Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Физико-химические методы очистки газов (лабораторный практикум)
.pdf
Блок приготовления газовой смеси обычно представляет собой
смеситель в виде стеклянного тройника с достаточным объемом для
смешения газа-носителя с примесью за счет их диффузии и конвективного движения.
Блок очистки газовой смеси состоит из фильтров, лабораторного абсорбера или адсорбера. Часто эти аппараты соединяются последовательно.
Блоки анализа газовой смеси обычно включают газоанализаторы, хроматографы или приборы и установки для определения содержания примеси аналитическим путем. Блоки анализа располагаются
до и после очистки газовой смеси.
1.2. Стабилизация потока газа
При работе с газовыми потоками, как правило, необходимо поддерживать постоянный расход газа через систему. Если ее сопротивление в ходе опыта неизменно, то задача решается стабилизацией давления газа-носителя. В лабораторной практике находят применение
два типа стабилизаторов давления: дроссельные и гидростатические.
Простейшим дросселирующим устройством является стеклянная трубка с внутренним диаметром 0,1-0,6 мм, называемая капилляром. Смягчая кратковременные толчки и удары, она значительно облегчает такие необходимые операции, как калибровка расходомеров,
отбор проб для анализа и т.д. Однако капилляры имеют постоянное
гидравлическое сопротивление и поэтому они, являясь стабилизирующими элементами, не могут служить регуляторами потока газа.
Ручное регулирование потока газа осуществляется путем использования дросселирующих устройств с переменным сопротивлением: кранов и вентилей. Широкое распространение получили также
мембранные автоматические регуляторы расхода газа.
Маностат с гидростатической трубкой (рис. 1.3) стабилизирует
давление за счет сброса части газа в атмосферу.
11
Рис. 1.3. - Схема мано-
стата: 1 и 2 — цилиндри-
ческие трубки с водой;
3 — гидростатическая
трубка
В системе с маностатом поддерживается давление, превышающее атмосферное на величину ∆P
:
∆Р = Н⋅ρж⋅g , (1.1)
где Н – глубина погружения маностатной трубки (необходимая величина Н определяется сопротивлением установки).
Газ сбрасывается через достаточно широкую трубку (6-8 мм) со
скоростью 1-5 пузырьков в секунду. При этом струйный режим нежелателен. Верхняя часть маностата может быть шарообразной (100-200
см3) для сглаживания переменного давления газового потока.
Главным недостатком описанной конструкции маностата является необходимость сброса части газа в атмосферу, что нежелательно
в случае токсичных или ценных газов.
На рис. 1.4 изображена конструкция замкнутого маностата–
регулятора, которая исключает сброс газа в атмосферу. Газ, подводящийся по центральной трубке 1, через слой жидкости барботирует в
трубку 2, откуда через ловушку 5 поступает в систему. Внутреннее
пространство колбы 3 соединено с входом в систему, поэтому при
резком увеличении или уменьшении входного давления Р1 происходит
автоматическое изменение высоты столба жидкости в трубке 2, что
обеспечивает стабильность потока газа.
12
Рис. 1.4. - Схема замкнутого
маностата–регулятора:
1 – центральная трубка;
2 – трубка для поступления
сбрасываемого газа; 3 – кони-
ческая колба; 4 – уплотни-
тель; 5 – ловушка;
6 – шлифовое соединение;
7 – возврат газа в систему
Можно показать, что
= ∆Р1/(1+S1/S2), (1.2)
∆Р
2
где ∆Р1 и ∆Р2 — изменение давления на входе и выходе соответственно; S1 и S2 — площади поперечного сечения колбы 3 и трубки 2 соответственно.
Трубка 1 может перемещаться в смазанной резиновой втулке 4,
опускаясь на заданную глубину. Это позволяет изменять расход газа.
1.3. Кондиционирование газовых потоков
Под кондиционированием газовых потоков понимают создание
необходимых условий для проведения технологических процессов,
работы газоочистного оборудования и др. Системы кондиционирования газовых потоков включают технические средства для осушки,
предварительной очистки от пыли, увлажнения, подогрева, охлаждения, а также автоматического регулирования температуры, влажности,
давления, состава и скорости движения газов.
