Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Физико-химические методы спектрометрии. Практикум

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

08.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

1 / 71 2 3 4 5 6 7 > Следующая >>>

ВЫСШЕЕ ОБРАЗОВАНИЕ

________________________________________________________________________________

Л.С. Клименко, А.А. Кудреватых

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

СПЕКТРОМЕТРИИ

Практикум

Москва

Ай Пи Ар Медиа

2026

УДК 544.17 ББК 24.433.1

К49

Авторы:

Клименко Л.С. — д-р хим. наук, проф. Высшей нефтяной школы

Югорского государственного университета;

Кудреватых А.А. — канд. хим. наук, доц. Высшей нефтяной школы

Югорского государственного университета

Рецензенты:

Нехорошев С.В. — д-р техн. наук, проф. Высшей нефтяной школы

Югорского государственного университета;

Ананьина И.В. — канд. хим. наук, доц. Высшей нефтяной школы

Югорского государственного университета

Клименко, Любовь Степановна.

К49 Физико-химические методы спектрометрии : практикум / Л.С. Клименко,

А.А. Кудреватых. — Москва : Ай Пи Ар Медиа, 2026. — 63 с. — ISBN 978-5-44975482-0. — Текст : электронный // Цифровой образовательный ресурс IPR SMART :

[сайт]. — URL: https://www.iprbookshop.ru/160599.html. — Режим доступа: для авторизир. пользователей.

В практикуме представлен материал по четырем важнейшим спектрометрическим методам: колебательной (ИК- и КР-) спектроскопии, спектрофотометрии, спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР ¹Н и ¹³С) и масс-спектрометрии. Каждый раздел

содержит краткий теоретический материал, примеры решения типовых задач, а также комплекс практических и лабораторных работ, направленных на формирование навыков

регистрации спектров и их интерпретации. Издание включает контрольные задания и вопросы к коллоквиумам, что позволяет студентам самостоятельно проверять усвоение материала.

Подготовлен с учетом требования Федерального государственного образовательного

стандарта высшего образования.

Практикум предназначен для студентов химических специальностей и направлений

подготовки, изучающих современные методы анализа органических и неорганических соединений в рамках дисциплин «Спектроскопические методы анализа», «Современные

методы химического анализа», «Физико-химические методы анализа», «Физико-

химические методы анализа неорганических веществ», «Методы анализа органических со-

единений» и других аналогичных курсов.

Учебное электронное издание

ISBN 978-5-4497-5482-0 © Клименко Л.С., Кудреватых А.А., 2026 © ООО Компания «Ай Пи Ар Медиа», 2026

Учебное издание

Клименко Любовь Степановна

Кудреватых Александра Александровна

Редактор А.Д. Талмаева

Технический редактор, компьютерная верстка М.В. Леман

Обложка Я.А. Кирсанов, С.С. Сизиумова, фотобанк Freepik

Подписано к использованию 20.04.2026. Объем данных 12 Мб.

ООО Компания «Ай Пи Ар Медиа»

8 800 555 22 35 (бесплатный звонок по России)

E-mail: sales@iprmedia.ru

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ ............................................................................................. 6

1. МЕТОДЫ КОЛЕБАТЕЛЬНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ .............. 7

Семинар 1. Фундаментальные частоты, силовые

постоянные и приведенная масса ............................................................ 12

Семинар 2. Расшифровка ИК-спектров

органических соединений (часть 1) ......................................................... 14

Семинар 3. Расшифровка ИК-спектров

органических соединений (часть 2) ......................................................... 15

Лабораторная работа № 1. Регистрация и расшифровка

ИК-спектров органических соединений ................................................. 18

Лабораторная работа № 2. Регистрация ИК-спектров

органических веществ методом НПВО, расшифровка спектров ...... 20

Контрольные задания ................................................................................. 21

Вопросы к коллоквиуму ............................................................................ 22

2. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ ........................................................... 24

Семинар 4. Электромагнитное излучение и его характеристики.

