Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10841
.pdf
Станет ясно, что при необходимости проведения какого-либо этапа процесса с перерывами, каждый из трех
дистилляционных установок 4, 10 и 20 можно заменить простой перегонной ретортой. Если необходимо
проводить весь процесс с перерывами, например, когда количество разбавленной кислоты слишком мало для
непрерывной работы, все три фазы или стадии процесса могут быть выполнены последовательно в одной
подходящей по конструкции перегонной камере.
Практические испытания также показали, что для удаления остатков воды без потери кислоты можно
использовать альтернативный метод — термическую диссоциацию соли. Данный курс заключается в простой
дегидратации соли в вакууме. Таким образом, воду можно довести до кипения при температуре 30–500 °C в
зависимости от степени вакуума, так что температура, при которой происходит разложение соли, не
достигается, и, следовательно, нет опасности потери жирной кислоты.
Также был выявлен неожиданный факт: кислая соль (3 моля одноосновной жирной кислоты на 2 моля
однокислотного аминооснования) стабильна в вакууме при этой температуре, поэтому воду можно просто
отгнать под отрицательным давлением. Таким образом можно полностью дегидратировать соль жирной
кислоты аминного основания. При более интенсивном нагревании безводной кислой соли, предпочтительно
также в вакууме, можно вызвать термическую диссоциацию и отфильтровать концентрированную жирную
кислоту, в то время как сильно летучее аминное основание останется.
Обнаружение этого факта приводит к созданию метода концентрирования летучих жирных кислот, который
еще более экономичен, чем описанный ранее. Для получения того же количества жирной кислоты требуется
не только половина количества аминного основания, необходимого для i30. В резервуаре 1 находится
разбавленная уксусная кислота, нагретая в предварительном нагревателе 28, и эквимолекулярное количество
триэтаноламина, необходимое для образования соли. В процессе нейтрализации кислоты также возникает
положительный тепловой эффект, как и при образовании любой соли. Затем этот горячий солевой раствор
проходит через трубу 2 и регулирующий клапан 3 в дистилляционную колонну 4 в точке 5. В нижней части этой
колонны расположен нагревательный элемент 6 для пара. Раствор соли доводится до кипения, водяной пар
выходит из верхней части этого непрерывно работающего дистилляционного аппарата, конденсируется в
охладителе 7 и отводится. Отвод воды и нагрев должны регулироваться таким образом, чтобы
концентрированный раствор соли, выходящий из нижней части аппарата при температуре 8, имел
температуру кипения приблизительно 105-107 °C. Если последняя будет ниже, это приведет к неэффективной
работе и плохому использованию установки.
Если температура кипения выше, то идущий водяной пар становится кислым, что свидетельствует об
испарении уксусной кислоты и ее потере впустую. Горячий раствор, выходящий через отверстие 8, сразу же
поступает по трубе 9 в колонну обезвоживания 10 через отверстие 11. Раствор протекает через последний, в
то время как одновременно поступает пар бензола, который течет в противоположном направлении и уносит
оставшуюся воду в виде азеотропной паровой смеси, тем самым осуществляя полную дегидратацию.
Парообразная смесь бензола и воды выходит из верхней части колонны, конденсируется в охладителе 13 и
разделяется в отстойнике 14, из которого нижний слой, вода, отводится через переливное отверстие 15, а
верхний слой, бензол, проходит через сифон 16 в испаритель 17, и образующийся пар бензола возвращается
в колонну в точке 1Z.
Таким образом, ацетатный раствор, выходящий из колонки, полностью обезвоживается и нагревается в
нижней части колонки до температуры 105 °C, так что все следы бензола удаляются, и выходит из нижней
части аппарата при температуре 18 °C в совершенно безводном состоянии. Затем этот раствор проходит
через дроссельный клапан 19 в дистилляционную колонну 2D', которая находится под вакуумом.
Нижняя часть этой колонны нагревается до температуры 1500 °C, и эта температура вызывает диссоциацию
соли на ее компоненты. Концентрированная уксусная кислота отгоняется в вакууме, конденсируется в
охладителе 21 и поступает в шлюзовые камеры 22, из которых ее можно попеременно отводить.
Концентрация отработанного газа составляет 420,507, но требуемая температура также ниже, поскольку
дистилляция происходит в вакууме. Нагрев может осуществляться с помощью отработанного пара.
К применению подходят те же аминные основания, что и раньше, то есть все органические амины, имеющие
температуру кипения выше или ненамного ниже 130 °C, за исключением чистых ароматических аминов.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_420508.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=420508&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB420508A
[]
Примечание. Заявка на патент имеет форму 'o-. - T
На этом чертеже представлен вариант технических условий, который стал доступен для ознакомления
общественности 28 августа.
