Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технология бродильных производств. Ч.1. Основы виноделия. Лабораторный практикум
.pdf
фруктов, цитронный, хлебной корочки, грибов, каленого орешка,
специй, сафьяна, молочных сливок, миндаля, ванили, шоколада и др.
Специфический «лисий», «земляничный» тон присутствует только в продуктах, приготовленных с использованием винограда вида
Vitis labrusca.
Посторонние запахи: сероводородный, гнилостный, плесневой,
корковой пробки, землистый, затхлый (плохо обработанной бочки),
внутренних покрытий (ацетон, масло, керосин), сырого спирта,
фильтр-картона, дрожжевой, уксусный, лекарственный, гераниевый,
квашеной капусты, мышиный тон и др.
1.4. Определение вкуса
Метод основан на вкусовых ощущениях, вызываемых растворимыми компонентами, находящимися в анализируемой продукции.
Определение проводят сразу после определения аромата (букета).
5–6 см3 анализируемой продукции берут в рот и движением языка перемещают ее в полости рта с целью лучшего контакта со всей
поверхностью вкусового аппарата. Для получения правильного вкусового ощущения необходимо полностью расслабить мышцы языка и
лица. Получив первое впечатление о вкусовых свойствах, втягиванием воздуха через рот вызывают интенсивное испарение анализируемой продукции. Определение вкуса заканчивается проглатыванием
или сплевыванием анализируемой продукции. Время нахождения
продукции во рту не должно превышать 5–8 с.
Отмечают интенсивность вкуса, качество, гармонию, наличие
особых оттенков, послевкусие, устанавливают наличие или отсутствие посторонних привкусов. Описательные характеристики вкуса
анализируемой продукции представлены ниже.
По интенсивности вкус может быть сильный, умеренный, слабый.
Основные типы вкуса: винный, виноградной ягоды, плодовый,
медовый, смолистый, мадерный, хересный.
В зависимости от объемной доли этилового спирта вина могут
иметь приятный, легкий вкус или жидкий, водянистый, либо приятный, энергичный вкус или неприятный, резкий, жгучий.
51
Кислотность может быть мягкая, нежная, благородная, свежая
или жесткая, резкая, колючая.
Сладость может быть легкая, гармоничная, благородная, медовая
или слащавая, назойливая, приторная.
Терпкость может быть бархатистая, мягкая, шелковистая, умеренная или грубая, жесткая.
По полноте вкуса вино может быть пустое, жидкое, бестелесное,
легкое, тонкое, полное, экстрактивное, тельное, маслянистое, густое,
тяжелое, неуклюжее.
По сложению вкуса вино может быть изысканным, элегантным,
гармоничным, богатым, простым, негармоничным, грубым, разлаженным.
Различные оттенки вкуса: шоколада, какао, кофе, мака, меда,
корки ржаного хлеба, розы, цитрона, дыни, ананаса, ореха, сафьяна,
сливок, дуба, ванили, пряные и др.
Посторонние привкусы: затхлый, плохо обработанной тары,
плесневой, корковой пробки, гребней, бензина, краски, ацетона, землистый, фильтр-картона, сырого спирта, металлический, уксусной
кислоты, квашеной капусты, сероводорода, дрожжевой, гнилостный,
мышиный тон и др.
По общему сложению вино может быть легкое, тонкое, элегантное, крепкое, энергичное, мягкое, тяжелое, массивное, насыщенное,
гармоничное, сбалансированное, округлое, живое, нервное, бодрое,
жесткое, аскетическое, простое, невыразительное, усталое, агрессивное, негармоничное, разлаженное, грубое, пустое и др.
По результатам органолептического анализа составляется общее
впечатление об анализируемой продукции.
2. Оценка качества виноградных вин
по физико-химическим показателям
2.1. Определение объемной доли этилового спирта
Объемную долю этилового спирта в пробах вина определяют
в соответствии с методикой, приведенной в лабораторной работе № 5.
52
2.2. Определение рН
Определение рН в пробах вина проводят в соответствии с методикой, приведенной в лабораторной работе № 1.
