Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / Сборник патентов_12354

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
18.10.2026
Размер:
313 Кб
Скачать
☆
осажденная и удаленная часть, как правило, более чистая, чем в случае осаждения всего раствора перед
удалением, а любой оставшийся в растворе титан может быть осажден и удален отдельно впоследствии.
Осаждение можно проводить в присутствии других желаемых веществ, например, сульфата бария, либо
добавляемого к раствору в качестве добавки, либо осаждаемого в растворе либо до, либо вместе с основным
сульфатом титана, либо можно связывать добавки с основным сульфатом титана после осаждения. 55
Полученный сульфат титана, смешанный с вышеупомянутыми другими необходимыми веществами (если
таковые имеются), может быть высушен и прокален для использования в качестве пигмента. Основной
сульфат титана может быть растворен, как это обычно делается в сочетании с другими соединениями титана,
осажденными при нагревании, или обработан горячим стробоскопическим раствором и сульфопиреновой
кислотой, или может быть обработан... Известными способами для получения 65 микроэлементов других
титановых соединений. Материнский раствор после осаждения его основного титана, если таковой имеется,
например, после термической обработки, если 70 desira7-blo частично нейтрализуется или dikltisn eonfto'115 с
добавлением гидроиаловой кислоты, небольшого количества сульфата и обычно примесей, таких как железо.
Если железо окислено до состояния, близкого к чистому, то с помощью хлорида щелочноземельного металла
мы можем осадить примеси и получить раствор хлорида щелочноземельного металла, который можно
использовать в процессе, как правило, после достижения необходимой степени концентрирования, как
описано выше.
Датировано 24-м днем августа 1931 года.
11EYS, SON, DAVIES & PATTISON, 51, Deans-ate Arcade, Манчестер, агенты заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в области получения соединений титана и связанные с этим процессы.
Мы, О. Гвард Спенс и Уильям Бэзил Лейвкс Ли-С, оба подданные Великобритании, и компания «Питер Спенс
и Сокс Линейд», британская компания, все из National Buildings, St. Mary's Parsonage, Манчестер, настоящим
заявляем о характере данного изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, что будет
подробно описано и установлено в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к методам гидролиза растворов четырехвалентного титана в минеральных
кислотах при повышенных температурах, в результате чего получают основной сульфат титана, а также к
производству других соединений титана или смесей из них.
Методы осаждения растворов четырехвалентного 100-титана путем гидролиза при высоких температурах
известны давно, не только для аналитических, но и для технического применения, и известен ряд
модификаций таких методов, проводимых в различных специальных условиях, которые, как утверждается,
дают улучшенные результаты для определенных целей. Например, известно, что он осаждает основной
сульфат титана при нагревании до температуры кипения или близкой к ней температуры 110 2'6 oG таких
смешанных растворов хлорида и сульфата титана, а также используется для производства других соединений
и смесей титана.
Смешанный хлоридно-сульфатный раствор 70 может быть приготовлен любым подходящим способом,
например, из сульфатного раствора путем осаждения желаемой части сульфата хлоридом
щелочноземельного металла; или из полностью хлоридного раствора путем добавления к нему сульфата
титана 75 или другого подходящего растворимого сульфата или серной кислоты; или водорастворимый
сульфат титана, например, сульфат титана натрия или сульфат титанила, или основной сульфат титана,
нерастворимый в воде, но растворимый в соляной кислоте 80, может быть растворен в соляной кислоте, а
любой нежелательный избыток сульфатного радикала осажден, например, хлоридом щелочноземельного
металла.
В некоторых случаях, особенно когда соотношение сульфата к титану в растворах умеренно высокое, и
желательно избежать необходимости осаждения его части, например, в виде сульфата щелочноземельного
металла, можно добавить хлорид, такой как хлорид натрия, соответствующий сульфат которого растворим,
или соляную кислоту, или и то, и другое вместе, благодаря чему соотношение хлорида к сульфату
увеличивается, и преимущества процесса могут быть в значительной степени, если не полностью,
реализованы.