1933, в соответствии с разделом 91 (4) (a) Законов о патентах и промышленных образцах 1907–1932 гг.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Мы, I. G. FARIBENINDUSTRIE AKTIENGESELLSCHAFT, акционерное общество, учрежденное в соответствии с
законодательством Германии, расположенное во Франкфурте-на-Майне, Германия, настоящим заявляем о
характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к производству новых
азокрасителей из соединений тиобарбитуровой и тиобарбитуровой кислот путем соединения общей формулы:
/ O=C- CN ...
112 как:
0=-LN, где X обозначает 0 или S, R и 1R обозначают водород, алифатические или циклические радикалы, с
диазо- или тетразосоединением ароматического аминосоединения, не содержащего гидроксильных групп, в
веществе, на субстрате или в огне.
Вышеуказанные компоненты для реакции сочетания, которыми являются малоновая мочевина,
малонилтиомочевина или их производные, позволяют получать ценные красители даже из диазосоединений
простых ароматических моноаминов. Таким образом, некоторые азокрасители, получаемые, например, из
простой барбитуровой кислоты и диазосоединений ароматических моноаминов, обладают красивыми
зеленовато-желтыми оттенками, которые пользуются большим спросом.
Используя диазосоединения, не содержащие заместителей или групп, которые делали бы красители
растворимыми в воде, получают нерастворимые красители [Цена 11-1] Цена 4s d вещества с хорошей
кроющей способностью, пригодные для использования в качестве пигментов. Красители, содержащие
сульфоновые группы, могут использоваться для окрашивания шерсти в кислотной ванне или могут быть
преобразованы в лаки, например, путем превращения их в соли щелочноземельных металлов. Азодистые
вещества, получаемые с помощью тетразосоединений ароматических диаминов, в зависимости от
используемых компонентов для связывания, имеют более красноватые, отчасти истинно красные оттенки.
Приведенные ниже примеры иллюстрируют изобретение; компоненты указаны по весу, если не указано иное:
-1. ) 12,8 частей барбитуровой кислоты (малонилмочевины) растворяют в воде с помощью 12 частей раствора
едкого натрия 40 В6 и добавляют 15 частей кристаллического ацетата натрия. Полученный раствор осветляют
и делают слабокислым с помощью уксусной кислоты, после чего барбитуровая кислота отделяется в виде
мелкодисперсного вещества. В эту суспензию при перемешивании вводят диазораствор, приготовленный
следующим образом:
13.8 Части орто-нитранилина диазотируют обычным способом с помощью 35 частей товарной соляной
кислоты 20 B6 и 7 частей нитрита натрия 100-процентной концентрации в присутствии льда. При
необходимости диазораствор фильтруют.
Соединение происходит мгновенно и быстро завершается. После завершения реакции связывания краситель,
нерастворимый в воде, выделяется в чистом виде. После промывки из него можно приготовить пасту или
высушить и измельчить в порошок. Обладает очень зеленовато-желтым, чистым оттенком и очень хорошей
укрывистостью. Кроме того, он обладает хорошей светостойкостью, устойчив к ударам даже при температуре
100 °C и, следовательно, хорошо подходит для печати на жести. Его также можно использовать в качестве
пигментного красителя при изготовлении масляных и обоевых красок. Соединение также может быть
выполнено в соответствии с заявкой № 420 508. Дата подачи заявки: февраль. 27, 1933. № 5901733.
Полная версия не принята.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство новых азокрасителей.
Наличие субстрата.
2.
17,3 части 4-хлор-2-нитранилина диазотируют обычным способом с 35 частями товарной соляной кислоты 20
B6 и 7 частями нитрита натрия 100-процентной концентрации. Диазораствор осветляют и добавляют при
перемешивании к суспензии, содержащей 12,8 частей барбитуровой кислоты, приготовленной, как описано в
Примере 1. Полученный таким образом краситель обрабатывается, как описано в Примере 1. Обладает очень
высокой красящей способностью, хорошей светостойкостью и очень хорошей укрывной способностью.
Полученный оттенок несколько более красноватый, чем тот, который получается при использовании
красителя, приготовленного согласно Примеру 1.
3.
Используя в Примере 2 вместо 4-хлор-2-нитранилина эквимолекулярное количество 4-метил-2-нитранилина и
продолжая, как указано в этом Примере, получают водонерастворимый краситель, обладающий
аналогичными хорошими свойствами и пригодный для тех же целей. Краситель имеет светлый, прозрачный
желтовато-оранжевый оттенок, хорошую светостойкость и хорошую укрывистость.
4.
