Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10365
.pdf
2,4-динитрофенилдициклогексилдитиокарбамат (Тпл. 1270 °C)
2,6-динитро-4-хлорфенилдиэтилдитиокарбамат (Тпл. 123 °C) 2,4,6-тринитрофенилдиэтилдитиокарбамат.
Все эти соединения нерастворимы в воде, растворимы в бензоле, ацетоне, горячем спирте и слабо
растворимы в холодном спирте.
Следует отметить, что в этих соединениях атом азота содержит по меньшей мере одну алифатическую или
алкильную группу и предпочтительно находится в дизамещенном состоянии. Эти соединения также можно
рассматривать как тиоловые эфиры, причем сложноэфирная группа присоединена к тиоловой сере.
Они иллюстрируют соединения, содержащие RCSY, в которых iR — азот, а X X — сера.
В качестве дополнительных примеров можно привести органические производные тиазолов:
2,4-динитрофенилбензотиазилсульфид (температура плавления 1670 °C), пикрилбензотиазилсульфид
(температура плавления...).
152 C.) 2,6-динитро-4-хлорфенилбензотиазилсульфид (температура плавления 167 °C)
Аллилбензотиазилсульфид (температура плавления
145-148 C) Дифенилметилбензотиазилсульфид (температура плавления 10S C).
Приведенные выше соединения иллюстрируют соединения, в которых R и X группы RCSY соединены, и P = S;
X = N. В этом случае общая группа может быть записана как RCSY, а R и X являются частями кольца 1H. Они
содержат группу -SCSY -C-S, _\ | 'C-S-Y. Могут также использоваться другие производные или -' 9.5.
В качестве дополнительных иллюстраций можно привести следующие:
Фенилхлорметиленбисдиэтилдитиокарбамат (температура плавления 176-177 °C) 100
Фенилхлорметиленбисдиметилдитиокарбамат (температура плавления 111 °C)
Фенилметиленбисбензотиазилсульфид (температура плавления 114 °C)
Фенилметиленбисдиэтилдитиокарбамат (температура плавления 110 °C)
Фенилметиленбисдиметилдитиокарбамат (температура плавления 180-152 °C) Другие соединения:
трифенилметилдиэтилдитиокарбамат (температура плавления 150-1550 °C),
дифенилметилдиэтилдитиокарбамат (температура плавления 350 °C),
трифенилметилдиизоамилдитиокарбамат (температура плавления 89-90 °C). трифенилметилдинормальный
пропилклитиокарбамат (температура плавления 66-67 °C), дифенилметилдиметилдитиокарбамат
(температура плавления 96,5-97 °C), дифенилметилдиэтилдитиокарбамат (температура плавления 850 °C),
триметилметилдиэтилдитиокарбамат.
340,:573 вулканизация в условиях, приведенных выше в качестве примеров.
В целом, ускоряющие составы могут использоваться в количествах от 1/10 до 2 частей на 100 частей резины,
70, в зависимости, конечно, от типа сырья и т. д., но эти количества не являются абсолютными, поскольку при
необходимости могут использоваться большие или большие количества.
Считается, что в целом, чем больше молекулярная масса групп, присоединенных к азоту, тем выше
температура вулканизации при рассмотрении эквимолекулярных количеств ускорителя, тем более устойчивы
соединения к предварительной вулканизации на смесительных мельницах и тем лучше их взаимодействие с
оксидом лития в отсутствие или присутствии оксида цинка.
Скорость реакции соединения 85 с гидроксидом натрия в кипящем водном спирте может быть определена
следующим образом: количество молей соединения взвешивают в колбе Эрленмейера объемом 50 мл;
добавляют 25 мл 95% спирта и 0,00125 моль гидроксида натрия 90 в виде приблизительно нормального
раствора, и раствор доводят до кипения как можно быстрее и выдерживают при этой температуре ровно 30
минут. Затем раствор быстро охлаждают до 95% и титруют приблизительно N/10 кислотой, используя
фенолфталеин в качестве индикатора. В течение всего процесса следует использовать воду, не содержащую
углекислого газа. Для проверки необходимого количества кислоты (100%), требуемого для нейтрализации
гидроксида натрия при отсутствии какого-либо соединения, следует провести контрольный эксперимент.
