Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Физико-химические основы анализа пищи. Учебно-методическое пособие

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
08.09.2026
Размер:
2 Мб
Скачать
☆
ТВОРОГ: в ступку вносят 5 г продукта, растирают палочкой и количественно переносят в стакан, смывая порциями дистиллированной воды, нагретой до 35-40 0С. Общий объем воды 50 см3 . Измеряют рН.
БЕЛОК ЯЙЦА: белок яйца разводят дистиллированной водой в соотношении 1 : 4, измеряют рН. Результаты измерений сопоставляются со справочными данными (табл.2) и сводятся в табл. 1:
Таблица 1. Таблица результатов определения кислотности пищевых продуктов
Количеств
о щелочи,
№
п/п
пошедшей
Продукт
1 2 3 4 5
на
титрование
пробы
ν, мл
ислотн
К
ость в
°Т
Кислотн
ость в
%
Кислотн ость по
°К
рН
1 2 Молоко
…
Для оценки допустимой погрешности анализа рекомендуется проведение двух параллельных опытов для одной пробы.
Допустимая погрешность анализа при объемном титровании:
– для молока- ±1,9°Т ;
– для сметаны- ±2,3°Т;
– для творога- ±3,6°Т;
сливочного масла- ±0,1 °К.
– для
Расхождения, допустимые между двумя параллельными определениями:
– для
молока- 2,6 °Т;
11
– для сметаны- 3,2 °Т;
– для творога- 5 °Т;
– для масла сливочного- 0,1 °К;
– для соков- 2 °Т.
В конце работы необходимо сделать заключение о соответствии пробы продукта ГОСТу.
Таблица 2. Справочные данные по общей кислотности для основных пищевых продуктов
Продукт Кислотность в °Т ГОСТ рН
Молоко Не > 22°Т ГОСТ 17164-
81
Сметана 1 сорт 65-110°Т
Высш.сорт 65-
90°Т
Кефир 5,8
Яйцо Не > 10°Т РТУ 43-57 8,5 Хлеб ржаной 7-10°Т ГОСТ 16814-
Мука 1 сорт 3-5°Т ГОСТ 16814-
Сок 25-30°Т ГОСТ 3624-92 4,0
ГОСТ 17164-
81
88
88
5,0-6,5
5,2
3,0
3,0-4,0
ЖИРЫ
Теоретическое введение. Жиры – полные сложные
эфиры глицерина и жирных кислот (триглицериды) общей формулы
где R, R', R'' – радикалы жирных кислот.
12
Известно более 1300 различных жиров. В основе классификации жиров лежат признаки, связанные с их происхождением, составом, свойствами. По происхождению природные жиры подразделяются на животные и растительные.
Животные жиры получают из жировых тканей животных. Животные жиры состоят из триглицеридов высших одноосновных жирных кислот и подразделяются на твердые и жидкие.
Для твердых животных жиров характерно высокое
содержание глицеридов насыщенных кислот
(например: пальмитиновой СН3(СН2)4СООН,
стеариновой СН3(СН2)16СООН ) и незначительное содержание глицеридов непредельной кислоты (олеиновой СН3 (СН2)7 С
Н = СН (СН2)7СООН ).
Жидкие животные жиры характеризуются высоким содержанием высоконепредельных жирных кислот с 4-6 двойными связями.
Растительные жиры (масла) – состоят из глицеридов, насыщенных и ненасыщенных одноосновных жирных кислот. Кроме этого, в маслах содержатся свободные жирные кислоты (1 - 2 %), фосфатиды, пигменты, дубящие вещества.
Физические свойства жиров. При комнатной температуре жиры представляют собой твердые, мазеобразные или жидкие вещества. Консистенция жиров определяется их составом. Жиры с высоким содержанием предельных кислот имеют более высокую температуру застывания и при обычной температуре находятся в твердом состоянии. Жиры, в которых преобладают непредельные кислоты, являются жидкостями. Жиры не имеют строго определенной температуры плавления вследствие того, что они состоят из смеси триглицеридов. Наиболее низкую температуру плавления имеет ореховое масло
(-270С ), наиболее в
ысокую - баранье сало (+550С ).
При нагревании до 250-3500С при атмосферном д
авлении жиры разлагаются с образованием летучих веществ
(акролеина).
13
Плотность жиров обычно колеблется в пределах 0,91-0,97 , вязкость жиров при нагревании понижается.
В воде жиры практически нерастворимы, но образуют с ней эмульсию. Количество жира, эмульгирующего в 100 г воды, составляет для свиного – 50 мг, говяжьего – 10 мг. К хорошо эмульгируемым жирам относят касторовое масло. Характерной особенностью жиров является их способность поглощать и удерживать различные пахучие вещества (один из способов извлечения душистых веществ из цветов). Жиры хорошо растворимы в органических растворителях: эфире, бензоле, бензине, СS2 , хлороформе, четыреххлористом углероде.