Путем соединения диазосоединения 4-хлор-2-нитроанилина с дифенилбарбитуровой кислотой получают
краситель, обладающий зеленовато-желтым оттенком, очень хорошей светостойкостью и высокой кроющей
способностью.
5.
Диазораствор получают из 17,3 частей 4-хлор-2-нитранилина, как описано в Примере 2. Этот диазораствор
добавляют при перемешивании к суспензии, содержащей 20,5 частей монофенилбарбитуровой кислоты, в
присутствии ацетата натрия. Суспензию монофенилбарбитуровой кислоты получают осаждением щелочного
раствора связующего компонента с помощью уксусной кислоты. Соединение может также осуществляться в
присутствии подложки. Краситель представляет собой зеленовато-желтый пигмент с высокой красящей
способностью 6. Аналогичным образом, путем соединения диазосоединения ортонитранилина с
эквивалентным количеством моно-орто-хлорфенил-бафбитуровой кислоты получают нерастворимый
краситель сульфат, имеющий чистый зеленовато-желтый оттенок и очень сильную красящую способность.
Т.) 18,7 частей 100-процентной 4-толуидин-3-сульпироновой кислоты диазотируют обычным способом и
смешивают с раствором, содержащим 12,8 частей барбитуровой кислоты, 12 частей раствора едкого натрия
концентрацией 10% и 10 частей карбоната натрия в воде. После завершения реакции связывания краситель
осаждают с помощью хлорида натрия; затем его фильтруют под вакуумом и сушат. «Краситель легко
растворяется в воде и на шерсти дает интенсивный, даже зеленовато-желтый оттенок».
8. Используя в Примере 7 вместо 4-толуидин-3-сульфоновой кислоты анилинортосульфоновую кислоту, в
аналогичных условиях получают зеленовато-желтый водорастворимый краситель 70, который при осаждении
обычными методами получения лаков, например, путем превращения в соль бария, дает очень чистый
зеленовато-желтый лак 75, устойчивый к воде.
9. 11,5 частей 1:4-нафтиламиносульфоновой кислоты диазотируют обычным способом. Диазораствор
смешивают со щелочным раствором, состоящим из 14 частей 80-процентной дифенилбарбитуровой кислоты
и 6 частей 40-процентного раствора едкого натрия.
концентрация и 7 частей карбоната натрия в воде. Процесс связывания вскоре завершается; образовавшийся
краситель осаждается с помощью поваренной соли. Она окрашивает шерсть в красновато-желтые оттенки,
обладает хорошей стойкостью к стирке и воздействию света, а также хорошо выравнивает цвет.
10. Используя в примере 7 вместо 90% барбитуровой кислоты эквивалентное количество
моно-орто-хлорфенил-барбитуровой кислоты, получают зеленовато-желтый, легкорастворимый краситель
для шерсти с очень хорошей выравнивающей способностью. Краситель может быть закреплен на подложке с
помощью осаждающих агентов, используемых при приготовлении лаков, например, соли кальция или соли
бария. Образовавшиеся таким образом озёра имеют прозрачную окраску и устойчивы к воздействию воды.
100 11.) 13 частей барбитуровой кислоты растворяют в 500 частях воды с добавлением необходимого
количества едкого натрия. К полученному раствору добавляют 15 частей кристаллического ацетата
натрия-105, и всю смесь подкисляют лакмусовую бумагу уксусной кислотой. Затем добавляют 100 частей
тяжелого шпата и вводят диазораствор, приготовленный из 14 частей орто-нитранилина, 150 частей 110
частей 2-н-соляной кислоты и 7 частей нитрита натрия 100-процентной концентрации. Когда соединение
будет завершено.
Добавляют раствор карбоната натрия до нейтральной реакции; добавляют 10 частей кристаллизованного
сульфата алюминия, растворенного в воде, и вводят 5 частей безводного карбоната натрия, растворенного в
воде.
Всё это варится. При температуре кипения в эту смесь постепенно добавляют 16 граммов
кристаллизованного хлорида бария-120, растворенного в воде, и нагревание продолжают в течение четверти
часа. Озеро фильтруется методом вакуумной фильтрации, промывается и высушивается. 125 1.2. Раствор
для нанесения покрытия получают путем растворения 10 граммов баритуровой кислоты, 1000 г турецкого
красного масла с концентрацией 50%.
концентрация и 20 мл раствора каустической соды 34 B6 в 200 мл кипящей воды 130 420,508 R / O=C,lq o=0-K
R, где X обозначает O или S, а R и R1 обозначают водород, алифатические или циклические радикалы, с
диазотированным или тетразотированным ароматическим амином, не содержащим гидроксильных групп.
2. Производство, как указано в
Соседние файлы в папке патенты