Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Физико-химические методы очистки газов (лабораторный практикум)

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

08.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 89 / 149 10 11 12 13 14 > Следующая >>>

Рис. 4.1. – Установка для определения суммарного объема

−

пор по воде: 1 – водоструйный насос; 2 – промежуточная склянка; 3, 5

краны; 4 – манометр; 6 – воронка; 7 – колба Бунзена

–

Содержимое конической колбы без потерь сливают в воронку для отсасывания и разравнивают уголь по поверхности фильтра шпателем. Поворотом крана начинают отсасывание, поддерживая разрежение (60±5) мм рт ст. Одновременно пускают секундомер.

Через 3 мин уголь ссыпают в бюкс, в котором производилось взвешивание перед испытанием, для чего колбу с воронкой осторожно наклоняют при открытом кране, следя за тем, чтобы вода не попадала в воронку. Оставшиеся на фильтре зерна снимают шпателем, переносят в бюкс без потерь и закрывают крышкой.

Бюкс с влажным углем взвешивают с погрешностью не более 0,01 г не позднее чем через 3 мин после окончания отсасывания.Перекрывают кран, с воронки снимают фильтр, из колбы выливают воронку и подготавливают прибор к следующему испытанию.

Суммарный объем пор в см3/г вычисляют по формуле:

⋅

где m – масса сухого угля, г; m1 – масса влажного угля, г;

ρ – плотность воды, г/см3.

Плотность воды принимают равной 1 г/см3 для комнатной температуры до 35 0С.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P=0,95 не должно превышать 4 % относительно меньшего значения.

4.3 Методы определения рН водной суспензии

4.3.1 Метод А

Пробу гранулированного технического углерода массой 10,00 г, негранулированного – 5,00 г помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см3, смачивают 3 см3 спирта, добавляют 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают с помощью миксера или мешалки 30 с. Стакан устанавливают так, чтобы лопасти мешалки были полностью погружены в суспензию, но не касались дна и стенок стакана. Сразу после приготовления необходимое количество суспензии переносят в стакан вместимостью 50 см

и проводят измерение на рН-метре или

иономере.

При расслоении суспензии допускается измерять рН при перемешивании магнитной мешалкой.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5 единицы рН. Результат испытания записывают с точностью до первого десятичного знака.

Наибольшее среднее квадратичное отклонение случайной составляющей погрешности испытания равно ±0,7 единицы рН при доверительной вероятности P=0,95.

При сопоставлении результатов испытаний в разных лабораториях результаты считают достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 1,0 единицы рН.

4.3.2 Метод Б

Пробу технического углерода массой 10,00 г помещают в колбу вместимостью 250 см

, смачивают 3 см3 спирта, добавляют 50 см3

дистиллированной воды и кипятят 30 мин с холодильником. Затем колбу отсоединяют от холодильника, закрывают пробкой и охлаждают до 20-26 0С. После охлаждения суспензию взбалтывают, переносят

необходимое количество в стакан 50 см3 и проводят измерение на рНметре или иономере.

При расслоении суспензии допускается измерять рН при перемешивании магнитной мешалкой.

.4 Определение адсорбционной активности по йоду

Пробу угля высушивают при температуре 110-115 0С в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой до постоянной массы. Около 1 г высушенного угля высушивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 раствора йода в йодистом калии, закрывают пробкой и вручную каждую минуту взбалтывают в течение 30 мин.

При наличии механического встряхивания взбалтывание проводят непрерывно в течение 15 мин при интенсивности не менее 100-125 колебаний в минуту. Затем раствору дают отстояться и из колбы пипеткой осторожно, чтобы не попали частички угля, отбирают 10 см3 раствора, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и титруют раствором тиосульфата натрия. В конце титрования добавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синий окраски.

Одновременно проводят определение начального содержания йода в растворе, для этого отбирают 10 см

раствора йода в йодистом

калии и тируют раствором тиосульфата натрия, добавив в конце титрования раствор крахмала.