Снижение содержания гидроксильных ионов в процессе кипения принимается за показатель степени реакции
с 105% гидроксидом натрия.
Описанная выше процедура представляет собой метод, позволяющий сравнивать относительную скорость
гидролиза любого из раскрытых типов соединений с дифенилметилдиметилдитиокарбаматом.
Дифенилметилдиметилдитиокарбамат может быть получен в соответствии с общей процедурой, указанной
здесь, а именно путем реакции диметилдитиокарбамата натрия и дифенилхлорметана. Реагенты растворяют,
как указано здесь, в разбавленном спирте и подвергают реакции при нагревании до тех пор, пока
дифенилэтилдиметилдитиокарбамат 120 не отделится от смесей в виде масла. Это масло застывает и
кристаллизуется за ночь и может быть очищено путем перекристаллизации из спирта. Более конкретно, 20,3
грамма (0,1 моль) дифенилхлорметана обрабатывают 0,2 моль диметилдитиокарбамата натрия, растворяя
реагенты в разбавленном спирте и нагревая в течение 20 минут. В результате из смеси отделяется масло, как
описано выше. После перекристаллизации... Дополнительные группы показаны с помощью
диэтилдитиокарбамата (B.P.
110-111' C.), фталимидометилдиэтилдитиокарбамат (Тпл. 122 C.), фталимидометилдиметилдитиокарбамат
(Тпл. 161-163 C.), дийодометилдиметилдитиокарбамат (Тпл.
760 C.), и триметилметилдиэтилдитиокарбамата соответственно.
Трифенилметилэтилксантогенат и 2,6-динитро-4-хлорфенилдитиобензоат также ускоряют вулканизацию и
являются примерами ксантогенатов (R = O; X = S) и дитиобензоатов (R = C; X = S).
Все вышеперечисленные соединения являются новыми химическими веществами, не описанными в
литературе, и их получение является предметом параллельно рассматриваемых заявок № 20170 от 1929 года
и № 38114 от 1930 года (серийный номер 340574).
Все вышеупомянутые соединения являются ускорителями вулканизации. Некоторые из них обеспечивают
высокую прочность на разрыв и другие ценные физические свойства, такие как повышенная устойчивость к
истиранию, старению и другие характеристики. Таким образом, заявленные свойства следует толковать
широко, включая обработку резины в любой форме (твердой, в растворе, в дисперсии) для указанных целей, а
также для вулканизации, при этом под последней понимается добавление к резине вулканизирующего агента
и оксида металла или его эквивалента, а также, при желании, может присутствовать антиоксидант или другой
материал, улучшающий физические свойства резины. Разумеется, следует понимать, что не все эти
соединения обладают одинаковой ускоряющей способностью при одинаковых условиях вулканизации, если
сравнивать их по весу. Эти ускорители могут использоваться в сочетании с любыми известными
антиоксидантами и другими материалами, вводимыми в резину для улучшения свойств, связанных со
старением, и других физических характеристик.
Дифенилметилдиметилдитиокарбамат, дифенилметилдиэтилдитиокарбамат,
дифенилметилбензотиазилсульфид, аллилдиэтилдитиокарбамат, аллилбензотиазилсульфид ускоряют
процесс, но степень ускорения очень мала, и в настоящее время считается, что они не имеют коммерческого
значения. Фталимидометилдиэтилдитиокарбамат ускоряет вулканизацию несколько сильнее, чем
дифенилметильные соединения, и гидролизуется несколько быстрее, чем
дифенилметилдиметилдитиокарбамат.
Метилдиметилдитиокарбамат и метилбензотиазилсульфид являются примерами соединений, которые не
гидролизуются так быстро, как дифенилметилдиметилдитиокарбамат в описанном здесь тесте, и чистые
соединения не ускоряли гидролиз из спирта при температуре плавления затвердевшего масла 96,5–97 °C.
