Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_3962
.pdf
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_246415.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=246415&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB246415A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки. окт. 23, 1925. № 26622/25.
Полная спецификация принята: 28.09.1926.
246,415 Усовершенствования в процессе разделения гексаметилентетрамина и хлорида аммония или
связанные с этим процессом.
Сообщение от компании S. KSARrPN & BRos., зарегистрированной в Западной Вирджинии, с офисом по
адресу: 636, West 22nd Street, Chicago, Illinois, United States of America.
— Я, Гарольд Уэйд, подданный Великобритании, 111112 года. Компания Hlatton Garden, Лондон, E.C. 1,
настоящим заявляет о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится, в частности, к способу экономичного разделения гексаметилентетрамина
от хлорида аммония.
Основная цель — исключить необходимость использования дорогостоящих растворителей и добиться
экономии за счет сведения к минимуму необходимости испарения воды.
Метиленхлорид реагирует с аммиаком, образуя гексаметилентетрамин и хлорид аммония в соответствии со
следующим уравнением:
6CHLC12 + 16NIIH = (CH,)6N, + 12N11401.
На практике реакцию можно проводить как в водном, так и в жидком растворе аммиака.
При проведении реакции в жидком аммиаке выделение гексаметилентетрамина из продукта реакции не
представляет особых трудностей; отделить гексаметилентетрамин от хлорида аммония путем экстракции
хлороформом или другим подходящим растворителем сравнительно просто. Однако такие растворители
дороги, и, соответственно, их регенерация обходится дорого.
При проведении реакции в водном растворе аммиака гексаметилентетрамин и хлорид аммония получаются в
водном растворе, из которого гексаметилентетрамин и хлорид аммония не могут быть получены в виде
механически смешанных веществ путем простого выпаривания воды. Трудность здесь заключается в том, что
во время испарения происходят вторичные реакции, которые приводят к потере части гексаметилентетрамина
в виде формальдегида и аммиака, а также к образованию значительного количества гексаметил--.
Гидрохлорид ленететрамина. Остаточная солевая смесь, полученная таким образом путем выпаривания при
экстракции хлороформом или другими подходящими растворителями, не дает полного теоретического
количества гексаметилентетрамина, и при некоторых условиях может давать лишь небольшую долю от
теоретического выхода. Поэтому крайне важно, чтобы выпаривание такого раствора проводилось в таких
условиях, чтобы свободный аммиак постоянно присутствовал в растворе и солевой смеси в течение всего
процесса выпаривания и сушки. Принятие этих мер предосторожности может привести к полному извлечению
гексаметилентетрамина из 65 остаточных солей. Однако, независимо от способа получения
гексаметилентетрамина, проблема осуществления разделения недорогим способом остается важной. 70 В
британском патенте № 235015, выданном 11 июня 1925 года, описан процесс, с помощью которого
гексаметилентетрамин может быть очень выгодно получен путем реакции между метиленхлоридом и
75%-ным водным раствором аммиака, причем реакция значительно облегчается использованием большого
избытка аммиака.
Однако теперь очевидно, что с практической точки зрения одной из главных трудностей, которые необходимо
преодолеть при производстве гексаметилентетрамина из метиленхлорида с использованием водных
растворов аммиака, является выделение гексаметилентетрамина из реакционной жидкости. В настоящем
изобретении используется преимущество усиленного растворяющего эффекта водных растворов хлорида
аммония и ослабленного растворяющего эффекта таких растворов гексаметилентетрамина путем введения в
раствор или насыщения его газообразным аммиаком.
Аммиак можно часто перегонять и повторно использовать с небольшими затратами. Усовершенствованный
метод позволяет избежать использования дорогостоящих растворителей и значительно снизить затраты на
выпаривание.
Растворяющая способность воды по отношению к гексаметилентетрамину значительно снижается при
насыщении раствора аммиаком.
Глексаметилентетрамин растворим в количестве примерно 90 грамм на 100 мл.
В отсутствие аммиака растворяющая способность воды снижается до 10 или -150 % от этого количества, если
вода насыщена аммиаком. Можно осадить до 90% гексаметилентетрамина из насыщенного раствора, введя в
раствор газообразный аммиак. В жидком аммиаке концентрация гексаметилентетрамина становится
практически пренебрежимо малой; а в водном растворе гексаметилентетрамина, полностью насыщенном
аммиаком, концентрация гексаметилентетрамина действительно очень низкая.