Адсорбционную активность угля по йоду а процентах вычисляют по формуле

⋅

⋅⋅⋅

−

где V1 – объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно

0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование 10 см3 раствора йода в йодистом калии, см3;

V2 – объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно

0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование 10 см3 раствора йода в йодистом калии, после обработки углем, см3;

0,0127 – масса йода, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата

натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

100 – объем раствора йода в йодистом калии, взятый для осветле-

ния углем, см3;

m – масса навески угля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 3

4.5 Определение прочности

Около 150 см3 угля сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5) 0С в течение 1 ч. Допускается проводить испытание образца

без сушки при влажности угля не более 3 %. Высушенный уголь отсеивают от пыли на контрольном сите № 10 в течение 3 мин. Если подготовленный уголь для испытаний не используют сразу, то его хранят в плотно закрытой посуде в эксикаторе с осушителем.

При помощи измерительного цилиндра отбирают две пробы угля по 50 см3 каждая, уплотняя вручную постукиванием резиновым молотком при наружной поверхности цилиндра до прекращения оседания угля. Пробы угля взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака).

Снимают с крестовины аппарата (рис. 4.2) цилиндры, отвинчивают пробку и извлекают стальные шарики. Половину одной образца засыпают через воронку в цилиндр, после чего в этот цилиндр, расположенный наклонно, осторожно загружают 3 шарика, засыпают вторую половину пробы, навинчивают пробку и ставят цилиндр в крестовину аппарата. Аналогично загружают второй цилиндр.

1001000127,0)(

Рис. 4.2. – Установка для определения прочности

Включают аппарат и одновременно секундомер. Через 10 мин аппарат выключают. Цилиндр снимают с крестовины аппарата, отвинчивают пробку на одном цилиндре, высыпают содержимое цилиндра на контрольного сито № 10 и удаляют шарики с сита.

Уголь просеивают на вибросите 3 мин. Отсеянный образец взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака).

Операции повторяют с содержимым второго цилиндра.

Прочность угля в процентах вычисляют по формуле

100

П ,

– масса исходной навески угля, г;

где m

m1 – масса исходной после испытания в аппарате и отсева мелочи

на сите № 10, г.

Прочность активного древесного дробленого угля определяют как среднее арифметическое результатов двух измерений, полученных в течение одного испытания, расхождение между которыми не превышает 4 %.

⋅=

Если расхождения больше 4 %, проводят испытание еще раз и за

результат принимают среднее арифметическое результатов четырех измерений.

4.6 Определение насыпной плотности

Технический углерод насыпают по центру тарированного цилиндрического сосуда с высоты не более 50 мм от его верхнего края до образования над сосудом конуса. Выравнивают поверхность технического углерода с верхним краем сосуда. Для этого одним движением шпателя, держа его горизонтально, срезают избыток технического углерода перпендикулярно с краю сосуда. Взвешивают сосуд с техническим углеродом. Определяют массу с точностью до 1 г.

Насыпная плотность ρ в граммах на кубический дециметр равна массе технического углерода в граммах в объеме 1000 см

Насыпную плотность ρ, которая может быть выражена в граммах на кубический сантиметр, вычисляют по формуле

где m – масса технического углерода, г;

V – вместимость цилиндрического сосуда, см3.

4.7 Дисперсионный анализ частиц адсорбента

С целью установления дисперсного состава был проведен ситовый анализ предварительно измельченного адсорбента по следующей методике.

Ситовый (ситовой) анализ – определение гранулометрического, или фракционного, состава измельченных сыпучих материалов; разновидность дисперсионного анализа. Данный метод применим для материалов с размерами частиц (зерен) 0,05-10 мм; для анализа крупнозернистых и кусковых материалов используют, как правило, грохочение.

