения, свидетельствует о том, что эти фракции образуются в практически чистом состоянии.
Если я подробно описал и определил природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что
то, на что я претендую, это: 1. В аппарате для точной аналитической дистилляции, в котором удлиненная
дистилляционная колонна снабжена средствами подачи паров в ее нижнюю часть и средствами охлаждения
верхней части, и снабжена изоляционной рубашкой, окружающей колонну, характеризующимся тем, что
изоляционная рубашка образована удлиненной вакуумной камерой, внутренняя стенка которой расположена
на некотором расстоянии от передней стенки дистилляционной колонны.
2. Устройство, описанное в пункте 1, дополнительно характеризуется тем, что внутри теплоизолирующей
оболочки предусмотрена отражающая поверхность. 8 3. Устройство, описанное в пункте 1, дополнительно
характеризуется тем, что дистилляционная колонна имеет очень малый диаметр и снабжена внутри
спиральной катушкой или катушками, примыкающими к ее стенкам, таким образом, что на стенках и
поверхностях катушки поддерживается непрерывная капиллярная пленка жидкости, и жидкость направляется
внутри колонны по спиральной траектории с помощью указанной катушки, диаметр колонны составляет 95°,
так что жидкость, собранная за счет капиллярного действия, не полностью перекрывает колонну.
4. Устройство, описанное в пунктах 1 и 2, дополнительно характеризуется тем, что пространство 1OU между
изоляционной оболочкой и колонной закрыто в точке, расположенной вблизи нижней части колонны, и в точке,
расположенной вблизи верхней части колонны, благодаря чему между оболочкой и колонной образуется
относительно неподвижное воздушное пространство 105.
5.
Устройство, описанное в предыдущем пункте, пункты 1, 2 и 4, дополнительно характеризуется тем, что в
верхней части колонны, примыкающей к ней и расположенной на некотором расстоянии от нее,
предусмотрена охлаждающая камера, и пространство между охлаждающей камерой и колонной свободно от
жидкости. 115 6. Устройство, описанное в пунктах 1, 2, 4 и 5, дополнительно характеризуется тем, что сухой
теплопроводящий материал, такой как металл, в порошкообразной или гранулированной форме, помещен в
пространство между охлаждающей камерой и колонной.
7.
Соседние файлы в папке патенты