2.3. Определение массовой концентрации
титруемых кислот
Массовую концентрацию титруемых кислот в пробах вина опре-
деляют в соответствии с методикой, приведенной в лабораторной работе № 1. Перед проведением анализа производят удаление двуокиси
углерода из вина с помощью вакуума или нагреванием. В первом
случае в колбу вместимостью 1000 см3 помещают 50 см3 продукта,
встряхивают 1–2 мин и одновременно создают вакуум с помощью лабораторного насоса. Во втором случае в коническую колбу отмеряют
пипеткой 10 см3 продукта, добавляют 25 см3 дистиллированной воды
и доводят до кипения на плитке.
2.4. Определение массовой концентрации летучих кислот
Массовую концентрацию летучих кислот в пробах вина определя-
ют в соответствии с ГОСТ 32001-2012 «Продукция алкогольная и сы-
рье для ее производства. Метод определения массовой концентрации
летучих кислот». Метод основан на титровании щелочью летучих кислот, выделенных из продукта путем перегонки с водяным паром.
Проведение испытания. В специальный сосуд перегонного ап-
парата отмеряют 20 см3 продукта. В коническую колбу наливают
свежевскипяченную охлажденную дистиллированную воду в таком
количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого продукта в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в колбу добавляют кипелки.
Колбу с водой начинают подогревать. Перегонку ведут до тех
пор, пока в приемной конической колбе наберется 100 см3 дистиллята, полученного из исследуемого продукта.
Полученный дистиллят нагревают до 60–70 °С, добавляют две
капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси
натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления
розовой окраски, не исчезающей 30 с.
53
Обработка результатов. Массовую концентрацию летучих кис-
,
10
1000006,0 V
С
М
лот в пробах вина, г/дм3, в пересчете на уксусную кислоту вычисляют
по формуле
(6.1)
где 0,006 – масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора
гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, г;
V – объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации
0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;
1000 – коэффициент пересчета результатов на 1 дм3;
10 – объем исследуемого продукта, взятый для определения, см3.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За оконча-
тельный результат принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.
2.5. Определение массовой концентрации
свободного и общего диоксида серы
Массовую концентрацию свободного и общего диоксида серы
в пробах вина определяют в соответствии с ГОСТ 32115-2013 «Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения
массовой концентрации свободного и общего диоксида серы». Метод
основан на окислении сернистой кислоты йодом в серную кислоту
в кислой среде в присутствии крахмала. Связанная сернистая кислота
предварительно разрушается под действием щелочи, а затем подкисленная серной кислотой переводится в свободное состояние.
2.5.1. Определение свободного диоксида серы
Проведение испытания для белых вин, не имеющих окраски.
Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют
пипеткой 50 см3 продукта в коническую колбу вместимостью 500 см3,
добавляют 3 см3 раствора серной кислоты, по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода до появления
сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.
54
Проведение испытания для красных вин. Из открытой бутыл-
,2064,0
1
VС
М
ки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой в две конические колбы по 50 см3 продукта, добавляют 3 см3 раствора серной
кислоты, по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала. Затем цилиндром
добавляют по 50 см3 суспензии сернокислого бария. Смесь в одной
из колб является сравнительной смесью. Смесь в другой колбе сразу
же титруют раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси. Так как осадок сернокислого бария быстро оседает, то
сравнительную смесь периодически взбалтывают до получения однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске
исследуемой смеси сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.
Обработка результатов. Массовую концентрацию свободного
диоксида в пробах вина, мг/дм3, вычисляют по формуле
(6.2)
где 0,64 – масса диоксида серы, соответствующая 1 см3 раствора йода
молярной концентрации 0,02 моль/дм3, мг;
V1 – объем раствора йода молярной концентрации 0,02 моль/дм3,
израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см3;
20 – коэффициент пересчета результатов на 1 дм3.
2.5.2. Определение связанного диоксида серы
Проведение испытания для белых вин, не имеющих окраски.
Сразу после титрования свободного диоксида серы в колбу добавляют 8 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 4,0 моль/дм3, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого
прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и незамедлительно титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. Вновь прибавляют 20 см3 раствора гидроксида натрия,
перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 см3 дистиллированной воды температурой не выше 8 °С.
Тщательно перемешивают, вносят 30 см3 раствора серной кислоты
и сразу же титруют раствором йода.
