Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Процессы получения наночастиц и наноматериалов, нанотехнологии. Лабораторный практикум

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

08.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 12 / 42 3 4 > Следующая >>>

Лабораторная работа 2

ПОЛУЧЕНИЕ ИНТЕНСИВНОЙ

ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ

ОБЪЕМНЫХ НАНОМАТЕРИАЛОВ

И ИХ СВОЙСТВА

2.1. Цель работы

Познакомиться с методом интенсивной пластической деформации как способом получения наноматериалов. Определить режим нагрева низкоуглеродистой стали 10Г2ФТ после равноканального углового прессования для формирования субмикрокристаллической структуры.

2.2. Введение

Получение нового класса материалов – объемных наноматериалов – возможно в основном тремя способами: консолидацией нанопорошков, нанокристаллизацией объемных аморфных материалов и интенсивной пластической деформацией. Компактирование нанопорошков не может в большинстве случаев обеспечить 100 %-ную плотность материала. Максимальная толщина нанокристаллических сплавов на основе железа, полученных из объемных аморфных сплавов, на сегодняшний день не способ интенсивной пластической деформации, позволяющий получать беспористые и массивные (до 40 мм в сечении) наноматериалы.

Метод интенсивной пластической деформации (ИПД) заключается в деформировании с большими степенями деформации при относительно низких температурах (ниже 0,3...0,4 Т ких приложенных давлений и постоянстве начального и конечного поперечного сечения. Нанокристаллическими структурами принято называть структуры, имеющие размер структурных элементов менее

100 нм с высокоугловой разориентировкой границ, субмикрокристаллическими (СМК) с размером зерен 100 нм ≤ D ≤ 1 мкм.

Достижению больших степеней деформации без разрушения образца способствуют следующие условия и конечного поперечного сечения образца; б) приближение деформации к простому сдвигу; в) знакопеременность деформации; г) высо-

превышает 6 мм. Перспективным представляется

) в условиях высо-

пл

: а) неизменность начального

кие давления. Для достижения больших степеней деформации представляется перспективным использовать простой сдвиг, который дает возможность повторения циклической деформации. Такой способ, названный равноканальным угловым прессованием (РКУП), был предложен проф. В.М. Сегалом.

Сущность процесса заключается в многократном пропускании образца через два канала равного поперечного сечения, пересекающихся под углом

, что позволяет достигать сверхвысоких степеней деформации без изменения поперечного сечения образца за счет повторяющихся циклов деформации (рис. 2.1).

Для оценки значений возможных степеней деформации, достигаемых при РКУП, можно привести пример сравнения интенсивности деформации сдвига, сделанный проф. В.М. Сегалом для РКУП и волочения. Восемь проходов при РКУП

с углом пересечения каналов 90° дает интенсивность сдвига такую же, как волочение с вытяжкой 10 000. Основными параметрами РКУП являются: температура деформации, степень деформации, угол пересечения каналов и маршрут прессования.

Рис. 2.1. Схема РКУП: 1 – плунжер; 2 – образец; 3 – матрица;

4 – образец после деформации

Температура деформации должна быть низкой, по крайней мере, ниже, чем температура обычной рекристаллизации. Чем ниже температура деформации, тем меньше размер образующегося в результате ИПД зерна, но более неравновесны границы зерен. Показано, что для формирования новой зеренной структуры обычно требуется 4–8 проходов в зависимости от температуры и материала при угле пересече

ния каналов 90°. С увеличением угла пересечения каналов Φ – степень достигаемой деформации – уменьшается. Структурообразование сильно зависит от маршрута РКУП. Основными маршрутами РКУ прессования являются: маршрут А – без вращения образца вокруг своей оси, маршрут В – с вращением на 90° при повторном прессовании и маршрут С – с вращением на 180°. Маршрут В обычно ляют на два: В

– с знакопеременным вращением на ± 90° и ВС –

подразде-

с вращением в одну сторону на +90°. Маршрут Вс является наиболее благоприятным для развития равноосной ультрамелкозернистой структуры с высокоугловыми границами при РКУП.

Нано- и субмикрокристаллическая структура формируется в ходе ИПД при низких температурах по механизму динамической рекристаллизации. В отсутствие термической активации диффузионные процессы и процессы переползания, необходимые для формирования большеугловых

границ, проходят вследствие высоких давлений

и больших деформаций.

Отличием от высокотемпературной рекристаллизации является то, что при холодной ИПД новые зерна формируются в полосах сдвига и за счет совершенствования ячеистой структуры.

