Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Процессы получения наночастиц и наноматериалов, нанотехнологии. Лабораторный практикум
.pdf
выполняется соотношение (4.1), но имеется рассогласование по периодам решетки и возникает энергия упругой деформации, зависящая от толщины покрытия. Таким образом, в начале процесса реализуется слоевое зарождение пленки; для компенсации возрастающей
упругой энергии в дальнейшем островковый рост оказывается более
предпочтительным. В островках происходит релаксация упругих напряжений и снижение уровня
упругой энергии.
Образованию нанокристаллической структуры покрытий способствует то, что при сложном составе покрытий одновременное образование большого числа зародышей разных фаз приводит к ограничению возможности их роста.
Кроме того, при ионно-плазменном осаждении в зависимости от
напряжения смещения, подаваемого на подложку, конкурируют два
процесса – осаждение покрытия и его
распыление. Это приводит
к постоянному изменению кристаллографических направлений роста
зерен материала покрытий и измельчению его субструктуры.
4.3. Описание установки
Напыление покрытий производится на установке ионноплазменного напыления ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»). Принципиальная схема установки представлена на рис. 4.1. Условно установку
можно разделить на две части: рабочая камера и вакуумная система.
Ионно-плазменный поток формируется с помощью трех катодов,
расположенных внутри рабочей части камеры под углом 120
к другу, при постоянных значениях остаточного давления азота
и опорного напряжения. Для каждого катода-испарителя предусмотрен отдельный источник питания. Он представляет собой сварочный
выпрямитель типа ВД-306УЗ. Питание выпрямителя осуществляется
от трехфазной сети переменного тока, а ток формируемой дуги можно изменять в пределах от 45 до 315 А. Потенциал
смещения подложки задается высоковольтным источником питания и изменяется в
пределах от 0 до 1,5 кВ. С целью обеспечения наиболее полной и
равномерной обработки пластин со всех сторон на установке предусмотрен поворотный механизм планетарного типа. Подача реакционного газа в рабочую камеру осуществляется через электромагнитный натекатель, управляемый блоком управления (БУЭН).
избежание нагрева установки во время проведения процессов
Во
напыления предусмотрена система охлаждения испарителей, вакуумной камеры, поворотного механизма и диффузионного насоса.
° друг
31
Рис. 4.1. Схема установки ионно-плазменного напыления в вакууме
ННВ-6.6-И1 (типа «Булат»): 1, 2, 3 – электродуговые испарители;
4 – рабочая камера; 5 – высоковольтный источник питания;
6, 7, 8 – источники питания; 9 – натекатель газа; 10 – вакуумная
откачка; 11 – подложка; 12 – оснастка с пластинами
Технические характеристики установки представлены ниже.
Рабочий ток дуги, А…….…………………… 60…300
Напряжение выпрямителя, В………………… 28…73
Напряжение питания подложки, кВ………… 0…1,5
Скорость вращения привода, об/мин.………. 0…30
Расход воды, м3/ч……………………………. 2
Потребляемая мощность, кВт………………. 60
Вакуумная система установки включает два форвакуумных насоса
типа 2НВР-5ДМ, диффузионный насос типа Н-250, вакуумные клапаны,
вакуумный затвор и вакуумметр ВИТ-3. Форвакуумные насосы создают
вакуум порядка 1,3 Па, а диффузионный 0,001–0,01 Па. На установке
предусмотрен режим отключения параллельной работы форвакуумных
насосов для случая одновременной откачки из камеры и из диффузионного насоса. Вакуумные
32
клапаны служат для включения и отключения
того или иного элемента вакуумной системы, а вакуумный затвор – для
отделения полости камеры от диффузионного насоса. Измерение вакуума производится с помощью термопарного датчика ПМТ-2 и ионизационного датчика ПМИ-51, расположенных на переходном патрубке,
соединяющем рабочую камеру и откачной вакуумный пост. Рабочий
диапазон термопарного манометра составляет 666,6…1,33·10
а ионизационного 10…10
–5
Па. Датчики давления расположены за пре-
–1
Па,
делами камеры, что исключает влияние магнитных и электрических
полей на точность показаний во время процесса обработки.
4.4. Порядок проведения работы
Подготовка установки к работе включает в себя следующие этапы:
– включение питания установки;
– включение системы водяного охлаждения;
– включение форвакуумных насосов;
– включение клапана откачки из диффузионного насоса;
– включение нагрева диффузионного насоса;
– включение нагрева водяной рубашки охлаждения камеры.
После включения нагрева диффузионного насоса установка готова к проведению эксперимента через час
ные пластины загружают в камеру на оснастку (см. рис. 4.1). Пластины располагаются передней плоскостью перпендикулярно направлению потока ионов распыляемого металла.
После этого производится вакуумирование рабочей камеры: вначале форвакуумными насосами создается вакуум около 1,3 Па, а затем откачка на высокий вакуум диффузионным насосом до 1,3
Па. Для поддержания стабильного горения ионно-плазменной дуги
в рабочую камеру подается инертный газ до установления рабочего
–3
⋅10
давления в камере 1,2
Па. Постоянство подачи установленного
расхода газа обеспечивается системой напуска газа, которая включает в себя одноканальный электромагнитный натекатель газа и блок
управления электромагнитным натекателем (БУЭН).