Мы обнаружили, что если осадок образуется в растворе, содержащем недостаточно сульфата, он
пептизируется при попытке промыть его водой и после этого практически не смывается, так что при
прокаливании дает нечистый цветной продукт. Однако, если в растворе присутствует достаточное количество
сульфата, чтобы обеспечить не только необходимое количество основного сульфата для образования осадка,
но и оставить определенную долю сульфата в маточном растворе, осадок отлично фильтруется и
промывается, давая при прокаливании белый продукт. С другой стороны, увеличение доли сульфата по
отношению к хлориду в растворе значительно сверх необходимой доли, при прочих равных условиях,
приводит к снижению выхода основного сульфата титана за заданное время и к увеличению количества
примесей, поэтому этого следует избегать. Мы обнаружили, например, что в растворе, содержащем 8
граммов TiO и общее количество нейтрализуемой кислоты, химически эквивалентное 15 граммам SO² на
120 см³, содержание сульфата не должно быть намного меньше примерно 0,13 моль.
ТАК,:
1
моль. По указанным причинам мы предпочитаем, особенно в случае с нечистыми растворами, чтобы его
концентрация не превышала значительно 0,25 моль. 125 SO,-: 1 моль. TiO2. Для разбавленных растворов
требуется более высокое соотношение сульфата к TiO2, чем для более концентрированных растворов.
Повышение температуры способствует ускорению осаждения и увеличению выхода продукта; 1.
Разбавленный раствор сульфата титана (содержащего железо в двухвалентном состоянии) в присутствии или
отсутствии «наполняющих пигментов», таких как сульфаты бария или кальция. Также был опубликован метод
осаждения металл-титановой кислоты, смешанной с обычно незначительным количеством основного
сульфата титана, из раствора хлорида титана (приготовленного путем двойного дезактивированного состава
раствора сульфата титана и точно химически эквивалентного количества, например, хлорида
щелочноземельного металла по отношению к общему количеству присутствующей серной кислоты) путем
нагревания его примерно до 1000 °C в течение примерно 5-8 часов, и был также предложен аналогичный
процесс, в котором титановая кислота осаждается в присутствии, например, сульфата щелочноземельного
металла. Также было предложено получать принципиально модифицированные осажденные комплексы
титана путем гидролиза при нагревании под давлением до температуры 1700 °C и над различными
растворами титана, включая раствор, полученный обработкой сульфата титана несколько меньшим
количеством хлорида бария, чем достаточно для осаждения всех радикалов SO.
Другой предложенный метод заключается в осаждении оксида титана путем кипячения в присутствии
кремнезема или силиката алюминия раствора титана, содержащего соляную кислоту и небольшое количество
серной кислоты, эквивалентное примерно 2 молям. 11C1: 1 моль. Ti(O1).,.
Мы обнаружили, что если раствор, содержащий четырехвалентный титан, подвергается гидролизу, то в
качестве кислых радикалов он содержит в основном хлорид, а также существенную, хотя и относительно
небольшую долю сульфата (присутствующее железо во многих случаях предпочтительно находится
полностью или почти полностью в двухвалентном состоянии), то осадок, образующийся при гидролизе при
высокой температуре, представляет собой основной сульфат титана, но он осаждается быстрее, с большим
выходом, в состоянии большей чистоты и после прокаливания имеет гораздо более чистый белый цвет, чем
осадок, полученный в аналогичных условиях из полностью сульфатного или даже умеренно сульфатного
раствора, и легко осадить таким гидролизом такой раствор при значительно более высоких концентрациях
TiO2 и свободной кислоты, чем это практически возможно с полностью сульфатным раствором; в то время как
по сравнению с осадком, образующимся при гидролизе при высокой температуре из полностью хлоридного
раствора или из раствора, содержащего недостаточное количество сульфата, он лучше фильтруется и
промывается, а также высыхает до... Мягкий порошок, текстура которого после прокаливания значительно
мягче и больше подходит для использования в качестве пигмента; наше изобретение заключается в
осаждении такого основного сульфата титана, смешанного или нет с другими желаемыми веществами, как
указано ниже, путем гидролиза при нагревании при температурах выше примерно 70°C. 393,264 d(lititon. has
imiliai influencers. and de(:ieasi-1f' the total 'dt has tile same tendencies' 2nd vic- ver-a Prolon ging tn-.'e timie duirin.
which e requinite conditions naganit also ivwrages tire yield.