Химические свойства жиров. В химическом отношении чистые триглицериды довольно инертные вещества, способные к ограниченному числу превращений, характерных для всех сложных эфиров. При воздействии на триглицериды водяного пара происходит их омыление с образованием свободных жирных кислот и глицерина:
СН2ОСОR СН2О
| | CНОСОR +3 Н2О СНОН + 3 RСООН
| | CН2ОСОR СН2ОН
Омыление триглицеридов значительно ускоряется в присутствии щелочей; при этом образуются соли жирных кислот, на чем основан способ получения мыла.
Жиры могут быть также расщеплены кипячением их в спирте (алкоголиз жиров), что приводит к образованию глицерина и эфиров жирных кислот:
Н
Алкоголиз жиров протекает намного легче, чем гидролиз, так как в спирте жиры более растворимы, чем в воде.
Триглицериды способны также к реакциям ацидолиза ­замене одного кислотного остатка в молекуле триглицерида на другой и переэтерификации, – когда происходит взаимный обмен кислотными остатками между двумя сложными эфирами.
Переэтерификация широко используется в лабораторной практике для выделения метиловых эфиров.
Гидрирование жиров, в состав которых входят непредельные жирные кислоты, происходит по двойным связям, по этим же связям могут присоединяться галогены и серная кислота. В последнем случае образуются эфиры серной кислоты:
− СН2 − С
Н = СН − СН2 − + Н
2SО4
→
− СН2 − СН2 − СН (ОSО3ОН) − СН2 −
Несмотря на относительную устойчивость чистых триглицеридов, природные жиры при хранении на открытом воздухе быстро портятся – «прогоркают».
К числу факторов, вызывающих «прогоркание», относятся: частичное расщепление жиров под действием активного фермента- липазы, приводящее к появлению свободных кислот; окисление жирных кислот, в особенности непредельных, под действием кислорода воздуха, а также образование перекисных соединений.
«Прогоркшие» жиры обладают специфическим запахом и
15
вкусом. Предохраняют жиры путем добавления антиоксидантов, в частности, витамина Е.
Литература
1. Посыпайко , В.И. Химические методы анализа / В.И.
Посыпайко, Н.Л. Козырева, Ю.П. Логачева. – М.: Высш. школа, 1989.
2. Пономарев, А.М. Практические работы по физической
химии / А.М. Пономарев, А.А. Равдель, К.П. Мищенко. – Л.: Химия, 1982.
3. ГОСТ 16814-88 Хлебопекарное производство.
4. ГОСТ 17164-81 Молочная промышленность. Производство
цельномолочных продуктов из коровьего молока.
5. ГОСТ 3624-92 Продукты переработки плодов и овощей.
6. Крылова, Н.Н. Физико-химические методы исследования
продуктов животного происхождения / Н.Н. Крылова. – М.: Пищевая пром-сть, 1965.
7. Ловачев, Л.Н. Руководство к лабораторным занятиям по
исследованию пищевых продуктов / Л.Н. Ловачев. – М.: Экономика, 1965.
16
Лабораторная работа 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРОВ
Цель работы: определение кислотного числа жиров. Контрольные вопросы. Строение, классификация
жиров. Физико-химические свойства жиров. Процесс гидролиза жиров. Жирные кислоты. Способ определения кислотного числа жира. Практическая значимость кислотных чисел.
Теоретическое введение. Кислотное число - величина,
характеризующая эквивалентный вес кислоты или смеси кислот, а также содержание свободных жирных кислот. Кислотное число равно числу миллиграммов КОН, израсходованных на нейтрализацию 1 г испытуемого вещества. Этот показатель в совокупности с другими показателями характеризует степень свежести жира. Накопление свободных жирных кислот обусловлено окислительным превращением жиров и гидролитическим распадом глицеридов на свободный глицерин и жирные кислоты:
С3Н5 (ОСОR )3 +
3Н2О С3Н5 (ОН)3 + 3 RСООН.
Чем выше степень гидролиза жира, тем больше кислотное число. Между молекулярной массой кислот и кислотным числом существует связь, которая позволяет определить по кислотному числу молекулярную массу чистых жирных кислот.
Например, для нейтрализации 1г -моля жирной кислоты
(М) требуется 1г -моль КОН.
RСООН + КОН =RСООК + Н2О.
На нейтрализацию 1000 мг кислоты расходуется количество КОН (М
= 56,1 г), равное к
кон
ислотному числу:
М : 56,1 = 1000 : к.ч.