Известно, что скорость гидролиза органических соединений, или, точнее, скорость их реакции с основанием,
таким как гидроксид натрия, зависит от заместителей в органическом соединении. Данный вариант был
использован в настоящем изобретении.
Подробно описав и обозначив природу указанного изобретения и способ его осуществления, как мне
сообщили мои зарубежные корреспонденты, я заявляю, что
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_340574.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=340574&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB340574A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТ
СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 1 июля 1929 года. № 20,170 129. 34 Завершено: Янв.
1,
1931.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ получения компаундов для обработки резины и подобных материалов.
Сообщение от: Химической компании Y4AIJGATUTCK, корпорации, учрежденной в соответствии с законами
штата Коннектикут, одного из Соединенных Штатов Америки, расположенной по адресу: Элм-стрит, за
Уорд-стрит, Наугатак, штат Коннектикут, Соединенные Штаты Америки, я, Леонард Меллерш-Джакрсон,
подданный короля Великобритании, из фирмы Haseltine, Lake & Co., дипломированные патентные агенты, 28,
Саутгемптон-Билдингс, Чансери-лейн, Лондон, W.C. 2, графство Мидлсекс, настоящим заявляю о характере
данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в
следующем заявлении: Данное изобретение относится к производству соединений, в частности,
предназначенных для обработки резины, например, как описано в нашей параллельно рассматриваемой
заявке № 20168 от 1929 года (серийный номер).
340,573).
Целью изобретения является создание составов для обработки резины, которые являются сравнительно
недорогими и одновременно высокоэффективными как с точки зрения их поведения в процессе
компаундирования резины, так и с точки зрения свойств, которые они придают вулканизированному продукту.
Настоящее изобретение представляет собой способ получения соединений, включающий обработку соли
дитиокарбамата, ксантогената или арилдитиокарбоксилата (т.е.
соли кислот общей формулы RX - CSSH, где X равно tN =, 0 --, или C=, а R — соответствующий
углеводородный остаток) с галогензамещенным нитроарильным соединением или арилзамещенным
метилгалогенидом.
Изобретение дополнительно заключается в способе согласно предыдущему абзацу получения
полинитрофенильных производных дизамещенных дитиокарбаматов, который Y = Замещенный
нитроарильный остаток RX - CSSY I включает обработку раствора соли дизамещенного дитиокарбамата
полинитрохлорбензолом и выделение продукта реакции, полинитрофенилдизамещенного дитиокарбамата.
Изобретение дополнительно заключается в способе получения 2-4-динитрофенильного производного
диметилдитиокарбамата согласно второму абзацу, который включает обработку соли
диметилдитиокарбамата 2-4-динитрохлорбензолом и отделение продукта реакции —
2-4-динитрофенилдиметилдитиокарбамата.
Изобретение также заключается в способе получения фенилметиленбисдиалкилдитиокарбамата согласно
третьему абзацу, который включает обработку соли диалкилдитиокарбамата бензальхлоридом и отделение
фенилметиленбисдиалкилдитиокарбамата от реакционной смеси.
Изобретение также заключается в способе получения фенилметиленбисдиметилдитиокарбамата согласно
четвертому абзацу, который включает обработку соли диметилдитиокарбамата бензальхлоридом и отделение
фенилметиленбисдиметилдитиокарбамата от реакционной смеси.
Изобретение также заключается в способе, описанном в двух предыдущих параграфах, который включает в
себя перемешивание реакционной смеси до тех пор, пока бензальхлорид практически не исчезнет, а затем
охлаждение перед осуществлением разделения.
Изобретение также включает в себя соединения, полученные описанными здесь процессами.
Из приведенного ниже списка соединений видно, что в дитиокарбаматах X — это азот, в ксантогенатах X —
это кислород, в дитиобензоатах X — это углерод. Эти классы соединений можно удобно проиллюстрировать
следующим образом:
Y = арил- или аликилзамещенный метильный остаток I I I1 R =N-CSSY ROCSSY R-C-CSSY R =N-CSSY
ROCSSY Ro-C-CSSY [Цена ls. ] 7 40,574 R, являющийся соответствующим углеводородным остатком.