Основной закон светопоглощения —

закон Бугера — Ламберта — Бера ........................................................... 25

Лабораторная работа № 3. Регистрация ЭСП

неорганических соединений ..................................................................... 29

Лабораторная работа № 4. Регистрация ЭСП

органических красителей........................................................................... 30

Лабораторная работа № 5. Количественный

спектрофотометрический анализ двухкомпонентной системы ........ 32

Контрольные задания ................................................................................. 35

Вопросы к коллоквиуму ............................................................................ 36

3. МЕТОД ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ............ 37

Семинар 5. Идентификация органических соединений

с использованием спектроскопии ЯМР .................................................. 43

Семинар 6. Расшифровка спектров

Н-ЯМР ......................................... 49

Семинар 7. Расшифровка спектров

С-{1H}-ЯМР .............................. 50

Вопросы к коллоквиуму ............................................................................ 51

4. МЕТОД МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ ......................................... 53

Семинар 8. Задачи и вопросы по методу масс-спектрометрии ......... 56

Семинар 9. Решение комплексной задачи. Установление

структуры на основе спектрометрических данных .............................. 60

Вопросы к коллоквиуму ............................................................................ 62

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ................................................................. 63

ВВЕДЕНИЕ

Физико-химические методы анализа играют ключевую роль в современной химии, позволяя получать точные и надежные данные о составе, структуре и свойствах веществ. Эти методы широко применяются в научных исследованиях, промышленности, медицине и экологии, обеспечивая основу для принятия обоснованных решений.

Настоящий практикум предназначен для студентов химических специальностей и направлений подготовки и призван сформировать у обучающихся практические навыки в области колебательной и элек- тронной спектроскопии, ядерного магнитного резонанса и массспектрометрии. Издание включает теоретический материал, примеры решения задач, задания для практических и лабораторных работ, а также вопросы для самоконтроля и подготовки к экзаменам.

Цель книги — развитие компетенций, необходимых для успешного освоения курса физико-химических методов анализа, и подготовка студентов к профессиональной деятельности в химической отрасли.

Практикум состоит из четырех основных разделов, каждый из которых посвящен одному из ключевых методов спектрометрического анализа: колебательной спектроскопии, спектрофотометрии, спектроскопии ЯМР и масс-спектрометрии. Издание содержит задания, лабораторные работы и примеры экспериментальных спектров органических соединений, примеры комплексных заданий, позволяющие интегрировать знания, полученные в ходе изучения всех разделов.

Использование в учебном процессе материалов практикума по физико-химическим методам спектрометрии, несомненно, будет способствовать усвоению студентами теоретических основ современных методов анализа. Решение задач и выполнение лабораторных работ закрепляет полученные знания и формирует профессиональные компетенции будущих химиков.

1. МЕТОДЫ КОЛЕБАТЕЛЬНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

Колебательная спектроскопия занимается изучением молеку-

лярных колебаний. В среднем инфракрасном диапазоне (с длинами

волн от 2,5 до 25 мкм, что соответствует 4 000–400 см⁻¹) под воздействи-

ем излучения возбуждаются не только колебания атомов, но и вращение

молекулы как единого целого. Из-за этого в ИК-спектрах возникает

множество полос поглощения. Однако ключевую роль в таком спектре

играют не движения больших фрагментов, а именно относительные ко-

лебания двух атомов, соединенных химической связью.

Движение атомов в молекулах, обусловленное химическими

связями, порождает колебания на определенных резонансных частотах.

Величина этих частот зависит от массы атомов (µ — приведенная масса, кг) и жесткости (прочности) соединяющих их связей (k — силовая постоянная связи, Н/м). Условием для поглощения инфракрасного

излучения является взаимодействие переменного электромагнитного

поля волны с изменяющимся дипольным моментом молекулы.

Отсюда вытекает критерий ИК-активности: колебание активно в инфракрасном спектре тогда и только тогда, когда дипольный

момент молекулы в крайних точках этого колебания различен.

Следовательно, если колебание сопровождается изменением

дипольного момента, оно проявляется в спектре; если нет — остается невидимым (неактивным).

В отличие от двухатомных молекул, которые могут совершать

колебания только одного типа (растяжение связи), многоатомные

системы способны к более сложным колебательным движениям. Их

принято делить на два основных класса. Первый — валентные колебания (ν), при которых атомы движутся вдоль осей связей, что приводит к изменению длины этих связей. Второй — деформационные колебания (δ), при которых изменяются углы между

связями, в то время как сами межатомные расстояния остаются

практически неизменными.