Процесс ионно-плазменной обработки проводится в среде аргона
при рабочем давлении в камере порядка 1,2
покрытий составляет около 40 мин и более.
В качестве подложки используют пластины из твердого сплава
ВК-6 (WC – 80 % масс., Со – 6 % масс.). На материалы наносятся покрытия состава Ti–Al–N. Для этого распыляются два катода из сплава Ti–Al (5 % масс.) и один катод из титана.
. Предварительно очищен-
⋅10
–3
⋅10
Па. Время нанесения
–3
33
Изменяющимся параметром процесса является напряжение смещения, значение которого составляет 100 и 160 В, а также ток дуги,
генерируемый на титановом катоде.
Полученные три серии образцов анализируются для определения
макронапряжений и параметров субструктуры покрытия (Ti, Al)N.
Макронапряжения в покрытиях определяют методом sin
2
ψ. Съемка
профиля линии <422> TiN осуществляется на автоматизированном
рентгеновском дифрактометре типа ДРОН-УМ1 в режиме шагового
сканирования с постоянным временем регистрации в точке; используется излучение CuK
фита на дифрагированном пучке. Угол
, монохроматированное отражением от пирогра-
α
ψ изменяется наклоном образ-
ца и экваториальной плоскости гониометра. Для снижения влияния
дефокусировки на угловое положение отражения падающий пучок
вырезается щелями в полоску высотой 2 мм, вытянутую вдоль оси наклона. При съемке образец вращается в собственной плоскости со
скоростью 60 об/мин. Зарегистрированный при каждом угле
ψ про-
филь линии аппроксимируется с помощью специальной программы
OUTSET функцией Фойгта (свертка функций Коши и Гаусса) и рассчитывается угловое положение центра тяжести аппроксиманты.
Величину макронапряжений определяют по специальной подпрограмме программы PROFILE. Расчеты проводятся в предположении,
что величина модуля Юнга составляет для TiN – 80 000, а коэффициент Пуассона
ν = 0,3.
Определение параметров субструктуры TiN проводятся методом
аппроксимации по паре линий TiN <220–422>. Профиль указанных
линий аппроксимируется так же, как это описано выше для определения макронаряжений, для того чтобы найти интегральную ширину
синглета каждой линии. В качестве эталона используется порошок
германия. Ширину линий образца аппроксимируют лоренцианом с
n = 2, а ширину линий эталона – функцией
Коши так же, как и уширение от малости блоков. Уширение от микродеформаций аппроксимируются функцией Гаусса.
4.5. Обработка результатов и отчет по работе
Исходные параметры процесса и расчетные данные заносятся
в таблицу. На основе полученных результатов студенты делают выводы о влиянии условий осаждения покрытий на их характеристики.
Номер
образца
34
Напряжение
смещения, В
Ток дуги на
Ti катоде, А
Ток дуги на
Ti–Al катоде, А
Размер кри-
сталлитов, Å
Макронапря-
жения, МПа
Контрольные вопросы
Для проверки готовности к выполнению работы:
1. Какими механизмами описывается процесс формирования
PVD-покрытия?
2. От каких параметров процесса зависит скорость осаждения
ионно-плазменных покрытий?
3. Каким методом можно определить величину размера субзерен
материала покрытий?
Для защиты работы:
1. Что способствует формированию наноструктуры ионно-плаз-
менных покрытий?
2. Почему изменение величины напряжения смещения, подавае
мого на подложку, влияет на структуру формируемых покрытий?
3. На какие параметры процесса и свойства покрытий влияет из-
менение тока распыляющей дуги?
Литература
Андриевский Р.А., Рагуля А.В. Наноструктурные материалы. М.:
Изд. центр «Академия», 2005. 192 с.
-
35
Учебное издание
Блинков Игорь Викторович
Добаткин Сергей Владимирович
Кузнецов Денис Валерьевич
Филонов Михаил Рудольфович
Волхонский Алексей Олегович
ПРОЦЕССЫ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ
И НАНОМАТЕРИАЛОВ, НАНОТЕХНОЛОГИИ
Лабораторный практикум
Редактор Л.М. Цесарская
Компьютерная верстка И.Г. Иваньшиной
Подписано в печать 3.03.10 Бумага офсетная
Формат 60 × 90 1/
Рег. № 050 Тираж 120 экз. Заказ 2575
Национальный исследовательский
технологический университет «МИСиС»,
119049, Москва, Ленинский пр-т, 4
Издательский Дом МИСиС,
119049, Москва, Ленинский пр-т, 4
Тел. (495) 638-44-06
Отпечатано в типографии Издательского Дома МИСиС
119049, Москва, Ленинский пр-т, 4
Тел. (495) 236-76-17, тел./факс (495) 236-76-35
36
16
Печать офсетная Уч.-изд. л. 2,25
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]