Поскольку общая кислотность раствора Citanlturn имеет тенденцию повышать чистоту продукта, это
способствует его улучшению. Контролируя эти параметры, мы можем уменьшить долю титана, осажденного
до получения сульфата из другого источника. При этом небольшое количество титана все еще присутствует в
растворе. Осажденный и удаленный титан, как правило, чище, чем когда весь раствор осажден перед
удалением, и любой титан в растворе может быть отдельно осажден и удален после обработки.
Мы можем наблюдать осаждение в присутствии желаемого количества, например, сульфата бария,
добавленного в раствор, как это происходит при наличии в растворе, либо в цетуре, либо в растворе с
добавлением, в результате чего происходит осаждение: мла;-ас C;а '-icl 1 sbstarr' с ' I' I e -e v'"il2 eCet W-av We
Cal.1 Ldc i 'oht' iO Ct' ' Ti'i lie Ki t, nmic 11h dio1 Aleaed, 'c 'ml1 o i con jet n iL. o-her i ta-itr n -mon1 ritii e------ydhleart,
jv "of tiOt,tim xe aud, ciitma he i-rea c lb ni''o'x n means for the nuae of otL er iatcor-n1iounds.
TfJenmthier liqitrir af'ter precipitalti0n of its remaining titanium, ilf an1, b)ev.
Дальнейший период нагрева, при необходимости с частичной нейтрализацией или разбавлением, или еще
более высокой температурой, содержит около 1000 мл соляной кислоты, немного сульфата и, как правило,
примеси, такие как хлориды железа, алюминия и хрома. Обрабатывая его подходящим нейтрализующим
щелочноземельным веществом, например, гидроксидом, сульфидом 5 или (особенно если железо окисляется
до трехвалентного железа) карбонатом, мы обнаруживаем, что можем осадить примеси и получить раствор
хлорида щелочноземельного вещества, который может быть использован в процессе, обычно после
достижения необходимой степени концентрации, как описано выше.
Приведенные ниже примеры призваны проиллюстрировать, как изобретение может быть реализовано на
практике, при этом следует понимать, что мы никоим образом не ограничиваемся изложенными здесь
подробностями.
ПРИМЕР 1.
Коммерческий раствор сульфата титана, содержащий около 1000 кг. TiO2, 1 кг.
Fe2O и 1,3 кДж SO2 на 100 литров с меньшим количеством Al и т. д. сульфата, смешанного с его железом,
восстановленным до железистого состояния, и ограниченного количества растворенного вещества с
промывочной жидкостью для получения, например, раствора TiG и 100 литров раствора хлорида кальция.
Раствор растворенного вещества в растворе с низкой концентрацией. Через несколько часов раствор
соединился с хлоридом кальция. SO,: urnol.
TiO-. Выпавший в осадок гипс отфильтровывают, промывают, а фильтрат разбавляют промывочной
жидкостью в объеме 1 кварта до концентрации 5 кг. TiO, на 100 литр. Затем смесь нагревают примерно до
кипения и перемешивают. За один-два часа выход основного сульфата титана составляет около 85%, и при
дальнейшем нагреве он постепенно увеличивается.
ПРИМЕР 2.
Часть отфильтрованного соевого раствора преимущественно состояла из хлорида, около 8 кс.
TiO, на 100 л, как полученный и обработанный, нагревается и располагается при температуре выше 8,5°C.
Выход TiO в той же смеси значительно выше, чем, например, в примере 1, составляя примерно три (около
1-10) л TiO, присутствующего в одном-двух, и более, если нагрев продолжается.
F - CMPLE '3 2----''ll])-, Решение такое: 95 c' irr1 '',p-un4 fc. Тио. на 100 I'Ptes. X "] i от одного до двух v-i- " rn'i nd
1 от трех до 1-ii hiiip PiriR-' TiO,.
ПРИМЕР 4. 100 А конуииии-! ve 'l i itainic sulphate solution vjitiji its iron reduced to Ihle ferrouis coridi73fs treated
-with a smaller proportioli of lc'duin chloride than in example 1, le sr av 1 mnol. 80,). 1 моль. TiO2. Поваренная соль
добавляется в соотношении 3 моль/3. YNaCIl 1 inol. Раствор TiO2, разбавленный до содержания 63 мкг/млн
мг. TiO2: 100 литров, нагретых и перемешиваемых в течение нескольких часов. Из нечистых растворов
продукт 110 получается гораздо лучшего цвета, чем если бы хлорид отсутствовал, хотя дальнейшее
уменьшение доли сульфата, как в примерах 1-3, дает лучшие результаты. 15 ПРИМЕР 5.
