Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Технология бродильных производств. Ч.1. Основы виноделия. Лабораторный практикум

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

08.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 12 / 102 3 4 5 6 7 8 9 10 > Следующая >>>

Определение рН виноградного сусла определяют в соответствии с ГОСТ 26188-2016 «Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Метод определения pH». Метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами, погруженными в измеряемую пробу. Измеренное значение выражают в единицах рН (ед. рН).

Подготовка прибора. Подготавливают прибор к работе и прово- дят его градуировку. Перед измерениями электроды тщательно промывают дистиллированной водой и промокают остатки воды фильтровальной бумагой.

Проведение испытания. В стакан помещают пробу в количе- стве, достаточном для погружения электродов. Температура должна быть (20±5) °С.

В стакан с пробой опускают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают мешалку, погружают электроды на глубину не менее 30 мм и регулируют скорость вращения таким образом, чтобы исключить образование воронки. При этом электроды не должны касаться стенок и дна стакана. После перемешивания содержимого стакана магнитную мешалку отключают и дают пробе стабилизироваться. Затем включают рН-метр. После того как значение рН установится, регистрируют его по шкале или по цифровому индикатору прибора.

Снятие показаний следует проводить не позднее чем через 5 мин после погружения электродов. Перемешивание пробы следует проводить непродолжительное время (обычно в течение 30–60 с).

После измерений каждой пробы электроды промывают несколько раз водой, остатки которой удаляют промоканием фильтровальной бумагой.

Обработка результатов. За окончательный результат измерений значения рН принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака.

3.3. Определение массовой концентрации титруемых кислот

Титруемая кислотность – сумма свободных кислот и их кислых

солей виноградного сусла, выраженная в граммах на кубический дециметр (грамм на литр).

Массовую концентрацию титруемых кислот в пробах виноград-

ного сусла определяют в соответствии с ГОСТ 32114-2013 «Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Методы определения массовой концентрации титруемых кислот».

Метод с применением индикатора. Метод основан на кислотно-

щелочном титровании определенного объема продукта в присутствии индикатора бромтимолового синего до получения нейтральной реакции.

В коническую колбу наливают мерным цилиндром 25 см3 дистиллированной воды, пипетками 1 см3 раствора бромтимолового синего и 10 см3 исследуемого сусла, затем титруют раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синей окраски, а затем сразу же приливают 5 см3 буферного раствора (рН 7,0). Полученный раствор служит раствором сравнения.

Затем в другую коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см3 исследуемого сусла, мерным цилиндром 30 см3 дистиллированной воды, добавляют пипеткой 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.

Метод с применением потенциометра. Метод основан на кислот- но-щелочном титровании определенного объема продукта с применением потенциометра (рН-метра) до получения нейтральной реакции.

Потенциометр (рН-метр) настраивают согласно прилагаемой инструкции. В стакан пипеткой отмеряют 10 см3 продукта. Добавляют пипеткой 10 см3 свежевскипяченной охлажденной дистиллированной

воды и титруют раствором гидроксида натрия или калия молярной

1000KV

концентрации 0,1 моль/дм3, наблюдая за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают при значении рН 7,0 при 20 °С.

Обработка результатов. Массовую концентрацию титруемых кислот в пробах виноградного сусла, г/дм3 (г/л), в пересчете на винную кислоту, вычисляют по формуле

(1.1)

где V – объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см3 сусла, см3;

К – масса оттитрованных кислот, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и равная для винной кислоты – 0,0075 г;

1000 – коэффициент пересчета результатов на 1 дм3;

10 – объем исследуемого продукта, взятый для титрования, см3.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

3.4. Определение глюкоацидометрического показателя

Глюкоацидометрический показатель (ГАП) винограда представляет безразмерную величину и находится как отношение массовой концентрации сахаров (г/100 см3) в сусле к массовой концентрации в нем титруемых кислот (г/дм3).

Полученные результаты

Полученные данные записывают в табл. 1.2 и сравнивают с требованиями стандарта и рекомендуемыми в литературе значениями.

Результаты оценки качества проб винограда

№

Изучаемые показатели

Полученные

результаты

Нормативные

и рекомендуемые

значения

Проба 1

Проба 2

Проба n

Органолептические показатели:

внешний вид вкус запах

Технологические свойства грозди:

форма грозди длина грозди, мм ширина грозди, мм плотность грозди масса грозди, г количество ягод в грозди, шт.