С другой стороны, добавление аммиака в водный раствор хлорида аммония значительно увеличивает
растворимость хлорида аммония.
Вода растворяет около 39 граммов хлорида аммония на 100 мл при обычной температуре и около 77 граммов
на 100 мл при 90 °C. Введение аммиака в раствор увеличивает растворяющую способность воды с
увеличением концентрации аммиака, и 1 мл воды при обычных температурах, содержащей 21,8 грамма
аммиака на 100 мл раствора, растворит 63,5 грамма хлорида аммония. Жидкий аммиак растворяет еще
больше хлорида аммония, чем водный раствор, насыщенный аммиаком. Разумеется, при добавлении
аммиака происходит расширение водного раствора, так что количество гексаметилентетрамина или хлорида
аммония, которое будет удерживаться в растворе на 100 мл самого раствора, будет меньше, чем если
выразить это в пересчете на исходные 100 мл воды.
Растворяющая способность водных растворов аммиака-60 для гексаметилентетрамина и хлорида аммония
практически не изменяется при наличии обоих этих веществ в одном и том же растворе. В приведенной ниже
таблице растворимость гексаметилентетраина и хлорида аммония в водных растворах аммиака выражена в
граммах на 100 мл раствора, а также на 100 мл раствора.
На 100 мл раствора NWH. exa NI 0.0 47.5 2( 5.3 33.6 2] 8.1 29.7 21 13.8 21.1 2 28.4 4.2 2A Ltion.
0.2 1.2 L.9 L.7 L.2 вода.
На 100 мл воды.
NH, Hiexa NI401 0.0 90.5 38.6 80 10.6 67.5 42.4 15.5 60.5 44.6 30.8 47.1 55.2 76.9 11.2 65.5 Совершенно
очевидно, что наблюдается очень заметное снижение растворимости гексаметилентетрамина с повышением
концентрации аммиака и одновременно заметное увеличение растворимости хлорида аммония в том же
растворе. Фактически, растворимость гексаметилентетрамина снижается примерно на 87,6%, а
растворимость хлорида аммония увеличивается примерно на 170% от ее прежнего значения. 95 Насыщение
растворов, показанных в предыдущих экспериментах, проводилось при несколько пониженных температурах.
Следует, однако, отметить, что аналогичный эффект может быть достигнут при более высоких температурах,
если аммиак вводится в раствор под давлением.
Указанные выше явления могут быть практически использованы для извлечения гексаметилентетрамнина
10,5 из смесей, содержащих хлорид аммония. Смесь может состоять из сухих солей, получаемых, например,
путем получения гексаметилентетрамина в результате реакции между жидким аммиаком и 110
метиленхлоридом, при которой в качестве побочного продукта образуется хлорид аммония, или же смесь
может состоять из влажных солей, например, получаемых в результате реакции между метиленхлоридом и
водным раствором аммиака. Аналогичные явления могут быть использованы для разделения этих солей из их
растворов, образующихся в результате реакции между метиленхлоридом 12 и водным раствором аммиака.
В настоящей заявке описывается способ, используемый для извлечения гексаметилентетрамина либо из
смеси сухих солей, 125, либо из влажной смеси солей, «после удаления маточного раствора из солей в
максимально возможной степени». Процесс будет описан сначала со ссылкой на экстракцию
гексаметилентетрамина из смеси сухих солей, которая может быть получена путем реакции метиленхлорида с
жидким аммиаком. Следует понимать, что цель состоит в том, чтобы избежать использования дорогостоящих
растворителей и ненужного нагрева.
Прилагаемый рисунок схематически иллюстрирует методы, используемые в этом процессе. На схеме,
показанной на рис. 1, проиллюстрирован способ разделения гексаметилентетрамина из смеси сухих солей.
На рис. 2 показан способ получения гексаметилентетрамина из метиленхлорида и водного раствора аммиака.
Таким методом влажную смесь солей можно собрать в экстракторе G, который соответствует экстрактору C,
показанному на рис. 1.
Иными словами, влажные соли могут быть получены методом, показанным на рис. 2; и эти соли затем могут
быть подвергнуты процессу экстракции, показанному на рис. 1.