Растворимый основной сульфат титана растворяется добавлением 0,3 моль. 1 моль HCIII. Диоксид титана
(TiO) и вода для получения раствора, содержащего около 12 кг. TiO.. на 100 литров и пропустить, 120 в
холодном состоянии, в раствор хлорида бария в количестве, достаточном для получения 0,14 моль. ТАК,:
1 моль. TiO в растворе, фильтрат разбавлен до содержания S igs. На 100 литров налили TiO2 и нагревали при
перемешивании при температуре, близкой к точке кипения. Выход продукта примерно за 2 часа составляет от
SO до 900% TiO2.
ПРИМЕР 6.
Как в примере 5, но осажденный BaSO4 не удаляется, а основной 1,30 -J9,2G:'1 подвергается гидролизу,
раствора, полученного растворением любого подходящего соединения сульфата титана в соляной кислоте,
регулируя соотношение сульфата в растворе, например, добавлением необходимого количества раствора
хлорида бария так, чтобы оно было не меньше и предпочтительно не намного больше примерно 0,13 моль.
SO3: 1 моль. TiO2.
6. В процессе, заявленном в одном из 5 пунктов,
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_393265.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=393265&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB393265A
[]
--- Jr=)-A) T\ /77 г
_ _ s_-; 1 1; =I 1 i.
1:
1 ПАТЕНТОВАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения съезда (Германия): февраль. 4, 1931.
3937 265 Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): октябрь. 22, 1931. № 29,343/31.
Завершено: 22 мая 1933 г.
Полная спецификация.
Усовершенствования, касающиеся производства безводного этилового спирта.
Мы, компания DEITTS CHE GOLD-UND SILBERSC:EEIDEANSTALT vormals Roessler, юридическое лицо,
зарегистрированное в соответствии с законодательством Германской Республики по адресу:
Вайсфрауэнштрассе 7-9, Франкфурт-на-Майне, Германия, настоящим заявляем, что характер данного
изобретения и способ его осуществления будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к производству безводного этилового спирта и по существу представляет
собой усовершенствование изобретения, описанного в спецификации нашего предыдущего патента №
368793.
В описании нашего предыдущего патента был описан способ получения безводного этилового спирта с
помощью дегидратирующих солей, характеризующийся тем, что раствор таких солей в абсолютном спирте
пропускают противотоком через пары водного спирта, причем соли, дегидратированные нагреванием,
растворяются в горячем расплавленном состоянии путем перемешивания в абсолютном спирте. Для этого
процесса важны регенерация и повторное использование обезвоженной соли. Регенерация соли :30 может
быть осуществлена путем обезвоживания при нагреве паром в паровых котлах.
Мы обнаружили, что для такого метода работы желательно, чтобы соль оставалась жидкой на всех стадиях
дегидратации вплоть до стадии плавления. Наиболее подходящей солью для этого процесса является ацетат
калия. Однако эта соль не в полной мере удовлетворяет вышеуказанному условию; менее
удовлетворительными в этом отношении являются другие соли, такие как хлорид кальция, хлорид магния,
нитрат магния и т. д., которые рассматриваются в связи с их растворимостью в спирте.
Известно, что добавление другой соли снижает температуру плавления одной соли.
В ходе исследования наиболее благоприятных условий работы со смесями солей было установлено, что
смесь ацетата калия и ацетата натрия в достаточно широких пределах пропорций смешивания особенно
подходит для проведения этого процесса. Наиболее благоприятной оказалась смесь, содержащая 70 %
ацетата калия и 30 % ацетата натрия, поскольку, кроме того, разница между повышенной температурой
кипения воды и температурой застывания этой водной смеси солей является наибольшей среди всех
концентраций. На начальном этапе нельзя было предполагать, что именно эта смесь будет обладать
особенно хорошими свойствами для практического осуществления процесса, особенно учитывая, что
дегидратирующее действие ацетата натрия гораздо менее сильное, чем у ацетата калия, и, кроме того,
ацетат натрия не растворяется в спирте. Однако, вопреки ожиданиям, смесь указанного состава
обезвоживает спирт так же хорошо, как и ацетат калия сам по себе, а при пропускании расплавленной массы
через абсолютный спирт ацетат натрия отделяется в виде очень мелких хлопьев, так что выполняется
основное условие текучести обезвоживаемой соли на всех стадиях процесса.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_393266.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=393266&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB393266A
[]
П А Т Е Н Т С -! --; Ci- '-E' v ' JC
ПАТЕНТ 9PtCIFICA IO.
