Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Физико-химические основы анализа пищи. Учебно-методическое пособие
.pdf
Федеральное агентство по образованию
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Казанский государственный технологический университет»
А.Ф. Добрынина, Е.С.Кривцова,
Е.Д. Торсуева
ФИЗИКО – ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ
АНАЛИЗА ПИЩИ
Учебно-методическое пособие
Казань
КГТУ
2010
УДК 637.12/13547.9
Добрынина А.Ф.
Физико-химические основы анализа пищи : учебно-методическое
пособие / А.Ф. Добрынина, Е.С. Кривцова, Е.М. Торсуева; Федер.
агентство по образованию, Казан. гос. технол. ун-т. – Казань : КГТУ,
2010. – 80 с.
ISBN 978-5-7882-0850-3
Составлено в соответствии с государственным образовательным
стандартом высшего профессионального образования по
специальностям 270300, 270500, 270800, 270900, учебными планами и
рабочей программой по дисциплине «Физико-химические основы
создания новых форм пищи».
Предназначено для прохождения лабораторного практикума по
курсу «Физико-химические основы создания новых форм пищи»
студентами пищевых специальностей дневной формы обучения.
Подготовлено на кафедре физической и коллоидной химии.
Печатается по решению редакционно-издательского совета
Казанского государственного технологического университета
Рецензенты: д-р. хим. наук, зав. лаб. биофиз. химии наносистем
Казан. ин-та биохимии и биофизики КазНЦ РАН
проф. Ю.Ф. Зуев
зав. лаб. физико-химических методов анализа
предприятия ФГУ «Тест-Татарстан» В.И. Гогулина
ISBN 978-5-7882-0850-3 © Добрынина А.Ф., Кривцова Е.С.,
Торсуева Е.М., 2010
© Казанский государственный
технологический университет, 2010
2
Проблема создания новых форм пищи тесно связана с
изучением физико-химических и химических свойств как
традиционных, так и новых видов пищевой продукции.
Работа ставит своей целью изучение теоретических
основ создания как традиционных, так и новых форм пищи,
применение физико-химических и химических методов анализа
для изучения свойств и контроля за комплексом показателей
сырья, полуфабрикатов, готовых пищевых продуктов.
Результаты физико-химических методов анализа
позволяют установить соответствие показателей исследуемых
образцов пищи нормативным показателям, предусмотренными
ГОСТами и ТУ.
Лабораторная работа 1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ
И рН ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
Цель раб
определения рН и общей кислотности пищевых продуктов.
Контрольные вопросы. Методы кислотно-основного
титрования. Титрование кислотами и основаниями. Титрование
сильной кислоты сильным основанием. Титрование слабых
кислот сильными основаниями. Кривые кислотно-основного
титрования. Физико-химические методы определения рН
растворов. Метод электрометрического определения
потенциала. Электрохимическая ячейка для измерения рН
растворов. Принцип работы и устройство стеклянного
электрода.
Теоретическое введение. Методы кислотно-основного
титрования, применяемые в данной работе, основаны на
применении реакции кислотно-основного взаимодействия.
Основным уравнением процесса кислотно-основного
3
оты: освоить методику экспериментального
взаимодействия в водных растворах является взаимодействие
ионов гидроксония с ионами гидроксила.
Н3О+ + ОН
Н+ + ОН
-
→ 2Н
-
→ Н
О
2
О
2
Большинство пищевых продуктов содержит в своем
составе слабые кислоты, например, молоко, хлеб,
кисломолочные продукты - молочную кислоту (Кд = 1,37⋅10
соки - яблочную кислоту (Кд = 8,9⋅10-5 - 7,8⋅10
олеиновую (Кд = 3⋅10
-5
), поэтому они могут быть подвергнуты
-5
), жиры -
-5
),
кислотно-основному титрованию. При титровании таких кислот
сильными основаниями, наряду со свободными кислотами, в
растворе появятся продукты взаимодействия кислот со щелочью
- соли. С
лабые кислоты и их соли образуют буферные растворы,
вследствие чего точка эквивалентности в случае титрования
слабых кислот сильными основаниями не совпадает с точкой
нейтрализации, т. е. с моментом, при котором происходит
изменение цвета индикатора, меняющего свою окраску при рН =
7. Например, при титровании уксусной кислоты едким натром
точка эквивалентности не совпадает с точкой нейтрализации и
лежит в области щелочной среды (рН = 8,87). Получаемая в
этом случае кривая титрования имеет следующие особенности:
1) точка эквивалентности при титровании слабой
кислоты сильным основанием не совпадает с точкой
нейтрализации, смещается в щелочную область;
2) кривая титрования слабой кислоты сильным
основанием несимметрична в отношении точки нейтрализации;
3) скачок титрования, наблюдаемый у точки
эквивалентности, менее резко выражен, чем при титровании
сильной кислоты;
4) наличие треугольника, образующегося в результате
пересечения кривой титрования, линии нейтральности и линии
эквивалентности.