На рис. 1 А обозначает резервуар для хранения аммиака, который может содержать жидкий аммиак; B —
резервуар для хранения водного раствора аммиака; C — экстрактор, в который помещается смесь
гексаметилентетрамина и хлорида аммония для целей экстракции; D — резервуар для хранения
экстракторного раствора, который может называться исходным раствором, используемым в процессе; E —
фильтр или центрифуга, в которую гексаметилентетрамин подается из экстрактора O после удаления хлорида
аммония в виде раствора; F — сушилка для гексаметилентетрамина; Or — камера для хранения
гексаметилентетрамина; H — перегонный аппарат, который принимает насыщенный водный раствор хлорида
аммония, насыщенный аммиаком, из экстрактора C; I — конденсатор, где аммиак из перегонного аппарата H
конденсируется и из которого аммиак возвращается в резервуар A. J — охладитель и осадитель,
принимающий раствор хлорида аммония из перегонного аппарата, в котором осаждается значительная часть
хлорида аммония; K — фильтр и промывочная установка для осажденного хлорида аммония; L — резервуар
для промывочной воды, содержащий воду, очищенную от аммиака и используемую для промывки хлорида
аммония на фильтре; M — трубопровод, ведущий от фильтра K к резервуару с жидким раствором D; N —
испаритель, принимающий промывочную воду от фильтра K и соединенный аммиачной трубой 0 с
конденсатором I, а также соединенный трубой P с трубопроводом Q, который служит общим обратным
трубопроводом для линий M и P в резервуар с жидким раствором D; S — сушилка для хлорида аммония; и T
— камера для хранения хлорида аммония.
Дополнительные соединительные линии или маршруты 70 между различными камерами и устройствами
обозначены номерами от 1 до 22 включительно.
Трубы 1 и 11, ведущие от резервуара с жидким аммиаком А, могут быть снабжены редукционными клапанами
1P и 11P. 7-5 Смесь солей, подлежащих извлечению, помещают в экстрактор 0 и там обрабатывают
раствором из хранилища D, представляющим собой водный раствор хлорида аммония, насыщенный
газообразным аммиаком. Предпочтительно аммиак используют в достаточном количестве для полного
насыщения раствора, но его можно использовать и в меньшем количестве, как видно из приведенной выше
таблицы. Раствор 85 проходит через экстрактор 0, насыщается хлоридом аммония и поступает в перегонный
куб 1B. Большая часть аммиака отгоняется, проходит через конденсатор 1 и возвращается в резервуар 9j A.
Раствор из перегонного куба 2 поступает в охладитель и осадитель 1J, где в охлажденном растворе
осаждается большая часть хлорида аммония (растворимость в горячем растворе около 77 грамм, в холодном
– около 9,5 ± 39 грамм на 100 мл воды); оттуда он поступает в фильтр и промыватель 1K, где хлорид аммония
фильтруется, а затем промывается.
Маточный раствор протекает по трубам Mi и Q обратно в резервуар D, где он снова пополняется аммиаком и
снова проходит через цикл. Промывочная вода для фильтра К.
не содержит аммиака и отбирается из хранилища L. Он сбрасывается в испаритель 1(05 тор N, который
отгоняет аммиак и возвращает его в систему через трубу 0.
Испаритель также удаляет избыток воды и возвращает ее в резервуар L, а затем, наконец, возвращает
концентрированный раствор 110 по трубам P и Q в резервуар для раствора D. Полученный хлорид аммония
поступает из фильтра K в сушилку S и, наконец, в резервуар T.
Процесс экстракции продолжается до тех пор, пока в экстракторе С не останется только
гексаметилентетрамин, а также такое количество экстракторного раствора, которое прилипло к продукту.
Затем продукт поступает в фильтр Е, где жидкость отделяется максимально полно. Гексаметилентетрамин
промывают на фильтре чистым водным раствором:
Аммиак из резервуара B, фильтрат возвращается в систему, как указано. 126 Затем гексаметилентетранин
поступает в сушилку F и, наконец, в хранилище G.
Пары из осушителя F проходят через конденсатор V и возвращаются в накопительный резервуар B для
дальнейшего использования. 130 24G,415 Система является замкнутой, и теоретически нет ни потерь, ни
прироста количества воды или аммиака, содержащихся в системе. Для работы необходимо определенное
количество испарения воды (-5%), чтобы компенсировать количество промывочной воды, поступающей в
систему, и поддерживать надлежащий баланс.