Механический состав грозди:

масса ягод, % масса гребня, % масса кожицы, % масса семян, % масса мякоти с соком, %

Массовая концентрация сахаров, г/100 см3

рН

Массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на винную кислоту, г/дм3

ГАП

Таблица 1.2

Студентам необходимо оценить качество проб винограда по органолептическим показателям, технологическим и механическим свойствам грозди, физико-химическим показателям качества сусла, сравнить полученные результаты с требованиями нормативных документов и литера-

Содержание отчета

турными данными, сделать выводы. Оформить отчет с указанием цели работы, основных теоретических положений, а также описанием последовательности выполнения работы и полученных результатов.

Контрольные вопросы

1. Перечислите основные технологические свойства виноградной грозди.

2. Что понимается под механическим составом виноградной грозди?

3. Чем характеризуется степень зрелости винограда?

4. От чего зависят кондиции химического состава сока ягод, соответствую-

щие технической зрелости?

5. Как устанавливают момент сбора винограда?

6. Какие отличия в химическом составе белых и красных сортов винограда?

7. В чем заключается методика определения массовой концентрации сахаров

в винограде?

8. В каких пределах должно находиться значение рН виноградного сусла?

9. Какими методами определяют массовую концентрацию титруемых кислот

в винограде?

Лабораторная работа № 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ЗАПАСА

ФЕНОЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВИНОГРАДЕ

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ

Фенольные соединения имеют одну или несколько гидроксильных групп, связанных с атомами углерода ароматического ядра. Они присутствуют в винограде и в вине в виде мономеров, олигомеров и полимеров. Фенольные соединения активно участвуют в окислительно-восстановительных процессах, протекающих в сусле и вине, взаимодействуют с белками и ионами металлов, образуя труднорастворимые соединения, вызывающие помутнения, принимают участие в формировании букета, вкуса и цвета столовых и ликерных вин. Содержание фенольных соединений составляет в белых винах 150– 1500 мг/дм3, в красных – 1000–1500 мг/дм3 (в пересчете на галловую кислоту).

Под технологическим запасом фенольных веществ винограда подразумевается та их часть, которая может перейти в сусло при переработке винограда по красному способу. Метод позволяет проследить за динамикой накопления красящих веществ в период созревания винограда и установить момент максимального накопления красящих веществ, а соответственно и сроки сбора винограда красных сортов [4].

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Работа проводится в учебных лабораториях кафедры «Технология пищевых производств и биотехнология».

Цель работы: определение технологического запаса фенольных веществ в винограде красных технических сортов, сравнение полученных данных с рекомендуемыми значениями.

Материалы, оборудование, реактивы:

− виноград красных технических сортов;

− весы технические;

− электроплитка;

− фотоэлектроколориметр;

− центрифуга;

− стаканы термостойкие вместимостью 500–600 см3;

− термостат или водяная баня;

− термометр технический с диапазоном измерения температур

0–100 °С;

− мерные цилиндры вместимостью 50 и 250 см3;

− мерные колбы вместимостью 100 см3;

− воронки стеклянные диаметром 100 мм;

− пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3;

− бюретки вместимостью 10 см3;

− плоскодонные колбы с широким горлом вместимостью 500 см3;

− раствор перманганата калия концентрацией 0,02 М;

− раствор индигокармина (3 г вещества растворяют в 100 см3 воды,

добавляют 105 см3 концентрированной Н2SO4, доводят водой

до 1 дм3 и фильтруют);

− раствор гидроксида натрия концентрацией 15 %;

− насыщенный водный раствор нитрата свинца;

− реактив Фолина – Чокальтеу;

− раствор карбоната натрия концентрацией 200 г/дм3;

− водно-спиртовой раствор винной кислоты (8,0 г винной кислоты

помещают в мерную колбу объемом 2 дм3, растворяют в неболь-

шом количестве воды, добавляют 200 см3 этилового спирта, до-

водят объем жидкости в колбе до метки, перемешивают;

− стандартный раствор галловой кислоты (1,200 г галловой кисло-

ты помещают в колбу объемом 500 см3, растворяют в небольшом

количестве водно-спиртового раствора винной кислоты, объем

жидкости в колбе доводят этим же раствором до метки, переме-

шивают);

− марля бытовая по ГОСТ 11109-90;

− фильтровальная бумага;

− вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Последовательность выполнения работы

1. Извлечение фенольных веществ из винограда

Метод основан на выдержке мезги при 70 °С в течение 30 мин. 100 г винограда вручную отделяют от гребней, ягоды раздавливают без перетирания. Мезгу переносят в термостойкий стакан вместимостью 500–600 см3 и быстро доводят до температуры 70 °С при тщательном перемешивании. Выдерживают в термостате или на водяной бане при 70 °С 30 мин, время от времени перемешивая. После этого мезгу охлаждают и отжимают вручную через марлю. В полученном сусле определяют содержание фенольных веществ [4].