Особенностями получаемых ИПД при пониженных температурах структур являются: малый размер зерен (вплоть до наноуровня); очень малая плотность внутризеренных дислокаций; преимущественно вы

сокоугловая разориентировка структурных элементов и высокоэнергетические неравновесные границы зерен. Для получения равновесных границ следует использовать термическую обработку после ИПД либо теплую деформацию с большими степенями деформирования.

Получение массивных заготовок с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой методом равноканального углового (РКУ) прессования требует пониженных температур деформации. Но чем ниже температура деформации, тем

больше степень деформации, требуемая для формирования большеугловых границ, т.е. новых зерен. При равноканальном угловом прессовании максимально достигаемая степень деформации без разрушения образца во многом зависит от используемого оборудования, уменьшения трения в каналах и применения противодавления. Для низкоуглеродистых сталей при холодном РКУ прес-

совании с наиболее эффективным углом пересечения каналов 90° без разрушения образца удается сделать только 2–3 цикла деформации, что недостаточно для получения развитой зеренной структуры.

Рис. 2.2. Структура стали 08Р после РКУП и нагрева на 500 °С

Получаемая структура соответствует частично ячеистой, частично субзеренной структуре с высокой плотностью дислокаций и малым количеством отдельных зерен субмикронного размера. Для получения полностью субмикрокристаллической структуры такую сталь необходимо подвергнуть нагреву, в процессе которого ячеистая и субзеренная стркуктуры трансформируются в зеренную (рис. 2.2). Целью данной работы и является выбор режима нагрева

стали после РКУП для

получения преимущественно субмикрокристаллической структуры.

2.3. Описание установки и исходные материалы

Проведение лабораторной работы осуществляется с использованием следующего оборудования:

1) камерной лабораторной электропечи СНОЛ 6/12;

2) микротвердомера Buelher;

3) оптического микроскопа Buelher.

В качестве исходного материала используется низкоуглеродистая микролегированная сталь 10Г2ФТ (0,1 % С, 1,12 % Mn, 0,08 % V, 0,07 % Ti) после равноканального углового прессования. РКУ прессование стали в исходном феррито-перлитном состоянии с размером зерна феррита 20 мкм проводили на образцах с при температуре 300 °С при угле пересечения каналов 110° по маршруту В

за три цикла, что соответствует истинной деформации ε ≈ 2,4.

размером площади сечения 10 × 60 мм

Сталь 10Г2ФТ выбрана как труднодеформируемая при низких температурах (менее 0,5 Т

), в которой нельзя получить субмикрокристалличе-

пл

скую (СМК) структуру непосредственно в ходе РКУ прессования. Сталь 10Г2ФТ используется как конструкционная, в том числе в трубах большого диаметра в газопроводах в условиях Крайнего Севера.

2.4. Порядок проведения работы

При выполнении работы студенты должны:

1) построить зависимость микротвердости стали 10Г2ФТ после

РКУ прессования от температуры нагрева. Определить температуру начала разупрочнения;

2) металлографически определить температуру начала собирательной рекристаллизации при нагреве стали 10Г2ФТ после РКУ прессования;

3) по совокупности металлографического анализа и изучения микротвердости выбрать режим нагрева низкоуглеродистой стали

10Г

2ФТ после РКУ прессования для формирования субмикрокри-

сталлической структуры.

Нагрев образцов после РКУ прессования проводится от 450 до 650 °С с шагом 50 °С, с выдержкой в печи 0,5 ч и охлаждением на воздухе. В плоскости поперечного сечения РКУ прессованного образца изготавливается шлиф полированием на бумаге четырех номеров и алмазной пасте, но твердость всех образцов в их центральной части на приборе Buelher. Количество измерений – не менее семи на образец.

Измерения микротвердости проводятся по следующей схеме: образец помещается на предметный столик и на нем выбирается под микроскопом место для нанесения отпечатка. Замеры проводятся в центральной части образца диаметром 10 на образце подводится под острие алмазной пирамидки. После того как образец подведен под индентор, производится операция вдавливания с выдержкой 10 с. Затем образец снова подводят под микроскоп и измеряют длину диагоналей отпечатка.

Определение микротвердости (в мегапикселях) при длине диагоналей в микронах и нагрузке в граммах

где Н – микротвердость, Н/м

Р – нагрузка на пирамиду, Н; d – среднее арифметическое длины обеих диагоналей отпечатка после снятия нагрузки, м.