.3.1. Осушка и очистка газовых потоков
1
от взвешенных частиц
Осушку газов в лабораторных условиях осуществляют с использованием твердых и жидких поглотителей воды (табл.1.1) или ее вымораживанием.
13
Таблица 1.1. – Поглотители влаги для осушки газовых потоков
Остаточная
Температура
регенерации
осушителя, °С
Примечание
Можно нанес-
ти на порис-
тый носитель
Поглотитель
CaCl2, плав-
ленный
H2SO4,
95%-ная
Влагоем-
кость, %
влажность
газа, г/м3
до 30 0,1-1,2 260-300 -
15-20 0,003-0,3 -
Силикагель 5-8 0,02-0,1 200 -
KOH 3-6 0,01-0,02 - -
Алюмогель 4-6 0,01-0,03 250 -
Взрывоопасен
Перхлорат
магния трех-
водный
до 25 0,005-0,03 250
при регенерации в присутствии органи-
ки
Природные
цеолиты
Цеолиты ти-
па А и Х
Перхлорат
магния без-
водный (ан-
гидрон)
Фосфорный
ангидрид
5-10 0,002-0,01 250-300 -
8-12 0,002-0,01 300-350 -
Взрывоопасен
при регенерации в присутствии органи-
Наносится на
стекловату
до 15
0,0005-
0,008
вакуум (0,6
3-5 0,00002 -
кПа)
ки
При необходимости глубокой осушки газов процесс осуществляют в 2-3 ступени. Например, основную массу влаги из газового потока улавливают хлористым кальцием, а остатки – ангидроном или
цеолитами.
Твердые поглотители и адсорбенты используются в виде гранул
(2-4 мм), насыпаемых в колонку диаметром не менее 30 см и высотой
0-50 см или в U-образную трубку. Сверху и снизу слоя адсорбента
2
помещают ватные тампоны. Таким путем можно осушить от 100 до
-1
2
50 ч
воздуха. Для того, чтобы определить момент, когда требуется
замена осушителя, за ним помещают слой индикатора, меняющего
окраску при увлажнении. Так, мелкопористый силикагель, пропитан-
14
ный 10 %-ным раствором CaCl2 и прокаленный при 200°С, имеет ярко–синий цвет.
В интервале давления водяного пара 100 - 400 Па цвет его переходит в светло-синий, а при 800 Па и выше – в розовый. Более чувствительным индикатором является цеолит AgA, получаемый ионным
обменом из промышленного цеолита NaA. Безводный AgA имеет ярко–желтый цвет, тогда как при давлении паров воды 4–7 Па его цвет
переходит в светло-желтый, а при 10–13 Па – в розовый через серо–
белый. Регенерация таких индикаторов осуществляется нагреванием.
Некоторые осушители реагируют с отдельными компонентами
газовых смесей. Так, CaCl2 , H2SO4 , P2O5 реагируют с NH3 и HJ; H2SO4
и Р2О5 с H2S. Наряду с парами воды адсорбенты поглощают также
легко конденсирующиеся пары других веществ. Если газы содержат
большое количество паров сильных кислот, то нельзя использовать
для их осушки алюмогель, цеолиты типа А и Х.
Для очистки газовых потоков от тумана и пыли можно использовать фильтры из плотно спрессованной обычной ваты или стеклянной ваты толщиной 10-15 см. Весьма эффективны фильтры типа АФА,
изготовленные из тонковолокнистого фильтрующего материала (ткань
Петрянова) и пригодные при удельных расходах газа до 5 л/мин на 1
2
площади фильтра.
см
Для химической очистки газовых потоков от примесей кислого
характера (HCl, CO2, NO2, SO2, H2S) применяют 20–35%–ный раствор
КОН, 15%–ный раствор NаОН или влажный карбонат натрия Na2CO3.
Очистка газов промывкой жидкостью осуществляется в поглотителях различной конструкции (рис. 1.5).