55
Проведение испытания для красных вин. При исследовании
,20)(64,0
321
VVVС
М
красных виноматериалов, содержащих окраску, сразу после титрования свободного диоксида дальнейшее определение проводят, как указано выше, но перед титрованием йодом в исследуемую смесь вносят
30 см3 суспензии бария. В процессе титрования окраску исследуемой
смеси сравнивают с окраской сравнительной смеси.
Обработка результатов. Массовую концентрацию общего диок-
сида в пробах вина, мг/дм3, вычисляют по формуле
(6.3)
где 0,64 – масса диоксида серы, соответствующая 1 см3 раствора йода
молярной концентрации 0,02 моль/дм3, мг;
V1 – объем раствора йода молярной концентрации 0,02 моль/дм3,
израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см3;
V2, V3 – объемы раствора йода молярной концентрации
0,02 моль/дм3, израсходованные на первое и второе титрование свя-
занного диоксида серы, см3;
20 – коэффициент пересчета результатов на 1 дм3.
2.6. Определение массовой концентрации сахаров
Массовую концентрацию сахаров в пробах вина определяют
в соответствии с ГОСТ 13192-73 «Вина, виноматериалы и коньяки.
Метод определения сахаров».
2.6.1. Определение массовой концентрации сахаров
методом прямого титрования
Метод основан на восстановлении инвертным сахаром окисной
формы меди (раствор Фелинга) в закисную. Титрование определенного объема раствора Фелинга установленной концентрации производят испытуемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления окиси меди в закись. Конец реакции устанавливают
с помощью индикатора метиленового голубого. Метод применяется
для продуктов с содержанием сахара более 1 г в 100 см3.
56
Установление титра раствора Фелинга. Для установления тит-
ра раствора Фелинга взвешивают в бюксе 4,8400 г сахарозы (предварительно выдержанной 2–3 дня в эксикаторе над хлористым кальцием). Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 150–200 см3 дистиллированной воды, добавляют 10 см
3
раствора соляной кислоты и проводят инверсию. Для этого в колбу
добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрацией 20 г/100 см3 и выдерживают на водяной бане при 67–69 °С в течение 5 мин, наблюдая за температурой по термометру, опущенному
в колбу. Затем жидкость в колбе охлаждают, термометр вынимают
из колбы и тщательно обмывают его дистиллированной водой. В колбу вносят 1–2 капли раствора фенолфталеина, осторожно нейтрализуют жидкость раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 20 г/100 см3 до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска).
После этого содержимое колбы охлаждают и без нейтрализации доводят до метки дистиллированной водой при 20 °С. Раствор инвертного сахара в кислой среде может храниться в течение месяца.
При установлении титра раствора Фелинга отмеривают 50 см
3
полученного сахарного раствора в мерную колбу вместимостью
200 см3, добавляют 1–2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют
до слабощелочной реакции раствором гидроксида натрия концентрацией 1 моль/дм3 и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки. Приготовленный раствор, содержащий 254,7 мг инвертного сахара в 100 см3, наливают в бюретку. В коническую колбу
вместимостью 50 или 100 см3 отмеривают последовательно пипетками по 5 см3 первого и второго растворов Фелинга и приливают из бюретки сахарный раствор в объеме примерно 18,0–18,5 см3. Смесь
взбалтывают, доводят до кипения, кипятят точно 2 мин, затем вносят
2–3 капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара
до исчезновения синей окраски жидкости (при этом осадок становится красным с оранжевым оттенком). Первое титрование считается
ориентировочным. Определение повторяют, приливая раствор ин-
57
вертного сахара в объеме на 0,6–0,8 см3 меньше, чем было израсходо-
,
20
v
K
вано в первый раз. После кипячения в течение 2 мин и добавления
раствора метиленового голубого продолжают титрование кипящей
жидкости до исчезновения синей окраски. Определение повторяют не
менее трех раз. Титр раствора Фелинга устанавливают не менее чем
по двум навескам сахарозы. Допустимое расхождение между результатами параллельных титрований не должно превышать 0,05 см3.
Поправочный коэффициент к титру раствора Фелинга вычисляют
по формуле
(6.4)
где v – объем раствора инвертного сахара, израсходованный на титрование раствора Фелинга, см3;
20 – объем раствора инвертного сахара, который должен пойти
на титрование раствора Фелинга, см3.