В качестве иллюстраций нитроарильных остатков, которые представляет Y, можно привести следующее:
2
-4 динитрофенил.
2-6 динитро-4-хлорфенил.
2-4-6 тринитрофенил (пикрил) и др.
В качестве иллюстраций остатков, в которых Y представляет собой алкилзамещенный или арилзамещенный
метильный остаток, можно привести следующие:
Дифенилметил.
Трифенилметил.
Фенилметилен (бензал).
Триметилметил (трет-бутил).
w-хлорбензал.
Аллил и т. д.
В примере полинитрофенильных групп будет видно, что по меньшей мере одна нитрогруппа находится в
орто-положении относительно 1-го положения, а по меньшей мере один из оставшихся заместителей
находится в мета-положении относительно указанной нитрогруппы.
В динитрофенильных группах две нитрогруппы расположены в мета-положении друг к другу, и по меньшей
мере одна из них находится в орто-положении относительно 1-й позиции. Все описанные здесь соединения
могут быть получены по одной и той же общей процедуре, а именно путем обработки раствора соли
(предпочтительно натриевой соли) тиоловой кислоты, ксантогената, дитиобензоата и т. д.
галогенпроизводным замещенного остатка Y. Например, раствор диметилдитиокарбамата натрия может быть
обработан раствором 2-4-динитрохлорбензола или бензальхлорида.
В целом, такое соединение, как 2-4-динитрофенилдиметилдитиокарбамат, реагирует с гидроксидом натрия в
кипящем водном спирте по меньшей мере так же быстро, как дифенилметилдиметилдитиокарбамат реагирует
в тех же условиях. Все соединения, которые реагируют с гидроксидом натрия по меньшей мере так же быстро,
как дифенилметилдиметилдитиокарбамат, ускоряют вулканизацию в присутствии оксида металла, такого как
оксид цинка или эквивалентное металлическое соединение.
В качестве примера соединения, полученного в соответствии с настоящим изобретением, можно привести
2-4-динитрофенилдиметилдитиокарбаамат. Это соединение особенно хорошо подходит для использования в
высококонцентрированных смесях, обеспечивая получение нецветущих продуктов с коротким временем
вулканизации или при более низких температурах горячего вулканизирования.
C0 Этот каргамат может быть с успехом использован в материалах для верха обуви, поскольку он хорошо
работает при сушке на воздухе. Он хорошо работает с переработанной резиной и резиной низкого качества.
Если этот материал приготовить на смесительной мельнице C5, то окажется, что тенденция к
предварительной вулканизации на мельнице менее выражена, чем та, которая наблюдалась бы в случае
соответствующего моносульфида тиурама, полученного из диметилдитиокарбамата.
2-4-динитрофенилдиметилдитиокарбамат может быть получен следующим образом:
196 Фунты 23%-ного раствора диметбиламина (или эквивалентное количество приблизительно такой же
концентрации) обрабатывают фунтами сероуглерода в закрытой системе, снабженной средством охлаждения
реакционной смеси. Добавляют 160 фунтов 25%-ного гидроксида натрия, используя ту же закрытую систему и
охлаждение. Для этих операций желательно обеспечить хорошее перемешивание. 80 Раствор фильтруют от
избытка сероуглерода или других посторонних веществ и представляют собой водный раствор
диметилдитиокарбамата натрия. 202 фунта 2,4-динитрохлорбензола растворяют, добавляя 1188 фунтов
денатурированного спирта (82% по весу) при температуре около 1040 °F. Раствор натриевой соли
диметилдитиокарбамата вводят в спиртовой раствор динитрохлорбензола в течение примерно 45 минут.
В процессе добавления реагентов температуру реакционной смеси следует поддерживать на уровне около
104 °F (40 °C), а смесь необходимо тщательно перемешивать. Перемешивание продолжается около часа при
той же температуре. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Остаток промывают
водой и сушат при температуре 150 °F (65 °C). Температура плавления материала должна составлять от 100
до 140 °C. После очистки перекристаллизацией из спирта получают температуру плавления 142 °C (без
поправки).