в)
а) б)
15
г) д) е)
Рис. 1.5. - Промывалки для газов
Наиболее простой по конструкции является склянка Дрекселя
(а). Однако при эксплуатации она требует постоянного присмотра, так
как при колебаниях давления возможен переброс промывной жидкости в систему.
Этот недостаток устранен в конструкциях промывалки Мюнке
(б) и склянки Тищенко (в). Эффективность этих промывалок, принцип
действия которых основан на барботировании газового потока через
жидкость, невысока и поэтому их часто соединяют по 2–3 последовательно. При этом газ пропускают со скоростью 10–15 л/ч.
Промывалки со стеклянным фильтром (г) обеспечивают хорошее промывание газового потока до скоростей 50–100 л/ч. Недостатком таких промывалок является необходимость применения дополнительного фильтра для улавливания мелких капель промывной жидкости из газового потока.
В спиральных промывалках (д) газовый поток соприкасается с
жидкостью длительное время. Производительность таких промывалок
равна 10–12 л/ч.
Автоматическая промывная колонка (е) предназначена для очистки больших потоков газа. Принцип действия колонки заключается в
следующем. Небольшая часть очищаемого газа поступает в трубку 1,
захватывает капли жидкости и перемещает их в режиме эрлифта по
трубке 2 вверх. При выходе из трубки 2 жидкость распыляется на
мелкие капли и смачивает насадку 3. Стекая вниз по насадкам, жидкость отделяется от газа в сепараторе 4. Основной поток газа идет в
колонке прямотоком сверху вниз. В качестве насадки используются
пемза, обрезки стеклянных трубок и др.
16
1.3.2. Увлажнение газового потока
При выполнении лабораторных работ часто приходится использовать газовые потоки заданной степени влажности. Для насыщения
газового потока парами воды или другой жидкости используют приборы, описанные в предыдущем разделе. В случае необходимости получения увлажненного газового потока высокого качества применяют
поверхностный сатуратор, так называемый гусек (рис. 1.6). Если расход газа не превышает 30-50 см3/мин, то содержание пара в нем может
достичь равновесной концентрации СS :
СS = PS ⋅M/R⋅T , (1.3)
где РS – равновесное давление насыщенного пара; М – молекулярная
масса парообразного вещества; Т – температура эксперимента; R –
газовая постоянная.
Рис. 1.6. - Поверхностный сатуратор для увлажнения газов
В процессе увлажнения газового потока гусек термостатируют.
Для уменьшения концентрации паров в газовом потоке используют
один из следующих приемов:
– насыщают только часть газа, а потом ее разбавляют;
– насыщение проводят при низкой температуре с применением
чистой жидкости;
– газовый поток пропускают через гусек с высокой скоростью.
Задачи
. Для получения газовой смеси необходим сухой воздух с оста-
1
точным содержанием влаги 0,5 мг/м
3
в количестве 3 л/мин. Темпера-
тура воздуха в лаборатории составляет 20°С, средняя влажность 70 %.
Разработайте схему для осушки воздуха и рассчитайте размеры ос-
17
новных элементов установки, позволяющей получить сухой воздух в
течение 50 часов.
2. Необходимо получить воздух с относительной влажностью
0,01; 0,1; 0,5 и 0,9. Разработайте схему соответствующей установки,
руководствуясь условиями предыдущей задачи.
1.4. Приготовление газовых смесей
Приготовление газовых смесей, моделирующих промышленные
газовые выбросы, осуществляется в блоке приготовления газовых
смесей, где газ–носитель заданного объема смешивается с примесью,
концентрация которой в газовом потоке может регулироваться в широких пределах. Получение газовой смеси возможно в том случае, если давления газа–носителя и газа–примеси у входа в смеситель имеют
одинаковые значения или Р
< P2 , где Р1 и Р2—давления газа носителя
1
и газа–примеси.
Обычно для приготовления газовых смесей используют динамический метод, при котором смесь получается непосредственно в
ходе эксперимента ступенчатым смешением двух или нескольких потоков газов (рис. 1.7).