Таким образом, хлорид аммония был выделен на фильтре. К веществу Е прилип некоторый маточный
раствор, содержащий некоторое количество гексаметилентетрамина в растворе. По этой причине хлорид
аммония промывают для получения гексаметилентетрамина. Аналогичным образом гексаметилентетрамин
промывают в фильтре Е водой, насыщенной аммиаком. В данном случае цель состоит в предотвращении
поглощения гексаметилентетраина водой, поэтому используется аммиак.
При промывке хлорида аммония использование аммиака избегается, чтобы предотвратить излишнее
растворение хлорида аммония.
На рис. 2 А обозначен источник метиленхлорида; В — автоклав; С — резервуар для хранения аммиака; D —
резервуар с исходным раствором, который может представлять собой водный раствор хлорида аммония и
гексаметилентетрамина. E — охладитель и осадитель; F — фильтр; G — экстрактор; и H — обратная линия,
по которой оставшаяся жидкость может быть возвращена в резервуар для хранения жидкости D. Соединения
или маршруты обозначены линиями, обозначенными 23--2&.
Резервуар С может содержать жидкий аммиак, а трубопровод 24 может быть оборудован редукционным
клапаном 24.
В автоклав вводят метиленхлорид и аммиак, при этом аммиак берут в достаточном количестве для
соединения с метиленхлоридом и образования гексаметилентетрамина и хлорида аммония. Для ускорения
реакции аммиак предпочтительно используют в избытке, в количестве, составляющем 300 или 400% от
теоретического соотношения. Смесь нагревают в автоклаве до температуры около 100 °C. После завершения
реакции материалы выгружают в охладитель E, где осаждается значительная часть солей. Затем материалы
поступают в фильтр F, где соли отделяются от растворителя, а раствор возвращается в резервуар D.
o60 Соли подаются в эктрактор G.
Как объяснялось ранее, экстрактор G соответствует экстрактору C0 в системе, показанной на рис. 1. Влажные
соли могут быть помещены в такие экстракторы, а разделение может быть осуществлено методом,
описанным ранее со ссылкой на рис. 1.
Обращаясь к системе, показанной на рис.
2,
Способ отгонки аммиака и возврата его в хранилище не показан. Однако такое положение может быть
предусмотрено.
Следует отметить со ссылкой на рис.
1 Если нет необходимости сушить хлорид аммония, этот шаг можно пропустить. Таким образом, например,
если хлорид аммония необходимо превратить в аммиак, продукт может быть передан без сушки на установку
по регенерации аммиака. 80 Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его
осуществления, как мне сообщил мой зарубежный корреспондент, я заявляю, что 85
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_246416.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=246416&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB246416A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: октябрь. 23, 1925, № 26623/25.
Полная спецификация принята к рассмотрению: 28 января 1926 г.
246,416 Усовершенствования в производстве и разделении гексаметилентетрамина и хлорида аммония, а
также связанные с ними.
Сообщение от компании S. IlKARPEN & Bitos., корпорации из Западной Вирджинии, имеющей офис по адресу:
636, West 22nd Street, Chicago, Illinois, United States of America.
Я, Гарольд Уэйд, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Хаттон Гарден, Лондон, Восточная
Англия, 111112, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления,
которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится, в частности, к способу получения гексаметилентетрамина и хлорида аммония.
Основная цель — разработка процесса, позволяющего получать гексаметилентетрамин в практически чистом
виде при очень умеренных затратах. Согласно этому методу, удается избежать использования дорогостоящих
растворителей, а необходимость испарения воды сводится к минимуму.
Метиленхлорид реагирует с аммиаком с образованием гексаметилентетрамина и хлорида аммония в
соответствии со следующим уравнением:
6C1i012C + 16NH, = (CH2)6N4 + 12N1H]1.
На практике реакцию можно проводить как в водном, так и в жидком растворе аммиака.
При проведении реакции в жидком аммиаке выделение гексаметилентетрамина из продукта реакции не
представляет особых трудностей; отделить гексаметилентетрамин от хлорида аммония путем экстракции
хлороформом или другим подходящим растворителем сравнительно просто.
Однако такие растворители дороги, и, соответственно, их регенерация обходится дорого.
При проведении реакции в водном растворе аммиака гексаметилентетрамин и хлорид аммония образуются в
водном растворе, из которого гексаметилентетрамин и хлорид аммония не могут быть получены в виде
механически смешанных соединений простым выпариванием воды. Сложность заключается в том, что во
время испарения происходят вторичные реакции, которые приводят к потере части гексаметилентетрамина в
виде формальдегида и аммиака, а также к образованию значительного количества гидрохлорида
гексаметилентетрамина.