Предполагается, что данное соединение имеет формулу (CH)NCSCHm(NO). Это желтое соединение,
кристаллизующееся в виде иголок, нерастворимое в воде, растворимое в горячем спирте, слабо растворимое
в холодном спирте, легко растворимое как в бензоле, так и в ацетоне. При перекристаллизации из ацетона
или бензола температура плавления повышается до 151-1525 °C. Соединение может быть получено
вышеописанным методом с выходом 95% и более. Анализ образца 115 показал следующие значения
содержания серы и азота. Вычислено.
Сера 21,8 22,3 Азот 13,3 14,6 120 Еще один пример — фенилметил-е бис-диметилдитиокарбамат (бензал
бис-диметилдитиокарбамат), который является новым соединением, и один из способов его получения
следующий: 125 К приблизительно 33% раствору диметилдитиокарбамата натрия добавляют два объема
спирта, а затем к этой смеси добавляют 80,5 грамма бензала 31-0,574, поддерживая при этом низкую
температуру. В результате образуется спиртовой раствор диметилдитиокарбамата натрия. Затем к этой
смеси добавляют 237 граммов 2,6-динитро-1,4-дихлорбензола, и всю смесь нагревают до 50-60 °C в течение
3/4 часа.
Затем реакционную смесь охлаждают, и продукт, представляющий собой
2,6-динитро-4-хлорфенилдиметилдитиокарбамат, кристаллизуется. Его отфильтровывают от 7O-спирта,
промывают от хлорида натрия и сушат.
2 - 6 - динитро - 4 - хлорфенилдиметилдитиокарбамат имеет температуру плавления после кристаллизации из
спирта 123 °C (без поправки). Данное соединение растворимо в бензоле, ацетоне и горячем спирте, но лишь
незначительно растворимо в холодном спирте и нерастворимо в воде.
Аналогичным образом могут быть получены 2-4-6-тринитрофенильные производные замещенных
дитиокарбаматов, и это новые соединения. Этот особый класс соединений также может называться
пикриловыми производными. 90 В качестве примеров соединений, в которых два моля тиольного
производного реагируют с 1 молем арил- или арилзамещенного метилгалогенида, можно привести
следующие:
о-хлорбензал-бис-диэтвл дитиокарбамат 95 (температура плавления 176-1770 °C).
ci)-элорбензаль-бис-диметилдитиокарбамат (температура плавления 11 °C).
Фенилметилен-бис-диэтилдитиокарбамат (температура плавления 1100 °C). 100
Фенилметилен-бис-диметилдитиокарбамат (температура плавления 180-182 °C).
Другие соединения включают дифенилметилдиэтилдитиокарбамат (температура плавления 85 °C),
трифенилметилдиизоамилдитиокарбамат 105 (температура плавления 89-90 °C),
трифенилметилдипропилдитиокарбамат (температура плавления 66-67 °C),
дифенилметилдиметилдитиокарбамат (температура плавления 96,5-97 °C),
триметилметилдиэтилдитиокарбамат. 110 Ещё одна группа представлена аллилдиэтилдитиокарбаматом
(B.P.).
110-111 С.).
Трифенилметилэтилксантогенат и 2-6-динитро-4-хлорфенилдитиобензоат 115 также ускоряют вулканизацию
и являются примерами ксантогенатов и дитиобензоатов.
Трифенилметилэтилксантогенат можно получить следующим образом: к 100 мл этилового спирта добавляли
раствор 4 граммов гидроксида натрия в 5 кубических сантиметрах воды и 6 кубических сантиметрах
сероуглерода.
В течение этих 125 операций раствор хранился в холодном состоянии.
К вышеуказанному раствору, представляющему собой спиртовой раствор этилксантогената натрия, добавили
20 граммов трифенилхлорметана. После кипячения в течение часа 130 хлоридов. Смесь нагревают до 60-70
градусов в течение примерно двух часов. Затем его охлаждают, оставляют примерно на 2 часа для полной
кристаллизации и фильтруют. Изделие промывают небольшим количеством спирта, разбавленного двумя
объемами воды, и дополнительно промывают водой. Затем его сушат. Температура плавления составляет от
181 до 183 °C.