Хотя в сложной молекуле колебания охватывают всю ее струк-

туру, некоторые из них могут сосредотачиваться на конкретных свя-

зях или фрагментах (функциональных группах). Это приводит к важ-

ному для спектроскопии явлению: такие группы дают полосы погло-

щения, которые слабо зависят от окружения. Они сохраняют свое по-

ложение (частоту) и форму в спектрах разных молекул. Эти полосы

называют характеристическими, а соответствующие им частоты —

характеристическими частотами функциональных групп. Таким обра-

зом, ИК-спектр сложной молекулы представляет собой суперпозицию

полос поглощения, принадлежащих как отдельным характеристиче-

ским группам, так и молекулярному остову в целом.

В ИК-спектроскопии принято разделять спектр на две характерные области. Высокочастотная область (выше 1 500 см⁻¹) содержит по-

лосы поглощения, принадлежащие конкретным функциональным

группам, что позволяет проводить качественный анализ состава веще-

ства. Низкочастотная область (ниже 1 500 см⁻¹) гораздо более сложна и

индивидуальна: она насыщена множеством полос, отражающих коле-

бания молекулы в целом. Из-за своей уникальности для каждого соеди-

нения этот участок получил название «область отпечатков пальцев».

Сравнение спектров в этой области используется для окончательного

подтверждения идентичности исследуемого вещества и эталонного об-

разца.

Области характеристических частот, которые соответствуют

строго определенным связям и атомным группировкам и которые ма-

ло меняются при изменении структуры молекулы представлены на

рис. 1 и в табл. 1–4.

Рис. 1. Диаграмма характеристических полос поглощения

Краткие таблицы характеристических частот

колебаний связей в органических соединениях

Таблица 1

Характеристические частоты колебаний связи Х–Н

Отнесение

Диапазон

Примечания

RO–H

3650–3200

Полоса переменной интенсивности

3650–3590

Свободная ОН-группа, узкая полоса

3500–3200

Связанная водородной связью ОН-группа, широкая расплывчатая полоса

RNH2

3500–3300

Две узкие полосы переменной интенсивности

>N–H

3450–3300

Узкая полоса переменной интенсивности

≡С–Н

3340–3250

Сильная, резкая полоса

=СН2

3095–3075

Часто несколько полос средней интенсивности

=С–Н

3040–3010

Часто несколько полос средней интенсивности

С–Н

3000–2840

Несколько полос переменной интенсивности

S–H

2600–2540

Слабая, узкая полоса

P–H

2440–2275

Слабая полоса

Si–H

2250–2090

Полоса средней интенсивности

Таблица 2

Характеристические частоты колебаний

тройных и алленовых связей

Отнесение

Диапазон

Примечания

–С≡N

2260–2240

Узкая полоса, интенсивность от средней до сильной

–N+≡N

2310–2130

Полоса средней интенсивности

>С=N+=N-

2050–2010

Очень сильная полоса

–N-–N+≡N

2160–2120

Сильная, резкая полоса

–С≡С–

2260–2100

Слабая, узкая полоса

С=С=С

1950–1930 (as)

Cильная полоса

1075–1060 (sy)

Слабая полоса

–N=С=O

2280–2230 (as)

Сильная, узкая полоса

1450–1380 (sy)

Слабая полоса

>C=С=O

2155–2130

Очень сильная полоса

Таблица 3

Характеристические частоты колебаний

двойных связей и ароматических колец

Отнесение

Диапазон

Примечания

>С=С<

1690–1635

Полоса переменной интенсивности, слабая

в случае соединений с высокой симметрией

С=С ar

1625–1575

Средней интенсивности, часто две полосы

>C=O

1775–1650

Cильная полоса

–COOH

1725–1680

Сильная полоса

–COO–

1610–1550 (as)

Очень сильная полоса

1450–1400 (sy)

Сильная полоса

>C=N–

1690–1520

Сильная полоса

–N=N–

1500–1400

Очень слабая полоса, отсутствует в соединениях с высокой симметрией

–N=O

1585–1490

Очень сильная полоса

–NO2

1570–1490 (as)

Очень сильная полоса

1 / 71 2 3 4 5 6 7 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]