без травления. Далее измеряется микро-

мм. Далее выбранное место

производится по формуле

H = 1,854P/d

;

Нагрузка при измерении микротвердости составляет 50 г, вы-

держка при вдавливании 10 с.

Затем строится график зависимости микротвердости от температуры нагрева и по графику определяется температура начала резкого падения значений микротвердости, связанного с возвратом границ зерен, уменьшением плотности свободных дислокаций, увеличением доли СМК структуры и ростом новых зерен (собирательной рекристаллизацией). Для

более точного определения критерия образования преимущественно субмикрокристаллической структуры производится металлографический анализ образцов, нагретых до температуры начала и конца падения микротвердости.

Для изучения микроструктуры стали после нагрева изготавливаются металлографические шлифы, т.е. образцы шлифуются на бумажной шлифовальной бумаге вручную или на шлифовальном станке с использованием бумаги нескольких (не менее

четырех) номеров с последовательно уменьшающейся зернистостью. При переходе к бумаге следующего номера направление шлифования изменяется на 90° и шлифование производится до полного удаления всех рисок, образовавшихся во время предыдущей операции. Для удаления мелких рисок, оставшихся после шлифования, и получения гладкой зеркальной поверхности шлифа проводится полирование алмазной пастой. После

полирования образцы

подвергаются травлению в 3%-ной азотной кислоте в спирте.

Проводится инструктаж по технике безопасности работы с кислотами. Полированные, но не травленные шлифы могут быть использованы при измерении микротвердости. После того как шлифы полностью готовы, можно изучать структуру стали на металлографическом микроскопе.

При температуре начала падения

микротвердости фиксируется в основном исходная зеренная структура, ориентированная вдоль оси образца. СМК структура, частично сформированная при РКУ прессовании и формирующаяся при нагреве, не может быть визуально изучена на металлографическом микроскопе, так как увеличение микроскопа не позволяет увидеть зерна размером менее 1 мкм. Обычно такую структуру изучают на просвечивающем электронном микроскопе, увеличение

которого значительно больше металлографического светового. При дальнейшем падении микротвердости происходит рост СМК зерен, размер которых уже позволяет увидеть их и измерить на металлографическом микроскопе.

Итогом работы является определение режима нагрева стали

10Г2ФТ после РКУ прессования, при котором происходит формиро-

вание субмикрокристаллической структуры, о чем свидетельствуют уменьшение микротвердости и отсутствие металлографически определяемых зерен.

2.5. Обработка результатов и отчет о работе

Результаты металлографического анализа и измерения микро-

твердости заносятся в таблицу.

Исследование

1. Измерение микротвердости, ГПа

2. Наличие рекристаллизованных зерен

Температура нагрева, °С

450 500 550 600 650

Отчет должен содержать: – цель работы и краткое введение; – результаты проведенного исследования; – анализ полученных результатов; – выводы.

Контрольные вопросы

Для проверки готовности к выполнению работы:

1. Какие способы получения объемных наноматериалов вы знаете?

2. Что такое интенсивная пластическая деформация (ИПД)?

3. В чем сущность процесса равноканального углового (РКУ)

прессования?

4. Для чего производят нагрев образцов после РКУ прессования?

5. Какие критерии формирования субмикрокристаллической струк-

туры используются в лабораторной работе?

Для защиты работы:

1. В чем отличие нано- и субмикрокристаллических материалов?

2. Какие условия способствуют достижению больших пластиче-

ских деформаций?

3. Каковы основные параметры РКУ прессования и как они влия-

ют на структурообразование?

4. Какие особенности имеет структура, полученная ИПД?

5. Как можно «исправить» неравновесные границы структурных

элементов после ИПД?

Литература

Валиев Р.З., Александров Н.В. Наноструктурные материалы, полу-

ченные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. 272 с.

Лабораторная работа 3

ПОЛУЧЕНИЕ НАНОМАТЕРИАЛОВ

КОНТРОЛИРУЕМОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ

ИЗ АМОРФНОГО СОСТОЯНИЯ

3.1. Цель работы

Исследовать процесс перехода аморфных материалов в нанокристаллическое состояние методом дилатометрии. Экспериментально определить относительное удлинение материала при линейном нагреве и графически определить технический коэффициент линейного расширения (ТКЛР) исследуемого материала. Определить температуру структурных превращений материала образца и построить политермы плотности в режиме нагрева и охлаждения