Остаточная смесь солей, полученная путем выпаривания при экстракции хлороформом или другими
подходящими растворителями, не дает полного теоретического количества 55 гексаметилентетрамина, и при
некоторых условиях может давать лишь небольшую долю от теоретического выхода. Поэтому крайне важно,
чтобы выпаривание такого раствора проводилось в таких условиях, при которых свободный аммиак постоянно
присутствовал в растворе и смеси солей на протяжении всего процесса выпаривания и сушки. Принятие этих
мер предосторожности может привести к полному извлечению 65-гексаметилентетрамина из остаточных
солей. Однако, независимо от способа получения гексаметилентетрамина, проблема осуществления
разделения недорогим способом 70 имеет важное значение.
В британском патенте № 236015, выданном 11 июня 1925 года, описан процесс, с помощью которого
гексаметилентетрамин может быть очень выгодно получен путем реакции между метиленхлоридом и водным
раствором аммиака, причем реакция значительно облегчается использованием большого избытка аммиака.
Однако теперь очевидно, что с практической точки зрения одной из главных трудностей, которые необходимо
преодолеть при производстве гексаметилентетрамина из метиленхлорида с использованием водных
растворов аммиака, является регенерация гексаметилентетрамина 85 Pricel. 41 Gd 246,416 из реакционной
жидкости. В настоящем изобретении используется преимущество усиленного растворяющего эффекта
водных растворов хлорида аммония и ослабленного растворяющего эффекта таких растворов
гексаметилентетрамина путем введения в раствор или насыщения его газообразным аммиаком. Аммиак
можно отфильтровать и регенерировать с небольшими затратами. Усовершенствованный метод позволяет
избежать использования дорогостоящих растворителей и значительно снизить затраты на выпаривание.
Растворяющая способность воды по отношению к гексаилметвинететрамину значительно снижается при
насыщении раствора аммиаком.
Гексаметилентетрамин растворим в количестве примерно 90 грамм на 100 мл.
воды в отсутствие аммиака, но растворяющая способность снижается до 10 или 15% от этого количества,
если вода насыщена аммиаком. Можно осадить до 90% гексаметилентетрамина из насыщенного раствора,
вводя в него газообразный аммиак. В жидком аммиаке концентрация гексаметилентетрамина становится
практически пренебрежимо малой; а в водном растворе гексаметилентетрамина, полностью насыщенном
аммиаком, концентрация гексаметилентетрамина действительно очень низкая.
С другой стороны, введение аммиака в водный раствор хлорида аммония значительно увеличивает
растворимость хлорида аммония. Вода растворяет около 39 граммов хлорида аммония на 100 мл при
обычных температурах и около 77 граммов на 100 мл при 90 °C. Введение аммиака в раствор увеличивает
растворяющую способность воды с увеличением концентрации аммиака, и 100 мл воды при обычных
температурах, содержащей 21,8 грамма аммиака на 100 мл раствора, растворят 63,5 грамма хлорида
аммония. Жидкий аммиак растворит еще больше хлорида аммония, чем насыщенный аммиаком водный
раствор. Разумеется, при добавлении аммиака происходит расширение водного раствора, так что количество
гексаметилентетрамина или хлорида аммония, которое будет удерживаться в растворе на 100 мл самого
раствора, будет меньше, чем если выразить это в пересчете на исходные 100 мл воды.
Растворяющая способность водных растворов аммиака — как для гексаметилентетрамина O60, так и для
хлорида аммония — практически не изменяется при наличии обоих этих веществ в одном и том же растворе.
В приведенной ниже таблице растворимость гексаметилентетрамина и хлорида аммония-6,5 в водных
растворах аммиака выражена в граммах на 100 мл раствора, а также на 100 мл воды.
SOLt-BILITIES.
На 100 мл раствора.
N5I, Гекса NH14C1 0.0 47.5 20.2 5.3 33.6 21.2 8.1 29.7 21.9 13.8 21.1 24.7 28.4 4.2 24.2 На 100 мл воды.