Дополнительные примеры: трифенилметилдиэтилдитиокарбамат (температура плавления 150-1550 °C),
3-4-динитрофенилдиизопропилдитиокарбамат.
Описанные здесь соединения хорошо работают при отверждении любым из коммерчески доступных методов,
таких как обработка паром, тальком, водой и т. д.
Другие соединения, описанные в настоящем документе, могут быть использованы в качестве замены
указанных выше соединений.
К другим соединениям, которые могут быть получены в соответствии с раскрытыми процессами, относятся:
2-4 динитрофенилдиэтилдитиокарбамат (температура плавления 81 °C).
2-4 динитрофенилди-н-пропилдитиокарбамат (температура плавления 840 °C).
2-4 динитрофенилдиизобутилдитиокарбамат (A.P. 850 C.).
2-4 динитрофенилди-н-бутилдитиокарбамат.
2-4 динитрофенилдиизоамилдитиокарбамат (температура плавления 52-54 °C).
2-4 динитрофенил дибеузил дитиокарбамат (M.P. lOGW C.).
2-4 динитрофенилморфолиндитиокарбамат (температура плавления 125-130 °C).
(2-4 динитрофенил окси-диэтилен дитиокарбамат).
2-4 динитрофенилдициклогексилдитиокарбамат (температура плавления 127 °C).
2-6 динитро-4-хлорфенилдиэтилдитиокарбамат (температура плавления 1230 °C) 2-4-6
тринитрофенилдиэтилдитиокарбамат.
Все эти соединения нерастворимы в воде, растворимы в бензоле, ацетоне, горячем спирте и слабо
растворимы в холодном спирте.
Для получения вышеперечисленных соединений и других диалкильных соединений может быть использована
та же процедура, что и при получении 2-4-динитрофенилдиметилдитиокарбамата.
Аналогичным образом можно получить 2-6-динитро-4-хлорфенильные производные замещенных
дитиокарбаматов. Например, 2-6-динитро-4-хлорфенилдиметилдитибиоэрбамат может быть получен
следующим образом:
45 В 1000 мл спирта растворяют граммы диметиламина, к этому раствору добавляют 76 граммов
сероуглерода. К этой смеси затем добавляют 40 граммов каустической соды, растворенной в небольшом
количестве воды, и весь кристаллический материал, отделившийся от спирта, отфильтровывают. Этот
кристаллический материал был разделён на две части путём фракционной перекристаллизации.
Одна часть массой около 10 граммов оказалась трифенилметилэтиловым эфиром с температурой плавления
830 °C, а другая часть массой 6 граммов оказалась трифенилметилэтилксантогенатом с температурой
плавления 138 °C.
За исключением случаев, указанных выше, все эти новые соединения могут быть получены в кристаллической
форме. В целом, они растворимы в бензоле, ацетоне и горячем спирте, слабо растворимы в холодном спирте
и нерастворимы в воде.
Дитиокарбаматы могут быть получены тем же общим способом, который был описан для
2-4-динитрофенилдиметилдитиокарбамата.
Все вышеупомянутые соединения являются ускорителями вулканизации. Некоторые из них обеспечивают
высокую прочность на разрыв и другие ценные физические свойства, такие как повышенная устойчивость к
истиранию, старению и другие характеристики. Разумеется, следует понимать, что не все эти соединения
обладают одинаковой ускоряющей способностью при одинаковых условиях вулканизации, если сравнивать их
по весу. Эти ускорители могут использоваться в сочетании с любыми известными антиоксидантами и другими
материалами, вводимыми в резину для улучшения свойств, связанных со старением, и других физических
характеристик.
3
a Дифенилметилдиметилдитиокарбамат, дифенилметилдиэтилдитиокарбамат, аллилдиэтилдитиокарбамат
ускоряют процесс, но степень ускорения очень мала, и в настоящее время считается не имеющим
коммерческого значения.