3.2. Введение

Изучение физических свойств аморфных и нанокристаллических металлических сплавов имеет большое значение для их применения в различных областях техники. Аморфные и нанокристаллические сплавы обладают рядом уникальных служебных свойств. В частности, сплавы на основе железа, кобальта, никеля, легированные бором и кремнием, в аморфном и нанокристаллическом состояниях являются магнитомягкими материалами этом магнитные характеристики этих сплавов в аморфном состоянии зачастую превосходят таковые у традиционных кристаллических сплавов, а механические свойства их значительно выше. В промышленном производстве была отработана технологическая схема спиннингования расплава на вращающийся барабанхолодильник, позволяющая получать аморфные сплавы в виде тонкой ленты в достаточно больших объемах. При ных сплавов до температур 500…600 °C происходит их кристаллизация с формированием нанокристаллической структуры. Аморфные и нанокристаллические металлические сплавы используются для изготовления приборов и агрегатов (соленоидов, трансформаторов, магнитопроводов, магнитных экранов и т.д.).

нагреве аморф-

. При

Известно, что твердые вещества при нагревании или охлаждении часто меняют свои размеры (длину, ширину, объем). Результаты дилатометрических исследований аморфных лент в области температуры кристаллизации показывают, что при их кристаллизации плотность увеличивается на 1…2 %. В то же время измерения плотности аморфных и кристаллических сплавов на основе Fe–B и Co–B при температуре 20 °C свидетельствуют

, что плотность аморфных сплавов меньше плотности кристаллических на 4…5 %. Данные дилатометрических измерений показывают, что отжиг при температурах, несколько превышающих температуру кристаллизации T

, приводят

кр

к формированию метастабильной кристаллической структуры сплавов, характеризующейся пониженной плотностью по сравнению с плотностью массивного сплава, закристаллизованного из жидкого состояния. Кроме того, аморфные ферромагнитные сплавы в меньшей степени изменяют свой объем при изменении температуры, чем кристаллические того же состава. Ленты сплавов на основе Fe–B и Co–B, закристаллизованные из аморфного состояния,

достигают плотности, характерной для массивных кристаллических образцов, при нагреве до температур, близких к температуре плавления, с формированием стабильной кристаллической структуры.

Метод, позволяющий определять изменение объема или линейных размеров твердого тела при изменении температуры, называется термомеханическим (или дилатометрическим) анализом. Этот метод используется при исследовании керамик, металлов, полимерных материалов.

Дилатометрические

исследования аморфных и нанокристаллических металлических материалов позволяют определить температуры, при которых происходят фазовые и структурные превращения, и определить режимы их термической обработки с целью получения необходимых служебных свойств данного класса материалов.

При использовании соответствующих датчиков и контрольноизмерительной аппаратуры можно определять температуру размягчения и температуру кристаллизации

аморфных сплавов, деформацию при нагревании под нагрузкой, модуль упругости и другие параметры. В связи с этим термин «дилатометрия» используется нечасто; обычно применяется более широкое и более определенное толкование метода – термомеханический анализ (ТМА). Дилатометрию твердых тел называют также термомеханическим анализом и термическим анализом размеров (ТАР).

Классическая дилатометрия применяется обычно для обнаружения изменений объема или длины, вызванных различного рода фазовыми переходами. Чаще всего определяется фазовый переход в твердом состоянии:

Твердая фаза 1 – Твердая фаза 2.

Но можно также определять и переходы:

Твердая фаза – Жидкость и Твердая фаза – Газ.

Дилатометрия может быть также использована для определения усадки ратуры стеклования Т

и спекания образца при нагревании, для определения темпе-

, температуры размягчения, температур, при

которых наблюдается рост деформации и т.д.

Исследования проводятся в интервале температур от –150 до 2200 °С как при нагревании, так и при охлаждении образца.

При измерениях теплового расширения особенно ценен метод дифференциального термомеханического анализа (ДТМА).

Допустим, что длина какого-либо образца при начальной температуре Т

была l0, а при конечной температуре ТT – lT. Значение lT

можно вычислить по формуле

= l0 (1 + αТТ), (3.1)

где α – величина, называемая термическим коэффициентом линейно-

го расширения или линейным коэффициентом теплового расширения; размерность этой величины – град

–1

Так как датчик тоже подвергается расширению, его длина будет равна

′ = l0′ (1 + α′TТ),

где l

′, l0′, α′ – параметры, относящиеся к материалу датчика дилатометра.

С учетом изменения длины материала датчика наблюдаемое изменение длины образца составит

– l0) – (lT′ – l0′) = l0(α – α′)T.

L = (l

Откуда

α = (l / l

T).

<<< < Предыдущая 12 / 42 3 4 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]