Дата заключения конвенции (Германия): 19 июня 1931 года.
S393 266 Z--- Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): октябрь. 22, 1931. № 29,345/31.
Завершено: 22 мая 1933 г.
Полная спецификация.
Усовершенствования, касающиеся производства безводного этилового спирта.
Мы, компания DnuTSCHE GonD-UND SILMERSCHEIDEANSTALT vormals Roessler, юридическое лицо,
зарегистрированное в соответствии с законодательством Германской Республики по адресу:
Вайсфрауништрассе 7-9, Франкфурт-на-Майне, Германия, настоящим заявляем о характере данного
изобретения и способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем
заявлении:
Данное изобретение относится к производству безводного этилового спирта и по существу представляет
собой усовершенствование изобретения, описанного в описании нашего предыдущего патента № 368793.
В описании нашего предыдущего патента был описан способ получения безводного этилового спирта с
помощью дегидратирующих солей, характеризующийся тем, что раствор таких солей в абсолютном спирте
пропускают противотоком через пары водного спирта, при этом соли, дегидратированные нагреванием,
растворяются в горячем расплавленном состоянии путем перемешивания в абсолютном спирте.
Для этого процесса важны регенерация и повторное использование обезвоженной соли.
Мы установили, что для такого метода работы желательно, чтобы соль оставалась жидкой на всех стадиях
обезвоживания вплоть до стадии плавления. Наиболее подходящей солью для этого процесса является
ацетат калия, именно эта соль была конкретно упомянута в описании нашего предыдущего патента. Кроме
того, в Техническом задании нашего Приложения для
В патенте № 29343/31 мы указали, что вместо одного только ацетата калия мы можем использовать смесь
ацетата калия и ацетата натрия, поскольку при этом выгодно понижается температура плавления.
Мы обнаружили, что в такой смеси солей ацетат калия или ацетат натрия могут быть полностью или частично
заменены ацетатами других щелочных металлов или щелочноземельных металлов. Кроме того, вместо
ацетатов калия, натрия или других щелочных или щелочноземельных металлов можно использовать
эквивалентные соли других жирных кислот, например, формиатов, пропионатов и тому подобных, при
условии, что по меньшей мере одна из солей в смеси растворима в абсолютном спирте и по меньшей мере
одна из них оказывает дегидратирующее действие. Целесообразно использовать спирторастворимую соль в
избытке. Особенно ценны литийсодержащие смеси солей. По сравнению со смесью ацетата натрия и ацетата
калия, смесь ацетата лития и ацетата калия имеет то преимущество, что, поскольку обе соли растворимы в
абсолютном спирте, в колонку поступает абсолютно прозрачный раствор, тогда как до сих пор можно было
использовать только раствор ацетата калия с суспензией ацетата натрия.
При использовании смесей ацетата лития и ацетата калия можно избежать загрязнения источника питания (70
элементов). По сравнению с чистым ацетатом калия, при использовании бинарных смесей солей можно
снизить температуру дегидратации на 60-800 °C.
Таким образом, дегидратацию смеси из 75 солей можно проводить значительно ниже точки разложения
ацетата калия.
Температуру плавления смеси солей можно дополнительно снизить на 30-400 °C.
с помощью третьего компонента, и таким образом можно добиться 80% экономии на затратах на
регенерацию. Если используется смесь ацетата лития и ацетата калия, то в качестве третьей соли можно
добавить, например, ацетат натрия. Однако добавление солей 85-земельных щелочных металлов, например,
ацетата кальция, оказалось полезным.