Подготовка пробы. Вино разбавляют с таким расчетом, чтобы
массовая концентрация сахара в испытуемом растворе была примерно от 0,20 до 0,35 г в 100 см3.
Перед определением сахара в винах, насыщенных диоксидом углерода, из них удаляют углекислоту путем продувания воздуха в течение 3–5 мин при помощи водоструйного насоса или насоса Комовского либо путем создания вакуума в течение 1–2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности продукта.
При разбавлении красных вин менее чем в 20 раз и белых виноматериалов менее чем в 4 раза из них предварительно удаляют дубильные и красящие вещества. Точное количество раствора уксуснокислого свинца, необходимое для осаждения дубильных и красящих
веществ, устанавливают предварительной пробой. Для этого в три
мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают то количество
испытуемого продукта, которое будет взято для определения содержания сахара. Предварительно к продукту в каждой колбе добавляют
по каплям раствор гидроксида натрия концентрацией 1 моль/дм3
до слабокислой или нейтральной реакции, а затем в первую колбу
58
вносят 0,5 см3, во вторую 0,8 см3 и в третью 1,0 см3 раствора уксуснокислого свинца на 10 см3 красного вина или 0,1; 0,3 и 0,5 см3 раствора
уксуснокислого свинца на 10 см3 белого вина.
Содержимое колб доводят до метки дистиллированной водой
и фильтруют. Для осаждения дубильных и красящих веществ выбирают то минимальное количество раствора уксуснокислого свинца,
при котором достигнуто обесцвечивание продукта (совершенно бесцветный фильтрат). В зависимости от требуемого разбавления 10, 20,
25 или 50 см3 продукта отмеривают в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3 до слабокислой или нейтральной реакции и раствор
уксуснокислого свинца. После тщательного перемешивания и отстаивания добавляют по каплям раствор сернокислого натрия до прекращения образования осадка. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и после отстаивания фильтруют в сухую колбу через сухой складчатый фильтр.
Вина, не требующие обесцвечивания, непосредственно разбавляют до требуемой концентрации сахара в испытуемом растворе.
Для этого 5, 10, 20 или 25 см3 продукта отмеривают в мерную колбу
вместимостью 100, 200, 250 или 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Проведение испытания. Испытуемый раствор наливают в бю-
ретку и титруют смесь растворов Фелинга так же, как при установлении титра. Для ориентировочного титрования приливают испытуемый раствор в объемах:
− 13 см3 – при массовой концентрации сахара около 0,35 г
в 100 см3;
− 15,5 см3 – при массовой концентрации сахара около 0,30 г
в 100 см3;
− 18,5 см3 – при массовой концентрации сахара около 0,25 г
в 100 см3;
− 24,0 см3 – при массовой концентрации сахара около 0,20 г
в 100 см3.
59
Обработка результатов. По объему израсходованного на титро-
,
1000
10Am
С
М
вание испытуемого раствора (с учетом поправочного коэффициента
к титру) находят массу инвертного сахара в мг в 100 см3 этого раствора по табл. П4.
Массовую концентрацию инвертного сахара в пробах вина, г/дм3,
вычисляют по формуле
(6.5)
где m – масса инвертного сахара в 100 см3 испытуемого раствора,
найденная по табл. П4, мг;
A – кратность разбавления продукта;
10 – коэффициент пересчета испытуемого раствора на 1 дм3;
1000 – коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.
Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат
анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений и округляют до первого десятичного
знака при массовой концентрации сахара до 50 г/дм3 и до целого числа при массовой концентрации сахара 50 г/дм3 и более.
2.6.2. Определение массовой концентрации сахаров
методом Бертрана
Метод основан на восстановлении инвертным сахаром окисной
формы меди в растворе Фелинга в закисную. Закисную форму меди
переводят в окисную с помощью сернокислой окиси железа. Образовавшуюся закись железа определяют перманганатометрически.
Установление титра раствора перманганата калия.
Для установления титра раствора перманганата калия готовят раствор
инвертного сахара с массовой концентрацией 254,7 мг/100 см3 так же,
как при установлении титра раствора Фелинга.
Из приготовленного раствора отмеривают 20 см3 в коническую
колбу вместимостью 250 см3 и последовательно вносят по 20 см3 первого и второго растворов Фелинга. Смесь нагревают до кипения и кипятят
60
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]