Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Физико-химические методы очистки газов (лабораторный практикум)

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

08.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 78 / 148 9 10 11 12 13 14 > Следующая >>>

это показано на рис. 3.5б.

После построения по экспериментальным данным

по уравнению (3.14) можно

Графическое определение числа единиц

1. Через лабораторный адсорбер диаметром 14 мм

см пропущена паровоздушная смесь (ПВС). Время до

74 мин. Определить высоту зоны

чи, параметры уравнения Шилова и адсорбционную емкость

скока, если масса адсорбента 23 г, а его привес в результате

2. Адсорбер работает при тех же параметрах ПВ

дыдущей задаче. Определить время защитного действия

3. При экспериментальном изучении динамики адсорбции

мордените (W = 0,2 м/с, С = 2%, t = 25

Данные по равновесию

системе приведены в задаче №3 предыдущего раздела

При выполнении предлагаемых лабораторных работ

ется вариант упрощенного весового метода изучения

Сущность метода состоит в насыщении навесок адсорбента

сорбции и расчета величины L0 уравнению (3.18) общий коэффициент массопередачи.

д-

А б

Рис. 3.5. -

носа массы при адсорбции

Задачи

мин, время насыщения

составляет 5,8 г. Значение f = 0,55.

бента высотой 1 м.

сида азота на Н– дена высота работающего слоя L0=18 см.

общий коэффициент массопередачи β0 .

3.3. Лабораторные работы

е-

ао-

бции

С, что и в пре-

р-

к-

ºС) была най-

у-

дсорбции.

примеси в эксикаторе или другом герметически закрытом сосуде. Концентрация паров примеси задается составом находящегося в приборе бинарного раствора примеси и подходящего нелетучего компонента. При разбавлении примеси вторым компонентом давление ее паров снижается. Адсорбент поочередно выдерживается над раствором примеси все более высокой концентрации до насыщения или несколько навесок адсорбента помещаются в пары примеси разной концентрации. Такой метод прост и при тщательной работе дает хорошие результаты.

Наибольшую трудность представляет определение давления паров примеси над раствором. Для идеальных растворов определение давления паров осуществляется с помощью закона Рауля:

Р = РS⋅X, (3.21)

– давление насыщенного пара чистой примеси; Х – мольная до-

где Р

ля примеси в растворе. Приблизительно идеальным и можно считать растворы предельных углеводородов. Поэтому в предлагаемых лабораторных работах используются растворы н–алканов и других летучих растворителей в практически нелетучем при комнатной температуре н-гексадиене (цетане) С16Н34.

3.3.1. Исследование равновесия адсорбции паров летучих растворителей

Цель работы – получить весовым статическим методом изотер-

му адсорбции паров летучего растворителя.

Методика и порядок проведения эксперимента

1. Адсорбент измельчить, выделить на сите фракцию с размерами частиц 0,2–0,3 мм, насыпать 3–4 г адсорбента тонким слоем в чашку Петри и поместить его в сушильный шкаф. Температура подготовки силикагеля 200º, активированных углей и активного оксида алюминия 300º, цеолитов 350º, пористых полимерных сорбентов 80ºС. Продолжительность прогрева 4 часа. Регенерированный адсорбент перенести в предварительно высушенную колбу или бюкс с хорошо притертой пробкой и в таком виде сохранять до использования (рис.

.6).

Рис. 3.6. - Адсорбционная колба

2. Взять 6 сухих адсорбционных колб (рис. 3.6), пронумеровать

их, в каждую колбу ввести пипеткой по 100 см3 н–цетана и затем, соответственно, 1, 2, 5, 10, 25 и 50 см3 жидкой примеси. При этом примесь не должна попадать на стенки колбы. Затем колбы закрыть пробками, раствор тщательно перемешать. При взятии навесок адсорбента (по 0,5–0,6 г с точностью до 0,0002 г) чашечку с адсорбентом поместить во взвешенный бюкс с хорошо притертой пробкой. Затем чашечки с навеской адсорбента подвесить в колбах. Колбы закрыть пробкой и поместить в термостат. Все это проделать быстро и осторожно.

. Повторно адсорбент взвешивать в бюксе через 4–5 часов, или

на другой день. Если взвешивание ведется на другой день, то образцы предварительно выдерживаются в термостате в течение 2 часов.

4. По полученным данным рассчитывают равновесные величины адсорбции

а = m1/m

2 ,

где m1 и m2—масса поглощенной примеси и масса адсорбента, а так-

же соответствующие им величины давления Р или относительного давления Р/РS. Последнее определяется из соотношения:

P/PS = V1⋅(A–m2)/(V1⋅ρ1+α⋅V2ρ2–m2) = h0 , (3.22)

где V

и V2 – объем примеси и цетана в растворе; ρ1 и ρ2 – их плотно-

сти (см. Приложение 1); α – отношение их молекулярных масс.