Ацетат магния полезен при добавлении в небольших количествах, но при использовании в больших
количествах имеет тенденцию к разложению с образованием этилацетата. Например, наиболее благоприятно
действующей является смесь, состоящая из 70 частей ацетата калия, 20 частей ацетата натрия и частей
ацетата кальция. Благодаря этой смеси из 95% солей регенерацию можно удобно проводить при температуре
всего 2000 °C.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_393267.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=393267&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB393267A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки. ' Октябрь. 26, 1931. Нет, 29,674/ 31. 393,267 — Полностью слева! 22 июля 1932 г. Заявка
принята! 26 мая 1933 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся производства продуктов конденсации из алифатических органических
соединений.
Мы, компания BRITISH INDUSTRIAL SOLVENTS LIMITED, британская компания, проживающая по адресу:
Kinnaird House, 2, Pall Mall East, London, -S.W.1., Уолтер Филип Джошуа, подданный Великобритании,
проживающий по адресу: 1, Hillside, Finchley Road, London, N.W.11, и Герберт Магглтон Стэнли, подданный
Великобритании, проживающий по адресу: "The Manse", Gt. Букхэм, графство Суррей, и Джон Блэр Даймок,
подданный Великобритании, проживающий по адресу: «Эшлбиг», Бай Пасс Роуд, Чиам, графство Суррей,
настоящим заявляют, что сущность данного изобретения заключается в следующем: настоящее изобретение
относится к производству ценных продуктов конденсации из кислородсодержащих производных
парафинового ряда углеводородов и, в частности, к производству спиртов, сложных эфиров и других ценных
производных с более высокой молекулярной массой из альдегидов, таких как ацетальдегид, а также из
спиртов, таких как метиловый спирт, этиловый спирт или пропиловый спирт, и из сложных эфиров
вышеупомянутых спиртов, таких как этилацетат, путем каталитической обработки в присутствии водорода.
При осуществлении такого производства в соответствии с настоящим изобретением мы используем
катализаторы, состоящие из трудновосстанавливаемого оксида или смеси оксидов, обладающих лишь
слабым или отсутствующим основным действием и стабильных при преобладающей температуре, а также
металла или смеси металлов, известных своим гидрирующим или дегидратирующим действием. В качестве
катализатора мы можем также использовать оксиды, обладающие щелочной реакцией, но мы предпочитаем
ограничивать количество этих щелочных оксидов таким образом, чтобы их доля всегда была меньше доли
других каталитических компонентов, особенно когда в качестве исходного материала используются спирты.
Катализатор может использоваться на носителях, таких как пемза или другой инертный материал.
Что касается использования спиртов в качестве исходного сырья, то уже было предложено превращать такие
спирты в высшие спирты и другие ценные продукты с помощью катализатора, состоящего из оксида металла,
обладающего дегидратирующим эффектом, такого как оксид алюминия, в сочетании с металлом, таким как
медь или серебро, известным как rPisice 1l-i.
Обладают гидрирующим действием. Согласно настоящему изобретению, необходимо добавлять водород в
реакционную смесь 55, и было установлено, что это добавление дает неподтвержденные технические
результаты; кроме того, мы также обнаружили, что добавление водорода повышает активность и срок службы
катализатора 60. Подходящее количество водорода составляет от половины моля водорода до трех и более
молей водорода на каждый моль алифатического соединения.
Преобразование может быть выполнено при 65 температурах от 150 до 4000 °C, при этом может
использоваться повышенное давление, хотя мы предпочитаем использовать атмосферное давление. В
качестве примеров оксидов металлов со слабым основным действием, которые можно использовать, можно
упомянуть оксид алюминия, оксид урана, оксид марганца, диоксид тория и так далее, а в качестве
каталитических металлов можно упомянуть медь, никель, серебро, хром и кобальт. В качестве подходящих
оксидов, обладающих основными свойствами, можно рассматривать оксид кальция, оксид бария, оксид
стронция, оксид магния и оксид лития. Например, пропуская смесь ацетальдегида и водорода через
катализатор, состоящий из оксида алюминия и меди, можно получить значительные количества высших
эфиров и высших спиртов, при этом практически весь неконвертированный ацетальдегид восстанавливается
без разложения. 85 Мы также обнаружили, что, изменяя соотношение оксида металла и каталитического
металла в катализаторе, можно влиять на ход реакции таким образом, чтобы либо получать более высокие
выходы спиртов и подобных продуктов, либо направлять превращение на получение больших объемов
сложных эфиров и т. д.