NHX, Hlexa -NHCl 0.0 90.5 38.6 10.6 67.5 42.4 13.5 60.5 44.6 30.8 47.1 55.2 76.9 11.2 65.5 Совершенно очевидно,
что наблюдается очень заметное снижение растворимости гексаметилентетрамина с повышением
концентрации аммиака и одновременно заметное увеличение растворимости хлорида аммония в том же
растворе.
Фактически, растворимость гексаметилентетрамина снижается примерно на 87,6%, а растворимость хлорида
аммония увеличивается — примерно до 170% от прежнего значения. Насыщение раствора, показанное в
предыдущих экспериментах, проводилось при несколько пониженных температурах. Следует, однако,
отметить, что тот же эффект может быть достигнут при более высоких температурах, если аммиак вводится в
резервуар под давлением.
Эти явления могут быть использованы на практике для извлечения гексаметилентетрамина из смесей,
содержащих хлорид амниония. Такие смеси могут состоять из сухих солей, получаемых, например, путем
получения 10(гексаметилентетраминина) в результате реакции между жидким аммиаком и метиленхлоридом,
при которой в качестве побочного продукта образуется хлорид аммония; или же смесь может состоять из
влажных солей, получаемых, например, в результате реакции между метиленхлоридом и водным раствором
аммиака с последующим испарением большей части жидкости в подходящих условиях. Согласно настоящему
изобретению, эти же явления используются для разделения этих солей из растворов, в которых соли
образуются в результате реакции метиленхлорида с аммиаком в растворе. водный раствор, при этом аммиак
предпочтительно используется в значительном избытке по сравнению с теоретическим количеством,
необходимым для реакции. В соответствии с настоящим процессом 12C, предпочтительно применяемым на
практике, водный растворитель, который можно назвать исходным раствором, загружают в автоклав, который
также принимает порцию метиленхлорида и аммиака в количестве, достаточном для соединения с
метиленхлоридом, а также для обеспечения избытка в несколько сотен процентов.
Сверх теоретического количества, необходимого для реакции, такой избыток (246 416 г) служит для
облегчения и ускорения реакции и позволяет проводить процесс в достаточно короткие сроки и при не
чрезмерном давлении; автоклав нагревают до подходящей температуры, например, 100 °C или ниже, до
завершения реакции; затем жидкость пропускают в сатуратор и заполняют газообразным аммиаком, при этом
устройство соответствующим образом охлаждают; содержимое сатуратора, состоящее в основном из
раствора хлорида аммония и некоторого количества гексаметилентетрамина, насыщенного аммиаком, а
также из осажденного гексаметилентетрамина, пропускают через фильтр, где осажденный
гексаметилентетрамин отделяют от жидкости, после чего жидкость пропускают в перегонный куб, а
гексаметилентетрамин промывают и пропускают в сушилку; аммиак отгоняют и возвращают в резервуар для
хранения аммиака; Раствор сбрасывается в охладитель и осадитель, где осаждается большая часть хлорида
аммония; затем материал поступает на фильтр, где раствор отделяется от осажденного хлорида аммония;
хлорид аммония промывается на фильтре и поступает в сушилку; фильтрат поступает в испаритель, где часть
воды (соответствующая промывочной воде) испаряется и возвращается в источник промывочной воды; а
исходный раствор, состоящий из раствора хлорида аммония и небольшого процента растворенного
гексаметилентетрамина, возвращается в резервуар для хранения исходного раствора, из которого автоклав
получает свою подачу.
Таким образом, используемый в процессе аммиак и исходный раствор используются повторно, при этом
аммиак используется в достаточном количестве для соответствующего увеличения растворяющей
способности раствора по отношению к хлориду аммония и снижения растворяющей способности
гексаметилентетрамина, так что гексаметилентетрамин может быть удален в одной точке системы, аммиак
может быть перегнан и возвращен в источник подачи, а раствор, таким образом, подготовлен к осаждению в
отдельной точке системы значительной части хлорида аммония, причем осаждение, полученное здесь,
является результатом как удаления аммиака из раствора, так и охлаждения раствора.
Прилагаемый рисунок схематически иллюстрирует систему и устройство, которые могут быть с успехом
использованы на практике в данном процессе.
Процесс будет более подробно описан со ссылкой на указанный чертеж.