5. Определяют равновесное парциальное давление Р = h

, значение РS рассчитывают с использованием Приложений 1

0⋅PS

и 2. Результаты эксперимента представляют в виде таблицы 3.1.

Таблица 3.1. – Результаты эксперимента

№ кол-

бы

V1, см

V2,см

m1 m

h0 a, г/г

а',

моль/г

Р, Па

1 2 3 4 5 6

Обработка и обсуждение результатов эксперимента

1. Построить изотерму адсорбции и определить, к какому типу

она относится. Проверить применимость уравнений (3.3) – (3.6) для описания изотермы и определить константы уравнения, наилучшим образом описывающего экспериментальные данные.

. При изучении адсорбции на активированном угле или цеолите

определить параметры W0 и Е уравнения ТОЗМ (3.8), принимая для активированных углей n = 2, для цеолитов типа морденита и эрионита n = 3, для цеолитов типа Х и У n = 4.

3.3.2. Исследование динамики адсорбции паров летучих растворителей

Цель работы – определение высоты работающего слоя, общего коэффициента массопередачи и параметров уравнения Шилова при адсорбции в неподвижном слое адсорбента.

Описание установки

Установка для исследования динамики адсорбции паров летучих растворителей (рис. 3.7) состоит из двух стеклянных адсорберов 1 и 2, установленных в термостат.

Паро–воздушная смесь получается путем насыщения потока воздуха парами примеси в сатураторе 3. Затем ПВС разбавляется в смесителе 4 воздухом до заданной концентрации. Отбор проб на анализ производится в пробоотборных точках 5 и 6. Расходомеры 7 и 8

служат для измерения потока воздуха и суммарного потока ПВС.

В экспериментальном отношении работа сводится к определению момента проскока примеси и измерению нарастания ее концентрации за слоем адсорбента в зависимости от времени. Анализ ПВС производится хроматографическим методом.

Рис. 3.7. - Схема установки для исследования

динамики адсорбции

Методика проведения эксперимента

Адсорбент, применяемый для поглощения паров примеси, подвергается регенерации и постепенно, при периодическом встряхивании адсорбционной колонки, засыпается в нее слоем высотой 20 см. Навеска адсорбента для каждого адсорбера определяется с точностью до 0,02 г. После этого примесь в количестве 200 см

заливается в сату-

ратор, отверстие сатуратора закрывается пробкой с термометром, краны 11 и 12 закрываются. Перед опытом следует в соответствии с заданием рассчитать расход ПВС, необходимый для проведения адсорбции V, и расход воздуха V

, подаваемого в сатуратор.

Для проведения эксперимента необходимо:

1. Подсоединить адсорберы к установке.

2. Закрыть краны 9, 10, 12, 13, 15.

3. Поставить в положение «а» кран 11, краном 14 соединить ад-

сорбер 1 с системой, и открыть кран 16.

4. Включить воздуходувку и с помощью кранов 9 и 10 устано-

вить по реометрам 7 и 8 расходы V1 и V.

5. Перекрыть кран 14, одновременно открывая кран 13 таким

образом, чтобы расход по реометру 8 остался неизменным;

6. Открыть кран 12 и поставить кран 11 в положение «б». Ото-

брать из точки 7 несколько проб с интервалом 2-3 минуты. Если концентрация примеси не соответствует заданной величине С0, то следует скорректировать состав газа кранами 9 и 10. Когда требуемая концентрация С0 стабилизировалась, начать эксперимент.

7. Соединить краном 14 адсорбер 1 с системой, одновременно перекрыв кран 13, записать время начала опыта. Через 5 минут приступить к определению концентрации газа С на выходе из адсорбера. Пробы отбираются из точки 8 каждые 2 минуты в нумерованные шприцы—пробоотборники. Периодически (каждые 10-12 минут) отбирают также пробы газа на входе.

. Закончить опыт, когда выходная и входная концентрации

примеси станут практически одинаковыми.

9. Перекрыть кран 14, открыв одновременно кран 13. Продуть

систему, для чего поставить кран 11 в положение «а», кран 12 закрыть. Через 2-3 минуты прекратить подачу воздуха, перекрыть краны

9 и 10.

10. Отсоединить и взвесить каждый адсорбер.

11. Если в ходе эксперимента концентрация примеси была не-

стабильной или возникали неточности при проведении анализа, повторить опыт с адсорбером 2.

Обработка результатов эксперимента

1. Расчет концентраций осуществляется в соответствии с инструкцией по хроматографическому анализу. Полученные результаты представляются в виде табл. 3.2.

Таблица 3.2 – Экспериментальные данные динамики адсорбции паров

летучего растворителя

Адсорбент: …… , навеска адсорбента m = … г, высота слоя L = … см,

насыпная плотность ρН = … г/см3. Примесь: … , температура сатура-

тора tS= … °С, давление насыщенных паров РS = … Па, адсорбированное количество примеси g = … г, средняя концентрация примеси в газовом потоке С0 = … %, температура опыта t

= … °С, скорость га-

оп

зового потока W = … м/с.