После каталитического превращения продукты реакции могут быть сконденсированы 95 и разделены, или
частично сконденсированы и рециркулированы над катализатором. Непрореагировавший исходный материал
может рециркулировать над катализатором отдельно или вместе с любым из продуктов реакции 100.
Дата: 26 октября 1931 года.
393,267 Для Уайта, Лангнера, stes-ells, Palry BRITISH INDUSTRIAL SOLVE'XTS Rollinson, LIMITED,
дипломированных патентных поверенных, У. П. Джошуа, 5-9, Quality Court, Chancery Lane, H. M. STANLEY, и
Лондон, W.C.2, а также в J. B. DY2JOCK, 17, John Street, Йорк, США.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся производства продуктов конденсации из алифатических органических
соединений.
Мы, 33RITISH IXDIUSTRIAL SOLVENTS LIMITED, британская компания, расположенная по адресу: Kinnaird
House, 2, Pall Mall East, London, 8-WA.' WALT" P-UlLIP Josunk, британский юридический округ, расположенный
по адресу: 1, Hillside, Finchley EQad, London, M7.
1
1, РЕРИФУТ МУГЛЕТОН СТАКСЛУ, британский подданный --- The ,Icuse -, Г-н Буклиани. Суррей, и Джойн, -
Блюр Дьюок. Подданный Великобритании, О. Эшлейг, Д. Й. Пэсс Роуд, Чиам, Суррей, настоящим заявляет о
характере данного изобретения и о том, в какой форме должно быть выполнено данное действие, которое
должно быть подробно описано и изложено в настоящем документе. Настоящее изобретение относится к
таким веществам, как оксигенированные производные пропиленгликоля, включая такие, как спирты,
например, пропиленгликоль, и сложные эфиры этих веществ, такие как этилацетат, бензоилбензол и ацетат
натрия. Получение этих веществ в присутствии водорода было определено путем получения бензоилбензола
и ацетата натрия из бензоилбензола в присутствии водорода. тк. В данном случае используется IG
col):11"CSite 01 алюминий, олово, man! zfii--se, -и другие. an-4 c (e.z. ec.,nper) vital w tin alone eartli inetal
compound, has been proposed in prkr Patent No. 25-1,819 f,-i. the f c _F ildelly(les and alcohols (e.,. ethyl alechol)
coiiipQun('ts centTinin- by tile aid of a- mixture of caron -land hydrogen at elevated- (e.g.
2
,0 (t-rd вверх).
SiiliInrIv it li,s bern prorosed n prior Patelit Specification No. 8,317,014 tG synthesise o-,vgeiiated orsanic compounds
from skins of carbon.)--nd hydrogen or from -50 con-i-p(,ilnJs (e.-. jiiethv-1 or ethyl or other alcolinls) obtainable from
oxides of carbon and smith the help of catalysts corisistiii,-, of cue or arrow ferrites, ferrates, cobaltitis, or cobaliates of
various rtietals with which array lie 55 adwixed certain man-anise, calcium) or their oxides, and to which, allay also be
added copper which even in sinall. proportions is stated to exert a favourable influence. in this process the 60 alcolols
or other con-1pounds array be used in presence or absence of hydrogen.
В предыдущей спецификации № Z3(34.134) было предложено использование композитного катализатора для
производства высокоэнергетических спиртов 65 с использованием этилового спирта, едкого водорода в
качестве исходного катализатора, состоящего из щелочных цитритов, этиловых спиртов, цитритов,
тиоцианатов ...
Главная цель изобретения заключается в том, чтобы обеспечить более высокую эффективность в отношении
ценных продуктов из сложных эфиров, чем этиловый спирт отдельно или в сочетании с другими
компонентами.
the precilt in S elln of yaluable consueb q. hi! zler stars acid otber derivatives front of hydro- 85 of t',,,e pz:l.a! 'iLlj
C,-,nssts in S I_;_ - - nees -tn such (other th c-tli-1 or a mixture of ethyl alcohol and iiic-tlivl alcohol per se) in witli
livtlroffen but excludeinns carbon to action of a niixed catalyst consisting of one or more of the weakly basicoxides,
viz., alunlina, ura oxide and thori a adnimixture with _opper, silver, nickel or 95 clitromium or a indimixture of their the
reaction teller temperature bringing from about 1150'-1 C. to about 40G3 C. and the working pressure
beans.atmospheric or moderately increased pressure not exceediz 50 atinospheres. Указанный металл или смесь
металлов, предпочтительно не содержащие сложных эфиров, образуются при уменьшении количества
указанного металла или металлов, обладающих гидрирующими свойствами, тогда как увеличение доли
сложных эфиров достигается за счет увеличения доли указанного металла.