A обозначает резервуар для хранения метиленхлорида; B — автоклав; C — резервуар для хранения аммиака,
который может быть жидким; D — резервуар для хранения исходного раствора; E — охладитель и сатуратор,
который принимает раствор из автоклава после завершения реакции между метиленхлоридом и аммиаком, а
также принимает аммиак в достаточном количестве для осаждения основной части гексаметилентетрамина,
содержащегося в растворе, при этом снижение температуры также в некоторой степени способствует
осаждению гексаметилентетрамина; F1 — резервуар для хранения водного раствора аммиака; G — фильтр и
промыватель, где осажденный гексаметилентетрамин отделяется от раствора, после чего раствор поступает
в перегонный куб, а гексаметилентетрамин промывается на фильтре, промывочная вода поступает в
испаритель; H — сушилка для гексаметилентетрамина. I, перегонный аппарат, принимающий перегонный куб
из устройства G, которое может представлять собой либо обычный фильтр, либо центрифугу; J, камера
хранения гексаметилентетрамина; K, охладитель и осадитель, принимающий содержимое перегонного куба I
после отгонки аммиака, при этом большая часть хлорида аммония 9,5 осаждается в перегонном кубе в
результате испарения аммиака, а дополнительный хлорид аммония осаждается в сосуде K в результате
охлаждения куба; L, фильтр и промывочная машина 100, где осажденный хлорид аммония отделяется от
куба, при этом куб отводится в испаритель, а осадок подвергается промывке на фильтре, который может
представлять собой обычный фильтр или центрифугу; M, резервуар, содержащий промывочную воду, не
содержащую аммиака; N, сушилка для хлорида аммония. 0 — камера для хранения хлорида аммония; P1 —
испаритель, принимающий жидкость с фильтра L; Q — испаритель, принимающий промывочную воду с
фильтра G; l — конденсатор для аммиака, используемый в системе; и S — конденсатор для аммиака,
используемый в системе.
Линии связи, или маршруты, между различными судами и камерами обозначены номерами от 1 до 27
включительно, при этом направление движения материалов обозначено стрелками. Трубопроводы 2, 5 и 6,
ведущие от резервуара с жидким аммиаком C, предпочтительно оборудованы редукционными клапанами 2,
5a и 6a соответственно. 125 Резервуар 1D изначально может содержать чистую воду, если это необходимо.
Однако, при нормальном протекании процесса, он будет содержать воду, в растворе которой будет
находиться значительное количество хлорида аммония-130-4246,416 и сравнительно небольшое количество
гексаметилентетрамина. На практике в процессе исходный раствор переливают из резервуара D в автоклав,
после чего в автоклав вводят метиленхлорид и аммиак, причем аммиак берут в достаточном количестве для
соединения с метиленхлоридом и образования гексаметилентетрамина и хлорида аммония.
Для облегчения реакции аммиак предпочтительно используют в избытке, в количестве от 300 до 400% от
теоретического соотношения, что будет способствовать осаждению гексаметилентетрамина, образующегося
в автоклаве, и одновременно увеличит растворяющую способность раствора по отношению к хлориду
аммония-2. После завершения реакции содержимое автоклава выгружается в охладитель и сатуратор E, а
затем в полученный раствор добавляется аммиак, или, в любом случае, аммиак используется в достаточном
количестве, чтобы вызвать осаждение значительной части гексаметилентетрамина, содержащегося в
растворе, и одновременно обеспечить растворение всего хлорида аммония.
39 Содержимое устройства E затем поступает на фильтр G, где гексаметилентетрамин отделяется от
жидкости, а жидкость сбрасывается в перегонный аппарат I. Гексаметилентетрамин промывается на фильтре
водным раствором аммиака, который способствует осаждению гексаметилентетрамина; промывочная вода
поступает в испаритель Q, где аммиак может быть отгонен, и где, если в систему попадает избыток воды, она
может быть выпарена для поддержания надлежащего баланса. На перегонном аппарате I аммиак отгоняется
и возвращается по линиям 9 и 7 в резервуар для хранения аммиака 4,5 C, при этом в линию 7 вставлен
конденсатор. Оставшееся содержимое перегонного куба I откачивается в охладитель и осадитель К. Следует
отметить, что в результате удаления аммиака и охлаждения раствора произойдет осаждение значительной
части 5aO хлорида аммония. Содержимое сосуда К затем поступает на фильтр Л, где осажденный хлорид
аммония отделяется и направляется в сушилку Н. Фильтрат и промывочная вода с фильтра Л поступают в
испаритель П, где происходит частичное испарение (соответствующее используемой промывочной воде), а
маточный раствор, состоящий из воды, содержащей значительное количество хлорида аммония и небольшое
количество гексаметилентетрамина в растворе, возвращается в накопительный бак Д. Для промывки хлорида
аммония на фильтре Л используется чистая вода; аммиак на этом этапе не используется, поскольку
необходимо осадить большую часть хлорида аммония.