В целом, ускоряющие составы могут использоваться в количествах от 1/10 до 2 частей на 100 частей резины,
в зависимости, конечно, от типа сырья и т. д., но эти количества не являются абсолютными, поскольку при
необходимости могут использоваться большие или большие количества.
Считается, что в целом, чем больше молекулярная масса групп, присоединенных к атому азота, тем выше
температура вулканизации при использовании эквимолекулярных количеств ускорителя, тем более устойчивы
соединения к предварительной вулканизации на смесительных мельницах и тем лучше их взаимодействие с
оксидом лития в отсутствие или присутствии оксида цинка.
Скорость реакции соединения с гидроксидом натрия в кипящем водном спирте может быть определена
следующим образом: количество молей соединения взвешивают в 50 мл.
Эрленмейер; 25 см³.
950% Добавляют спирт и 0,00125 моль гидроксида натрия в виде приблизительно нормального раствора,
после чего раствор как можно быстрее доводят до кипения и выдерживают при этой температуре ровно 30
минут. Затем раствор быстро охлаждают и титруют приблизительно N/10 кислотой, используя фенолфталеин
70 в качестве индикатора. В течение всего процесса следует использовать воду, не содержащую углекислого
газа. Для проверки количества кислоты, необходимого для нейтрализации гидроксида натрия в отсутствие
соединения 75, следует провести контрольный эксперимент. Снижение содержания гидроксильных ионов в
процессе кипения принимается за показатель степени реакции с гидроксидом натрия.
Подробно описав и определив природу указанного изобретения и способ его осуществления, как мне
сообщили мои зарубежные корреспонденты, я заявляю, что
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_340575.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=340575&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB340575A
[]
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. Усовершенствования в обработке органических жидкостей для
облегчения хранения и обращения. Я, Джеймс Йейт Джонсон, гражданин Великобритании, проживающий по
адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47, графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю, что характер данного
изобретения (о котором мне сообщили из-за границы компания I. G. Farbenindnstrie kktiengesell-schaft,
Франкфофт-на-Майне, Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с законами
Германии) заключается в следующем: На практике использование органических жидкостей для многих целей
ограничено по целому ряду причин.
Так, например, хранение органических жидкостей с низкой температурой кипения сопровождается потерями
из-за испарения, а кроме того, резкий запах, высокая воспламеняемость, которая может привести к взрывам в
закрытых сосудах, загрязнение при обращении и хрупкость обычных стеклянных сосудов часто создают
проблемы.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что органические жидкости могут быть преобразованы в
твердоподобную форму, в которой они во всех отношениях удобны в обращении, путем образования в
результате химической реакции очень объемной каркасоподобной массы. Указанная объемная
каркасоподобная масса имеет такую природу, что позволяет извлекать поглощенную ею жидкость в процессе,
описанном в настоящем изобретении, путем простого механического давления.
Это может быть достигнуто, например, путем осаждения в этих жидких солях высокомолекулярных кислот,
таких как абиетическая кислота или нимаровая кислота. Жидкости, переведенные в твердое состояние, можно
хранить в обычных банках или тюбиках. Львиных также можно извлечь или освободить от твердых масс путем
нагревания или пропускания через них жидкости.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами. Если не указано иное, детали указаны по объему.
ПРИМЕР 1.
0.5 Часть абиетиновой кислоты растворяют в 100 частях циклогексана, затем при перемешивании добавляют
0,5 части 20-процентного водного раствора аммиака, в результате чего образуется твердая масса.
Под механическим давлением, например, в трубках, практически весь циклогексан извлекается в виде
прозрачной жидкости.
В приведенном выше примере вместо циклогексана могут использоваться другие органические жидкости,
например, алифатические, ароматические или гидроароматические жидкие углеводороды и их гомологи,
которые, например, могут быть несмешиваемыми с водой, например, бензол или его жидкие гомологи,
парафиновые углеводороды, такие как бензин, хлороформ, четыреххлористый углерод.
Триэтилен и сложные эфиры, такие как этилацетат, эфир и тому подобные.
Вместо абиетиновой кислоты можно использовать примаровую кислоту.