4
мл
Рис. 1. Кривая кислотно-основного взаимодействия слабой
кислоты и сильной щелочи
При титровании растворов более слабых кислот, чем
уксусная, скачок титрования становится еще меньше.
Определение точки эквивалентности с помощью индикаторов
становится затруднительным, и для количественного
определения слабых кислот прибегают к методам неводного
титрования.
Наряду с методом объемного титрования большое
значение приобрели физико-химические методы установления
точки эквивалентности. К этим методам относятся
кондуктометрические, высокочастотные, потенциометрические
и т.д. Наиболее разработанным является метод
электрометрический, основанный на определении величины
электродного потенциала. В качестве электродов могут быть
выбраны такие, потенциал которых зависит от концентрации
ионов водорода и может быть вычислен по уравнению:
a +b lg aH+ ,
ϕ =
где a и b – const.
К таким электродам относят водородный,
хингидронный и стеклянный электроды.
Стеклянный электрод состоит из тонкостенного
стеклянного шарика (стеклянная мембрана). Внутрь шарика
наливают раствор электролита с известной концентрацией ионов
оксония. Схему измерения рН стеклянным электродом можно
представить следующим образом:
Аg, AgCl НСl стекл. мембрана раствор Н+
C1 C2
Потенциал стеклянного электрода в значительном
интервале концентрации ионов водорода линейно зависит от рН
раствора.
0
ϕ
ст.эл.
= ϕ
ст.э
л.
- m pH,
где ϕ
ст.эл.
и ϕ
0
- электродный и нормальный потенциалы
ст.эл.
стеклянного электрода; m - константа, теоретически должна
равняться величине 2,3 RT/F. Однако на практике значение m <
m
теор.
В связи с тем, что ϕ и m являются неизвестными,
стеклянный электрод должен перед определением рН
исследуемого раствора быть прокалиброван. Калибровка
стеклянного электрода осуществляется для трех буферных
смесей с известным значением рН. На оси абсцисс
калиброванного графика откладывают величины рН, на оси
ординат - значения ЭДС в милливольтах. Если все три точки
ложатся на одну прямую, то электрод считается пригодным для
измерения.
6
Рис. 2. Калибровочная кривая стеклянного
электрода
Преимущества стеклянного электрода перед
водородным и хингидронным электродами заключается в том,
что он позволяет определить рН раствора любого химического
соединения в широком интервале рН. К недостаткам электрода
относят его хрупкость.
Порядок выполнения работы. Для выполнения
работы необходимы технические весы, рН-метр, бюретка на 25
мл, ступка, пипетки на 20, 25, 50 мл, мерные колбы на 250 мл,
2 колбы Э
рленмейера для титрования, стеклянная палочка.
Растворы: 0,1н КОН или 0,1н NaOH, буферные растворы: калия
фосфорнокислого однозамещенного КН2РО4 и безводного
натрия фосфорнокислого; спиртовой раствор фенолфталеина,
нейтральная смесь спирта с эфиром, дистиллированная вода для
приготовления растворов.
Объекты исследования: молоко, сметана, кефир, ржаной
и пшеничный хлеб, фруктовые соки, сливочное масло, творог,
мука, белок яйца.
МОЛОКО: анализ на кислотность молока производят
следующим образом. Пипеткой отмеряют 10 мл молока,
выливают в колбу на 150 - 200 мл, добавляют 20 мл дист. воды и
7
2-3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы титруют из
бюретки 0,1 н раствором NaOH до слабо-розового окрашивания,
не исчезающего в течение 2 мин. Объем NaOH умножают на 10;
результат показывает кислотность молока в градусах Тернера.
Для сопоставления можно провести титрование
цельного молока. Пипеткой отмеряют 10 мл молока, выливают в
колбу на 150 - 200 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и
титруют раствором NaOH до слабо-розового окрашивания, не
исчезающего в течение 2 мин. Объем NaOH умножают на 10;
результат показывает кислотность молока в градусах Тернера.
Значения кислотности цельного и разбавленного молока
должны
совпадать.
Аналогичным образом определяется кислотность
сливок, простокваши, йогурта, ацидофилина, ряженки, кефира.