Ситовой анализ осуществляют просеиванием проб материала через набор стандартных сит с обычно квадратными, реже прямоугольными отверстиями, размер которых последовательно уменьшается сверху вниз. В результате материал разделяется на классы, или фракции, в каждой из которых частицы незначительно различаются размерами.

При просеивании часть материала, размеры частиц которого

/ 2

меньше размера отверстий d, проходит через сито (фракция – d, или проход), а остальная часть с более крупными частицами остается на сите (фракция + d, остаток, или сход). Число фракций, получаемых при просеивании через набор из n сит, составляет n + 1 и не должно быть менее 5 и более 20.

Сита изготовляют из плетеных или тканых сеток (стальная, медная, латунная проволока; шелковая, капроновая, нейлоновая нить) либо штамповкой из металлических листов (решета). Для анализа очень тонких слипающихся порошков (размеры частиц 0,005-0,1 мм) применяют микросита, представляющие собой никелевую фольгу с расширяющимися книзу (для предотвращения забивки) квадратными отверстиями.

Отношение размеров отверстий каждого и соседнего нижележащего сит, или модуль набора сит, суммарная площадь отверстий составляет 0,36% от общей площади поверхности сита (эта величина также постоянна для всего набора сит). Последние обозначают номерами, соответствующими размерам сторон отверстий в свету, выраженным в мм (например, сито № 5 имеет отверстия с длиной стороны

мм).

Ситовой анализ можно производить вручную или механически (устройство с различными приводами) и в зависимости от крупности,

свойств материала и необходимой точности анализа – сухим либо мокрым способом. При сухом способе проба материала предварительно перемешивается и высушивается (при 105-110 °С). Минимальная масса пробы определяется размерами наиболее крупных частиц, например: для частиц размерами 0,1; 0,3; 0,5; 1; 3; 5-10; мм составляет соответственно 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 2,25-18 кг.

Пробу засыпают на верхнее сито и весь комплект сит встряхивают 10-30 мин. При просеивании тонкодисперсных материалов, склонных к агрегированию, в нижнее сито помещают резиновые шайбы либо пробки для растирания образовавшихся комков.

После просеивания на технических весах взвешивают с точностью до 0,01 г остаток на каждом сите и вычисляют содержание (% по массе) фракций в исходной пробе.

d d const

n n

= = или

В случае необходимости очень точного определения гранулометрического состава материалов, растрескивающихся при температуре ниже 105°С, а также слипающихся или содержащих большое количество мелкой фракции, пробу просеивают мокрым способом. Для этого мельчайшие частицы отмывают слабой струей воды до тех пор, пока слив не станет прозрачным. Остаток на сите высушивают, взвешивают и по разности масс находят кол-во отмытого шлама.

Фракции частиц обозначают номерами сит. Например, если класс получен последовательным просеиванием материала на ситах № 2 и №1, фракцию обозначают следующим образом: – 2+1 мм.

Результаты ситового анализа. представляют графически в виде т. наз. характеристик крупности, или кривых распределения. Последние подразделяют на: дифференциальные (показывают процентное содержание отдельных фракций в материале) и интегральные (изображают суммарное процентное содержание всех фракций меньше или больше данного размера).

Результаты ситового анализа 500 г адсорбета представлены в таблице 4.1.

После предварительного измельчения большая часть частиц адсорбента (74,86 %) имеет диаметр в интервале 0,56-3,5 мм.

Таблица 4.1 – Распределение частиц адсорбента по размерам

№ п/п

фракции

Диаметр частиц, мм

Количественный состав

фракции адсорбента

г %

1 <0,071 3,60 0,72 2 0,071-0,1 4,90 0,98 3 0,1-0,125 3,80 0,76 4 0,125-0,14 2,80 0,56 5 0,14-0,45 63,90 12,78 6 0,45-0,56 46,70 9,34 7 0,56-3,5 374,30 74,86 8 3,5-5 0 0

4.8. Определение элементного состава адсорбента

Далее в работе представлены методики проведения элементного анализа на содержание углерода, водорода, серы, азота и др.