ПРИМЕР 2.
Используя газообразный аммиак вместо водного раствора аммиака в соответствии с Примером I, получают
практически бесцветную полупрозрачную каркасообразную массу, содержащую углеводород, из которой
углеводород можно извлечь путем приложения давления.
ПРИМЕР 3.
60 К 60 частям 1-процентного раствора альдегидной кислоты в бензоле добавляют части бензола,
насыщенного аммиаком.
Получается каркасная масса, полностью свободная от воды.
ПРИМЕР 4.
5 Части ацетона, предварительно насыщенные газообразным аммиаком или к которым был добавлен
концентрированный аммиак, содержат 95 частей n.
Процентный раствор абиетиновой кислоты в циклогексане, смесь энергично перемешивают. Таким образом,
получается твердая масса, из которой углеводород может быть высвобожден путем приложения давления.
ПРИМЕР 5.
0.5 Килограмм абиетиновой кислоты растворяют в смеси 97 литров циклогексана и 3 литров ацетона, после
чего в смесь пропускают газообразный аммиак или смесь перемешивают с водным раствором аммиака.
Вместо ацетона можно использовать другие органические жидкости, содержащие кислород или азот,
например, метиловый, этиловый или бутиловый спирт, эфиры, сложные эфиры, такие как этилацетат,
альдегиды, такие как бензальдегид, амины, такие как анилин, кетоны, такие как метилэтилкетоны или
метилциклогексанон, или гетероциклические соединения, такие как пиридин.
ПРИМЕР 6.
1
Килограмм абиетиновой кислоты растворяют в 1 литре метилэтилацетона, после чего добавляют 99 литров
циклогексана, насыщенного аммиаком. Таким образом получается твердая масса, из которой циклогексан
может быть высвобожден под давлением.
ПРИМЕР 7.
5 Килограммы абиетиновой кислоты растворяют в 5 литрах бензола, после чего добавляют 1 литр
концентрированного водного раствора аммиака. При добавлении 95 литров циклогексана к этой смеси вся
масса затвердевает, образуя массу, из которой циклогексан можно извлечь простым механическим
давлением.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ (AMEN1)ED).
Усовершенствования в обработке органических жидкостей для облегчения хранения и обращения. Я, Джеймс
Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47, графство
Лондон, джентльмен, настоящим заявляю о характере данного изобретения (которое было сообщено мне
из-за границы компанией I. G. Farbenindustrie Akilengesell schaft, Франкфурт-на-Майне, Германия,
акционерным обществом, организованным в соответствии с немецким законодательством) и о способе его
осуществления, который будет подробно описан и установлен в следующем заявлении: На практике
использование органических жидкостей для многих целей ограничено по целому ряду причин. Так, например,
хранение органических жидкостей с низкой температурой кипения сопровождается потерями из-за испарения,
а кроме того, сильный запах, высокая воспламеняемость, которая может привести к взрывам в закрытых
сосудах, загрязнение при обращении и хрупкость обычных стеклянных сосудов часто создают проблемы.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что жидкие алифатические углеводороды, их производные,
бензол, его жидкие гомологи или циклогексан могут быть превращены в твердоподобную форму, с которой во
всех отношениях легко работать, получая в ней очень объемный каркасоподобный раствор посредством
химической реакции, осуществляемой в указанной жидкости под действием аммиака на практически чистую
алифановую или пимаровую кислоту. Указанная объемная каркасообразная масса имеет такую природу, что
позволяет извлекать жидкость, поглощенную ею в процессе, описанном в настоящем изобретении, простым
механическим давлением.
Указанные органические жидкости, доведенные до твердообразного состояния, могут храниться в обычных
банках или тюбиках. Жидкости также могут быть извлечены или снова отделены от твердых масс путем
нагревания или пропускания через них газов, в тех случаях, когда желательно насытить такие газы
указанными органическими жидкостями.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют, как данное изобретение может быть реализовано
на практике, однако изобретение не ограничивается этими примерами. Если не указано иное, детали указаны
по объему.
ПРИМЕР 1.
Соседние файлы в папке патенты