Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_1357
.pdf
ближе к концу операции, что делает необходимым проведение работ в хлорбензоле. Аминоантрахиноны
ведут себя точно так же, как нафтиламины. Здесь также вводятся атомы хлора. α-аминоантрахинон образует
пента-
В виде ярко-желтых призм, которые плавятся при разложении при 190°C. Анализ показывает 49,0% хлора
против 49,23% расчетного. Бета-аминоантрахинон дает соответствующее (3-производное) в виде
ромбических пластинок, которые плавятся при 210°C. Анализ показывает 49,02% хлора против 49,23%
расчетного.
ПРИМЕР 1. Следующие примеры иллюстрируют изобретение: раствор 100 граммов анилина в 1,5 литрах
хлорбензола насыщают сухим хлористым водородом, в результате чего образуется белая магма. В смесь
вводят хлор, и к концу реакции температуру повышают примерно до 100°C, поддерживая на этом уровне в
течение 2-3 часов, продолжая при этом введение хлора. Полученный таким образом раствор затем
выпаривают в вакууме; остаток затвердевает, образуя кристаллическую массу ненахлорсодержащего
продукта. Для очистки продукта его можно перекристаллизовать из бензина. ПРИМЕР 2. 100 граммов
α-нафтиламина растворяют в 1,5 литрах хлорбензола и превращают в гидрохлорид путем введения
газообразного хлористого водорода. Массу охлаждают в криогенной смеси и вводят хлор, в результате чего
все твердое вещество переходит в раствор. Как только это произойдет, смесь постепенно нагревается до
100°C. Сначала снова образуется магма, которая затем переходит в раствор.
Затем происходит перегонка в вакууме, в результате чего образуется сироп, который затем растворяют в
петролейном эфире. При испарении этого растворителя получают гексахлорпродукт в виде красивых
кристаллов.
ПРИМЕР 3. В раствор 100 граммов 3-нафтиламина в 600 мкг бензола при постоянном перемешивании вводят
газообразный хлористый водород до тех пор, пока газ не начнет свободно выходить. Затем смесь охлаждают
и насыщают хлором; после этого ее постепенно нагревают на водяной бане до полного растворения. Этот
раствор концентрируют в вакууме, а бензол удаляют в вакууме путем многократного добавления бензина, что
приводит к началу выделения продукта присоединения хлора; затем смесь охлаждают и фильтруют. Таким
образом, получают около 200 граммов продукта, который плавится при 115°C, тогда как температура
плавления чистого продукта составляет 118,50°C. ПРИМЕР 4. 20 граммов мелкодисперсного сухого
α-аминоантрахинона суспендируют в 600 мл бензола и превращают в гидрохлорид путем введения
газообразного хлористого водорода. Смесь охлаждают и добавляют хлор, при этом температуру постепенно
повышают до точки кипения бензола к концу реакции. Полученный раствор выпаривают в вакууме, а остаток
смешивают с четыреххлористым углеродом.
Продукт распадается в виде кристаллической магмы. ПРИМЕР 5. Производство
гекса-хлор-бета-аминоантрахинона осуществляется точно так же, как и производство α-аминоантрахинона, за
исключением того, что вместо бензола используется хлорбензол. Полученные в соответствии с данным
изобретением соединения представляют собой новые ценные компоненты красителей. Подробно описав и
определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
Соседние файлы в папке патенты