М =(56,1×1000)/к.ч.= 5
6100/к.ч.
17
По этой формуле рассчитывают молекулярную массу чистых жирных кислот, что даёт возможность их идентификации. Если имеется смесь жирных кислот, формула даёт среднюю молекулярную массу жирных кислот.
Порядок выполнения работы: для выполнения работы необходимы стеклянные стаканчики на 25 мл, стеклянные палочки, конические колбы ёмкостью 150-200 мл, бюретка на
25 мл, нейтральная смесь этилового спирта и этилового эфира (1:2); 0,1н раствор КОН, раствор фенолфталеина.
В коническую колбу помещают навеску исследуемого жира (3-5 г), взвешенную на аналитических весах следующим образом: сначала взвешивают стаканчик с исследуемым жиром, отливают часть жира по стеклянной палочке в коническую колбу, вновь взвешивают стаканчик с оставшейся частью жира. По разнице между первым и вторым весом определяют точную навеску жира.
Далее жир растворяют в 50 мл нейтральной смеси. Добавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют 0,1н раствором КОН до розовой окраски. При этом происходит реакция нейтрализации.
С3Н5 (ОСОR)3 +
3 Н2О С3Н5(ОН)3 + 3RСООН;
RСООН + КОН RСООК + Н2О.
Следует иметь в виду, что реакция нейтрализации является обратимой. Образующееся при реакции нейтрализации мыло может подвергаться гидролизу, смещая равновесие в сторону образования свободной щелочи. Выделяющаяся щелочь придает при титровании фенолфталеину розовую окраску, в то время как в реакционной смеси ещё будут присутствовать свободные жирные кислоты. Найденное кислотное число в случае этого процесса будет меньше истинного. Присутствие спирто-эфирной смеси препятствует смещению равновесия за
18
счет образования сложных эфиров, являющихся результатом взаимодействия карбоновых кислот со спиртом.
Расчет кислотного числа исследуемого масла производится по формуле
Х = (V×K×5,61)/g ,
где V – количество 0,1 н раствора КОН, пошедшего на титрование, мл; К- поправка к титру 0,1 н раствора КОН (0,
9896); g – навеска жира, г; 5,61 – титр 0,1 н раствора КОН, т.е.
количество мг КОН, находящееся в 1 мл 0,1 н раствора.
В некоторых случаях более показательным является не кислотное число, а процентное содержание свободных жирных кислот. Для определения процентного содержания жирных кислот нужно знать среднюю молекулярную массу кислот, входящих в состав данного жира. У большинства жиров средняя молекулярная масса близка к молекулярной массе олеиновой кислоты (282,3 г) и расчет ведут на указанную кислоту исходя из следующего: 1 моль олеиновой кислоты, весом 282,3 г, требует для нейтрализации 56,1 г КОН , а X г - кислотное число
). Откуда
( мг
Х =(282,3×К.ч.)×100/(56,1×1000)=0,503 к.ч.
Этот коэффициент округляют до значения 0,5 и, следовательно, в пересчете на олеиновую кислоту процент свободных кислот равен 1/2 к.ч. Если пересчет ведется для кокосового масла, то вместо 282,3 подставляют величину среднего молекулярного веса жирных кислот кокосового масла ­(200), для репсового - 312.
Результаты исследования сводятся в следующую табл.3.
Таблица 3. Результаты определения кислотного числа жиров
19
Жир Кислотное число Процент
свободных кислот
Опыт. Справ.
Заключение
1
2 3 4 5
Полученные результаты сравниваются со следующими справочными данными: кислотное число пищевых жиров 0,5 ч 2,5; технических жиров и растительных масел 2,5 ч 25. При длительном хранении под действием воздуха , света и тепла кислотное число увеличивается. Сравнение опытных величин со справочными свидетельствует:
степени свежести жира;
1) о
2) о природе масла или жира ( в случае использования
свежих продуктов).
Литература
1. Ловачев, Л.Н. Руководство к лабораторным и
практическим занятиям по исследованию пищевых продуктов / Л.Н. Ловачев, И.П. Салун, М.С. Касторных. – М.: Экономика, 1985.
2. Клюева, Т.И. Пищевые жиры, молоко, молочные
продукты / Т.И. Клюева. – М.: Пищ.пром.;1968.
3. Моисеева, А.И. Основы стандартизации и управления
качеством продукции / А.И. Моисеева, Г.Г. Рыжков. – М.: Колос,1993.
4. Бурштейн, А.И. Методы исследования пищевых
продуктов / А.И. Бурштейн. – Киев: Госмедиздат,1963.
5. За
иков, Г.Е. Роль химии в производстве продуктов
питания / Г.Е. Заиков – М.:Знание,1986.
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]