Время от

начала опыта,

мин

n h

0,5

n C0 C C/C0

0,5

№

п/п

Вре-

мя,

мин

1 2 3 4 5

Примечания: h и µ ветственно; n — множитель шкалы самописца; С0 и С — концентрация примеси до и после адсорбера

— высота и полуширина пика на хроматограмме соот-

0,5

2. По полученным данным построить на миллиметровой бумаге

изоплану адсорбции в координатах (С/С0) = f(τ). Затем рассчитать высоту работающего слоя, принимая за время до проскока τ

и насыще-

пр

ния τ р соответственно время достижения за слоем адсорбента концентрации Спр= 0,05С0 и Ср= 0,95С0. Также построить изотерму адсорбции и рабочую линию (см. рис. 3.5а).

3. Для расчета числа единиц переноса m заполняют таблицу 3.3.

Таблица 3.3. – Расчет числа единиц переноса при адсорбции ПВС

С/С

0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 0,9 0,95

(С–С*)

Для графического определения m по данным таблицы 3.3 на

миллиметровой бумаге строят зависимость (С–С*)

-1

от С (см. рис.

3.5б). Заштрихованная площадь ( с учетом масштабных коэффициен- тов) равна величине m.

. Определить общий коэффициент массопередачи β0.

5. Найти параметры уравнения Шилова K, τ 0 и h.

6. Найти динамическую активность до проскока апр и до насы-

щения адсорбента ад.

ГЛАВА IV. АДСОРБЕНТЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В

ПРОМЫШЛЕННОСТИ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ИХ

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ

Важной характеристикой адсорбентов является пористость, ко-

торая подразделяется на: микропоры, мезопоры и макропоры.

Адсорбенты, применяемые в различных отраслях народного хозяйства, включают активированные угли, цеолиты, алюмогели и силикагели.

Широко применяемым адсорбентов при проведении лабораторных исследований является адсорбент БАУ-А, получаемый из древесины березы. После проведения необходимых подготовительных мероприятий активированный уголь подвергается исследованиям его физико-химических свойств. К этим свойствам относятся дисперсионный анализ, определение содержания влаги, насыпной плотности, суммарного объема пор по воде, пористости по ацетону, элементного состава адсорбента.

Рассмотри в вкратце каждый из перечисленных свойств.

.1 Метод определения потерь при нагревании

Взвешенную бюксу с удаленной крышкой и крышку высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±2) 0С или (125±2) 0С в течение 30 минут. Бюксу и крышку помещают в эксикаторе и охлаждают до температуры окружающей среды. Бюксу и крышку взвешивают с погрешностью не более 0,1 мг.

Взвешивают в бюксе около 2 г технического углерода с погрешностью 0,1 мг.

Потери в массе при нагревании в процентах вычисляют по формуле

100

⋅

– масса бюксы с крышкой, г;

где m

−−mm

m1 – масса бюксы с крышкой и испытуемой пробой до нагревания, г; m

– масса бюксы с крышкой и испытуемой пробой после нагре-

вания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных одним испол-

нителем, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,1 %. Результат испытания записывают с точностью до второго десятич-

ного знака.

Наибольшее среднее квадратичное отклонение погрешности испытания равно ±0,21 % при доверительной вероятности P=0,95.

При сопоставлении результатов испытаний в разных лабораториях результаты считают достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 0,30 % [16].

4.2 Метод определения суммарного объема пор по воде

Пробу активного угля, усредненную и сокращенную до объема около 25 см3 по ГОСТ 16189-70, отсеивают от пыли на сите с полотном № 05 и сушат в течение 1 ч при (110±2) 0С в слое не более 5 мм.

Из высушенной пробы насыпают в мерный цилиндр при слабом встряхивании 10±0,1 см

угля, переносят уголь в предварительно

взвешенный бюкс, закрывают крышкой и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Навеску угля насыпают через воронку в коническую колбу, заливают 100 см3 воды и отмечают ее уровень.

Содержимое колбы кипятят в течение (15±1) мин, после чего добавляют холодную дистиллированную воду до первоначального объема и наружную поверхность колбы охлаждают водой из-под крана до комнатной температуры.

Собирают установку согласно рис. 4.1. На дно воронки укладывают бумажный фильтр и смачивают его водой. При закрытом кране в системе создают разрежение (60±5) мм рт ст, затем поворотом крана создают разрежение в колбе, после чего колбу снова отключают. Необходимо следить за тем, чтобы при отсасывании фильтр плотно прилегал ко дну воронки и чтобы соединительные шланги не перегибались.

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 78 / 148 9 10 11 12 13 14 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]