2. Перманганатометрический метод

Метод основан на окислении фенольных веществ сусла стандартным раствором KMnO4 по индикатору индигокармину. Устанавливают объем раствора KMnO4, пошедшего на титрование, до и после удаления фенольных веществ. По разности между первым и вторым титрованием судят о содержании фенольных веществ [4].

Проведение испытания. С помощью мерного цилиндра отмеряют 50 см3 виноградного сусла, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем колбы до метки дистиллированной водой.

50 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу на 100 см3, добавляют 3–6 см3 15%-ного раствора гидроксида натрия NaOH (до прекращения изменения окраски) и примерно такое же количество раствора нитрата свинца Pb(NO3)2, доводят водой до метки, фильтруют через складчатый фильтр.

В колбу вместимостью 500 см3 помещают 200 см3 воды, 4 см3 раствора индигокармина, 8 см3 фильтрата и титруют 0,02 М раствором перманганата калия KMnO4 при постоянном перемешивании до появления желтой окраски.

Для определения общего количества окисляемых веществ 4 см

раствора, полученного в самом начале смешиванием 50 см3 виноградного сусла и воды в мерной колбе, но не обесцвеченного, титруют, как описано ранее.

Обработка результатов. Содержание фенольных веществ в про-

,500)(4,5

 VVС

бах виноградного сусла, мг/дм3, рассчитывают по формуле

(2.1)

где V – объем 0,02 М раствора KMnO4, пошедший на титрование необесцвеченного сусла, см3;

V1 – объем 0,02 М раствора KMnO4, пошедший на титрование обесцвеченного сусла, см3;

500 – множитель для пересчета на 1 дм3 сусла;

5,4 – количество энотанина (в мг), соответствующее 1 см3 0,02 М

раствора KMnO4.

Вычисление округляют до целого числа. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3. Колориметрический метод

Метод основан на способности фенольных веществ сусла восстанавливать фосфорно-вольфрамовую и фосфорно-молибденовую кислоты, входящие в состав реактива Фолина – Чокальтеу, до окислов вольфрама и молибдена (W8O23 и Mo8O23), окрашенных в синий цвет, интенсивность окраски которого замеряют колориметрически.

Построение калибровочного графика. Стандартный раствор галловой кислоты в количестве 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 25,5 см3 помещают с помощью бюретки в 9 мерных колб объемом 100 см3. Объемы жидкости в колбах доводят до метки водноспиртовым раствором винной кислоты. Концентрация галловой кислоты в каждой из колб составит 60, 120, 180, 240, 360, 420, 480, 600 мг/дм3 соответственно. Из каждой колбы отбирают по 1 см3 раствора и помещают в 9 других колб объемом 100 см3, добавляют по 1 см3 реактива Фолина – Чокальтеу, 15–20 см3 воды, 10 см3 раствора карбоната натрия Na2CO3, доводят водой до метки, перемешивают (последовательность добавления реактивов не менять!).

Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов в кю-

,KCС



вете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 670 нм против контрольного раствора. Контрольный раствор готовят так же, но без добавления раствора галловой кислоты.

По полученным значениям оптических плотностей строят калибровочный график.

Подготовка пробы. Перед выполнением измерений мутное сус- ло центрифугируют 15–20 мин со скоростью 6000 об/мин и разбавляют водой в 5–10 раз.

Проведение испытания. В мерную колбу объемом 100 см3 помещают 1 см3 исследуемого образца, 15–20 см3 воды, 1 см3 раствора Фолина – Чокальтеу, 15–20 см3 воды, 10 см3 раствора Na2CO3, доводят до метки водой и через 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 670 нм против раствора сравнения, который готовят так же, заменяя 1 см3 сусла водой.

Обработка результатов. Значение массовой концентрации фенольных веществ в пробах виноградного сусла, мг/дм3, по галловой кислоте определяют по формуле

(2.2)

где С – концентрация фенольных веществ, найденная по калибровочному графику;

К – коэффициент разбавления сусла;

Полученные результаты

Полученные данные записывают в табл. 2.1 и сравнивают с рекомендуемыми значениями, приведенными в табл. 1.1.

<<< < Предыдущая 12 / 102 3 4 5 6 7 8 9 10 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]