СМЕТАНА: перед анализом пробы сметаны температуру
доводят до 20°С. В стакан на 150-200 мл отвешивают 5 г
сметаны, добавляют 40 мл воды. Затем в сметану добавляют 3
капли фенолфталеина и титруют раствором NaOH до слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 2 мин. Объем
щелочи умножают на 20, полученный результат - кислотность
продукта в градусах Тернера.
ТВОРОГ: творог тщательно растирают в ступке до
однородной консистенции. В стакан на 150 - 200 мл отвешивают
5 г тво
добавляют 3 капли фенолфталеина и титруют раствором NaOH
до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение
2 мин. Объем щелочи умножают на 20, полученный результат кислотность продукта в °Т (градусах Тернера).
освобождают от глазури и вафель, расплавляют до
сметанообразной консистенции и титруют как сметану. К 5 г
окрашенного мороженого добавляют 80 мл воды и 3 капли
фенолфталеина. Для установления конца титрования рядом с
титруемой пробой помещают колбу с 5 г того же мороженого и
8
рога и добавляют 50 мл воды, нагретой до 35-40 °С. Затем
МОРОЖЕНОЕ: не окрашенное мороженое
80 мл воды в качестве
эталона.
СЛИВОЧНОЕ МАСЛО: в стаканчике отвешивают 5 г
сливочного масла, нагревают колбу на водяной бане или в
сушильном шкафу при t = 50 0С до расплавления масла, вносят
20 см3 нейтральной смеси спирта с эфиром, 3 капли
фенолфталеина и титруют раствором 0,1 н щелочи до появления
светло-розовой окраски. Кислотность сливочного масла
выражается в °К (градусах Кеттстофера) и находится
умножением на 2 объема гидроокиси Nа, пошедшей на
титрование 5 г продукта.
ХЛЕБ И БУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ: навеску хлеба в
количестве 25 г помещают в стакан и заливают небольшим
количеством дистиллированной воды. Содержимое стаканчика
непрерывно перемешивают стеклянной палочкой в течении 10
мин; затем содержимое переносят через бумажный фильтр в
мерную колбу на 250 мл и доводят до метки дистиллированной
водой. Из колбы берут пипеткой 50 мл фильтрата в коническую
колбу для титрования, емкостью 250 мл, прибавляют 3-5 капель
фенолфталеина и титруют 0,1н раствором NaOH до появления
ярко-розового оттенка.
СОКИ: навеску продукта (25±0,1)г коли
переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки
дистиллированной водой, перемешивают и, если необходимо,
фильтруют. Отбирают 50 мл фильтрата, добавляют 3 капли
фенолфталеина и титруют 0,1н раствором NaOH до появления
розовой окраски, неисчезающей в течение 30 с.
Для выражения полученных результатов в Т (градусы
Тернера) используется формула
чественно
где Х – кислотность продукта в °Т; g – навеска продукта в г;
ν – расход
фильтрата, взятое для титрования, мл; V1– общий объем
9
щелочи на титрование пробы, мл; V – количество
жидкости для приготовления пробы, мл; 10 – пересчет 0,1н
раствора щелочи в нормальную; 100 – пересчет на 100г
продукта,
Для выражения полученных результатов в весовых
процентах пользуются формулой
где Х – кислотность продукта в весовых процентах; k –
коэффициент пересчета на соответствующую кислоту,
количественно равен децимг - эквиваленту кислоты.
При исследовании зерна, муки, хлеба, молока k = 0,009
(молочная кислота), для вина (винная кислота), винограда
k = 0,0075, п
ри исследовании соков, яблок, груш, абрикосов
k = 0,0282 (олеиновая кислота).Под °Т (градусы Тернера)
понимают объем (см3) водного раствора 0,1н NaOH,
необходимого для нейтрализации 100 г (см3) исследуемого
продукта. Под °К (градусы Кеттстофера) понимают объем 0,1н
раствора NaOH, необходимого для нейтрализации 5 г
сливочного масла, умноженный на 2.
Метод измерения рН
1. Готовят буферные растворы из фиксаналов.
2. В стеклянный стакан вместимостью 50-100 см3
наливают 40 см3 буферного раствора, погружают в него
электроды, через 10-15 с снимают показания. Показания
прибора не должны отличаться более чем на 0,05 (подготовка
растворов и калибровка электродов проводится лаборантом).
3. Готовят исследуемые продукты для измерения рН
следующим образом:
МОЛОКО: в стакан вместимостью 50 см
20 см3 воды и 10 см3 м
олока. Смесь перемешивают, измеряют
3
отмеряют
значение рН.
МОРОЖЕНОЕ, СМЕТАНА: в стакане взвешивают 5 г
продукта, добавляют 30 см3 воды, измеряют рН.
10
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]