Вода, испарившаяся в количестве 70 мл из сушилки N, поступает в резервуар для промывочной воды M.
Из приведенного описания следует, что разделение гексаметилентетрамина от хлорида аммония 75
осуществляется без необходимости выпаривания раствора с последующим использованием дорогостоящего
растворителя для экстракции хлорида аммония из гексаметилентетрамина. В предлагаемом способе аммиак
можно отгонить из раствора с небольшими затратами, а необходимое количество выпаренной воды
соответствует лишь тому, что требуется для сушки солей и выпаривания промывочной воды, используемой на
фильтре L.
Если полученный хлорид аммония будет использоваться в качестве источника аммиака, операцию сушки
этого побочного продукта можно исключить, и продукт можно доставлять во влажном виде непосредственно
на установку по регенерации аммиака.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, как мне
сообщили мои зарубежные корреспонденты, я заявляю:
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_246417.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=246417&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB246417A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: октябрь. 24, 1925. № 26,70 5/25.
Завершено: 28 января. 1926.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Усовершенствования в газовых счетчиках.
Я, Эдвард Рандл Лондон, проживающий по адресу: Кларенс-роуд, 23, Уолтемстоу, Лондон, E 17, подданный
Великобритании, настоящим заявляю, что характер данного изобретения и способ его осуществления будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к газовым счетчикам, в которых газ воздействует на подвижные перегородки
или диафрагмы, установленные в газонепроницаемом корпусе и соединенные посредством стержней и
рычагов с клапанным механизмом, который регулирует поток газа в рабочие каналы, образованные
диафрагмами, и из них.
Целью изобретения является увеличение пропускной способности газовых счетчиков данного типа
относительно размеров корпуса, а также улучшение и упрощение их конструкции.
Согласно изобретению, предлагается газовый счетчик, в котором пара подвижных перегородок или диафрагм,
установленных в общем корпусе и образующих три рабочие камеры, последовательно перемещаются по
корпусу из положений, в которых диафрагмы расположены близко друг к другу у одной стенки корпуса, в
положения, в которых они расположены близко друг к другу у противоположной стенки корпуса, так что
рабочие камеры последовательно расширяются от минимального объема до максимального объема, который
может быть приблизительно равен общему объему корпуса.
Диафрагмы соединены с клапанным механизмом, регулирующим поток газа в рабочие камеры и из них
посредством обычных штоков и рычагов, при этом клапанный механизм может быть любого подходящего
известного типа 4G. Однако предпочтительно оснастить каждую рабочую камеру одним патрубком, который
попеременно соединяется с входным и выходным патрубками с помощью поворотного клапана, как описано
ниже.
[Цена 1/-] Теперь обратимся к прилагаемым чертежам, на которых: Фиг. 1 представляет собой поперечный
разрез газового счетчика, изготовленного в соответствии с изобретением. 50 На рис. 2 представлен
поперечный разрез этого объекта.
На рис. 3 показан вид сверху неподвижной части клапана, а на рис. 4 — вид снизу подвижной части клапана.
55 Как показано на чертежах, счетчик включает в себя корпус 1, разделенный перегородкой 2 на камеру
клапана 3, к которой подсоединена входная труба 4, и камеру диафрагмы 5. (60 Камера 5 разделена на три
рабочие камеры a, b и c с помощью пары перегородок или диафрагм 6, 6%, каждая из которых состоит из
диска или пластины 7, к краю которой прикреплен один конец 65 трубчатой гибкой ткани 8, которая
зажимается с помощью рифленого расширяющегося кольца или цилиндра 9 к ребристому краю загнутого
внутрь фланца или перегородки 9', закрепленной на стенках корпуса 1. 70 Каждая из диафрагм может
перемещаться из положения, близкого к одной стенке камеры 5, в положение, близкое к другой диафрагме,
когда она находится у противоположной стенки камеры 5, как показано на рис. 75 1, так что каждая из рабочих
камер расширяется от минимального объема до максимального объема, сопоставимого с общим объемом
камеры 5.
Соседние файлы в папке патенты