После каталитического превращения продукты реакции могут быть сконденсированы и разделены, либо
частично сконденсированы и рециркулированы над катализатором. Непрореагировавший исходный материал
может рециркулировать над катализатором как отдельно, так и вместе с любыми продуктами реакции.
Превышать количество на десять процентов по весу от общего количества катализатора.
В качестве добавки к катализатору мы также можем использовать оксиды, обладающие основной реакцией,
но мы предпочитаем ограничивать количество этих основных оксидов таким образом, чтобы их доля всегда
была меньше доли других каталитических компонентов. Однако мы обнаружили, что когда обрабатываемые
материалы содержат значительную долю высшего спирта, например, бутилового спирта, предпочтительнее
использовать катализатор, содержащий большее количество основного оксида.
Катализатор может использоваться на носителях, таких как пемза или другой инертный материал.
Добавление водорода в реакционную смесь крайне важно, поскольку было установлено, что это приводит к
улучшению технических результатов; кроме того, добавление водорода повышает активность и срок службы
катализатора. Подходящее количество водорода составляет от половины моля водорода до трех и более
молей водорода на каждый моль алифатического соединения.
Превращение можно проводить при температурах от 150 до 4000 °C, при этом может использоваться
повышенное давление, не превышающее 50 атмосфер, хотя мы предпочитаем использовать атмосферное
давление, за исключением случаев обработки реакционных смесей, содержащих значительные количества
высшего спирта, такого как бутиловый спирт, в этом случае целесообразно использовать умеренное
давление, не превышающее пятидесяти атмосфер.
В качестве слабоосновных оксидов металлов мы используем оксид алюминия, оксид урана и диоксид тория,
как указано выше. В качестве каталитического металла или металлов используются один или несколько
металлов: медь, никель, серебро и хром, обладающие известными гидрирующими свойствами. В качестве
подходящих оксидов с более сильной основной реакцией, добавление которых необязательно, можно
рассматривать оксид кальция, оксид бария, оксид стронция, оксид магния и оксид лития. Например,
пропускание смеси ацетальдегида и водорода через катализатор, состоящий из оксида алюминия и меди,
позволяет получить значительные количества высших эфиров и высших спиртов, при этом практически весь
ацетальдегид, не превращенный в указанные высшие продукты, восстанавливается без разложения.
Мы также обнаружили, что, изменяя соотношение оксида металла и каталитического металла в катализаторе,
можно влиять на ход реакции таким образом, чтобы либо получать более высокие выходы высших спиртов и
подобных веществ, либо направлять превращение в получение более высоких пропорций высших эфиров.
-65 Более высокая урожайность спиртов с более низкой проницаемостью. Ниже приведены примеры
способов, которыми изобретение было реализовано и получено: ПРИМЕР I.
Возможные результаты. Используемый катализатор, помещенный в электрически нагреваемую трубку из
подходящего материала, такого как алюминий, имел следующий состав: оксид алюминия, оксид кальция,
медь (в весовых долях).
а - - - - 1.5 Смесь ацетальдегида и водорода в соотношении 1 моль ацетальдегида к 1,5 моль водорода
пропускали через катализатор со скоростью 40 литров водорода в час на литр катализатора при атмосферном
давлении и температуре 100 2600 °C.
Полученные продукты содержали (помимо неизмененного ацетальдегида и водорода, а также небольшого
количества этилового спирта): - 105 Бутилацетат Бутилбутират Бутиловый спирт Спирты высшего порядка,
кроме бутилового ПРИМЕР II.
Катализатор состоял из следующих компонентов: оксид алюминия, оксид бария, медь (в весовых долях).
9;3 - 11.5 - 20;2 10.5 состоит из 115 частей Iby - Вес.