4.8.1. Определение углерода и водорода (по методу Либиха)

Определение углерода и водорода основано на окислении (сожжении) навески исследуемого вещества и взвешивании продуктов сгорания (углекислого газа и воды).

Сожжение органического вещества производят в специальной печи в токе кислорода или воздуха, предварительно очищенных от примесей: углекислого газа и паров воды; продукты сгорания улавливают в поглотительных приборах, присоединенных к трубке для сожжения.

А. Приборы и аппаратура

Печь для сожжения. Стеклянную трубку, в которой проводят сожжение органического вещества, так называемую трубку для сожжения, нагревают в стеклянной печи. Печь для сожжения обогревается газом или электричеством. Газовые печи несколько удобнее в работе, так как дают возможность более точно регулировать нагревание отдельных участков трубки.

Газовая печь состоит из 14 горелок, снабженных щелеобразными насадками («ласточкин хвост») и кранами, позволяющими регулировать величину пламени каждой горелки в отдельности. Трубка нагревается не непосредственно голым пламенем, но помещается в железный желоб, выложенный изнутри листовым асбестом. С боков трубка прикрывается кафелями, уменьшающими потери тепла через излучение.

Электрическая печь состоит из двух цилиндрических нагревательных блоков, которыми перемешаются вдоль трубки на роликах, опирающихся на направляющие рельсы.

Приборы для очистки кислорода и воздуха. Кислород и воздух, применяемые при сожжении органического вещества, должны быть собраны в газометрах и перед поступлением в трубку для сожжения должны быть освобождены от примесей углекислого газа и паров воды. Для этого их сначала пропускают через промывную склянку с 50%-ным раствором едкого кали, далее через промывную склянку с чистой концентрированной серной кислотой, затем через трубку или колонку с натронной известью и, наконец, через трубку достаточно большой емкости (или колонку) с безводным зерненным

хлористым кальцием.

Необходимо иметь два комплекта очистительных приборов, один из которых используется для очистки кислорода, а другой - для очистки воздуха.

Кислород, полученный электролитическим путем, всегда содержит примесь небольшого количества водорода. Поэтому его нельзя применять непосредственно для анализа. От примеси водорода кислород можно освободить, пропуская его медленной струей через нагретую до темнокрасного каления трубку с окисью меди.

Поглотительные приборы. Образующиеся при сожжении органического вещества пары воды поглощаются в трубке, наполненной хлористым кальцием; углекислый газ поглощается раствором едкого кали в так называемом калиаппарате. Так как при пропускании тока газа через раствор щелочи происходит частичное испарение воды, то для улавливания ее паров за калиаппаратом помещают контрольную трубку, наполненную хлористым кальцием и натронной известью.

Хлоркальциевая трубка. Для количественного поглощения воды, образующийся при сгорании органического вещества, служит Uобразная трубка (рис. 4.3), наполненная безводным зерненным хлористым кальцием, предварительно отсеянным от мелких частиц.

При наполнении трубки сначала вводят кусочек ваты в ее правое колено и, просасывая воздух, добиваются, чтобы она отверстие тонкой отводной трубочки в левом колене. Затем через правое колено насыпают зерненный хлористый кальций (размер зерен 3-5 мм), заполняя трубку так, чтобы его слой на 6 мм не доходил до отводной боковой трубочки.

Хлористый кальций прикрывают кусочком ваты и затем закрывают трубку хорошо пригнанной корковой пробкой. Пробку вставляют так, чтобы поверхность ее находилась на 2 мм ниже краев трубки; образовавшееся углубление заливают менделеевской замазкой или сургучом.

Безводный хлористый кальций обычно содержит примесь основных хлористых солей, способных поглощать углекислый газ. Поэтому перед

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 89 / 149 10 11 12 13 14 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]