В одну ступень концентрацию примеси уменьшают в 100–1000
раз. Если требуется достижение минимальных концентраций примеси,
то часть полученной смеси сбрасывают, а остаток подают на вторую
ступень разбавления.
Такая же схема используется и в том случае, когда примесью
является легколетучая жидкость (например, хлороформ, гептан, соляная кислота, эфир и др.).
Рис. 1.7. - Схема приготовления газовых смесей в две
ступени: А – газ-носитель; В – газ–примесь;
1
, 2, 3 и 4 – расходомеры; 5 и 6 – смесители
В таком случае в поток В включают гусек (см. рис.1.7), через
18
который подают воздух. Объем воздуха V1, пропущенного через гусек, необходимый для получения газовой смеси объемом V2 и концентрацией примеси C, при смешении в одну ступень определяется
соотношением
V1= V2⋅[C⋅(Pб–PS)/CS⋅Рб] , (1.4)
где Рб - барометрическое давление.
Фактическая концентрация может быть меньше расчетной из-за
недонасыщения воздуха в сатураторе, поэтому ее проверяют аналитически.
Для получения микроконцентраций примесей часто используют
дозаторы других конструкций. Диффузионный дозатор (рис. 1.8а) используется для дозировки в газовый поток паров летучих жидкостей.
Максимальное количество пара легколетучего вещества (m,
моль/с), диффундирующее через площадь поперечного сечения трубки диаметром d, определяется приближенным уравнением
= π⋅d2⋅D⋅PS/4L⋅R⋅T, (1.5)
m
где L – глубина нахождения поверхности раздела жидкость–газ; D – коэффициент диффузии; Т – температура проведения эксперимента, K.
а) б)
Рис. 1.8. - Дозаторы для получения микроконцентраций примесей в
газовом потоке: а) диффузионный дозатор; б) дозатор с проницаемой
трубкой
Уравнение (1.5) может быть применено для расчета диффузи-
онных дозаторов при d>3 мм и d
2
/4L > 0,3. Следует отметить, что ста-
19
ционарный режим в таких дозаторах устанавливается не сразу. Время
его достижения определяется соотношением
τ = L2/2D (1.6)
В последние годы в лабораторной практике получили распространение дозаторы с проницаемой перегородкой (рис.1.8б), принцип
действия которых основан на применении селективно проницаемых
мембран из фторопласта или силиконовой резины. Легколетучая жидкость, налитая на дно сосуда, быстро испаряется, и пары ее проникают
через трубку из мембранного материала, по которой движется поток
газа.
Задачи
1. Рассчитайте диффузионный дозатор для получения паро–
воздушной смеси, содержащей 10 млн
-1
паров уксусной кислоты. Ус-
ловия эксперимента: t = 25°С; РS = 1,9 кПа; коэффициент диффузии D
= 10⋅10-6 м2/с; расход воздуха— 200 см3/мин.
2. Для изучения адсорбции гексана при 25°С готовится паро–
воздушная смесь с помощью гуська. Полагая, что в нем достигается
насыщение воздуха парами гексана, рассчитайте, какую ошибку в
концентрацию паро–воздушной смеси могут внести колебания температуры гуська на ± 1°С.
1.5. Измерение расхода газа
В лабораторной практике приходится измерять различные расходы газа – от нескольких миллилитров до десятков и даже сотен литров в минуту. Для измерения расхода газов применяются как приборы
промышленного изготовления (газовые счетчики, ротаметры), так и
приборы, изготавливаемые в стеклодувной мастерской и градуируемые непосредственно в лаборатории.
Принцип действия расходомеров может быть основан:
– на измерении суммарного расхода газа. Это расходомеры интегрального типа, к которым относятся газовые счетчики и мыльнопленочный расходомер;
на измерении мгновенного расхода газа (ротаметры и реометры).
–
Рассмотрим эти приборы более подробно.
1
.5.1. Расходомеры интегрального типа
При измерении расхода газов в лабораторных условиях успешно
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]