Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Основы технологии неорганических материалов. Лабораторный практикум

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

07.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 78 / 118 9 10 11 > Следующая >>>

18,5 % NaCl. Такая концентрация солей соответствует составу ма-

точного раствора, получаемого после кристаллизации хлорида калия. Стакан с щелоком нагревают до кипения.

Отвешивают ~ 50 г искусственной смеси хлорида калия и хлорида натрия с заданным содержанием KCI и NaCl (1 – 25 % KCI и 75 % NaCl; 2 – 20 % KCI и 80 % NaCl; 3 – 15 % KCI и 85 % NaCl;

4–10 % KCI и 90 % NaCl;

5–30 % KCI и 70 % NaCl). Когда температура щелока достигнет

100 °С, вносят в стакан отвешенное количество смеси солей и продолжают нагревание при перемешивании, поддерживая заданную температуру. Растворение проводят в течение 30–40 минут. По истечении заданного времени выщелачивание прекращают и раствор отделяют от осадка через воронку для горячего фильтрования. Можно так же горячий раствор быстро профильтровать через воронку Бюхнера с отсосом. Для фильтрования можно применить обычный бумажный фильтр. Оставшуюся смесь солей сдают лаборанту. Охлаждают раствор до 25 °С, выпавший осадок хлорида калия отфильтровывают через воронку с пористой стеклянной пластинкой или через бумажный фильтр, осадок высушивают и взвешивают.

1. Определение процентного содержания хлорида калия в

осадке

Для анализа продукта отвешивают на аналитических весах 0,1– 2 г соли, растворяют её в 10 – 12 мл воды, подкисляют 1–2 мл уксусной кислоты и приливают раствор кобальтнитрита натрия до прекращения выделения желтого осадка K2Na[Co(NO2)6] ·H2O. Осадок фильтруют, промывают сначала 10-процентным раствором уксусной кислоты до появления бесцветного фильтрата, а затем спиртом. Осадок высушивают при 110 оС, взвешивают и рассчитывают процентное содержание хлорида калия во взятой навеске.

2. Определение процентного содержания хлорида калия в

фильтрате

Аналогичный анализ на содержание хлорида калия проводят со смесью солей, оставшейся после горячего фильтрования и фильтратом, оставшимся после отделения хлорида калия (фильтрат предварительно выпаривается до твердого остатка). Аналитический фактор для определения количества хлорида калия по массе

К2Na[Со(NO2)6]·Н2О = 0,1642. На основании количества получен-

Масса исходных

солей, г

Получено

KCl, г

Содержание KCl, г

Степень

извлечения

KCl, %

Выход

KCl, %

KCl

NaCl

фильтрате

осадке

ного хлорида калия и количества взятого сильвинита рассчитывают выход хлорида калия.

Фильтрат, оставшийся после отделения хлорида калия, можно использовать в дальнейших работах по выщелачиванию хлорида калия из сильвинита.

Количество хлорида калия рассчитывается на основании результатов анализа и общей массы полученного осадка солей.

При расчете степени извлечения хлорида калия, наряду с основным количеством KCI учитывается содержание хлорида калия в фильтрате, оставшимся после отделения хлорида калия.

Содержание отчета

Отчёт о выполнении лабораторной работы должен содержать наименование и цель работы, законспектированные методики опытов. Результаты опыта оформляют в виде таблицы 5.2.

Таблица 5.2

Результаты опыта

Контрольные вопросы

1. Перечислите факторы, влияющие на величину скорости хи-

мических реакций.

2. Какова зависимость скорости химических реакций от кон-

центрации реагентов? Как называется закон, определяющий эту зависимость? Как он формулируется?

3. Как формулируется и как записывается в математическом

виде правило Вант-Гоффа?

Указания по технике безопасности: см. лабораторную ра- боту 1.

Рекомендуемая литература: 3, 5, 6, 7.

6. ПОЛУЧЕНИЕ ЕДКОГО НАТРА

КАУСТИФИКАЦИЕЙ СОДОВОГО РАСТВОРА

Цель работы – практическое изучение процесса каустифика- ции содового раствора известью на лабораторной установке.

В результате выполнения лабораторной работы студенты должны:

знать:

- физико-химические свойства едкого натра;

- характеристику процесса каустификации содового раствора;

- основные технологические операции получения хлорида калия;

уметь:

- определять степень каустификации;

-определять общую щелочность;

- определять содержание едкого натра и карбоната натрия;

владеть:

- навыками сборки установки для каустификации содового рас-

твора;

- навыками проведения анализа зависимости степени каусти-

фикации от времени, температуры и состава исходного раствора.

Теоретическая часть

Каустификация содового раствора – основная стадия известково- содового способа получения едкого натра. Для этого содовый раствор обрабатывают известью или известковым молоком. Едкий натр образуется в результате обменной реакции:

Na2CO3 + Са(ОН)2 → 2NaOH + СаСО3 ↓

Условия равновесия этой реакции определяются соотношением между растворимостями гидроксида и карбоната кальция или значениями концентраций ионов ОН- и СО из выражения для константы равновесия, определяемой равновесными концентрациями реагирующих веществ:

[CaCO ] [NaOH ]2

К= ----------------------------------

[Ca(OH )2 [Na2CO3 ]

-2

в растворе. Это видно

Значение константы равновесия (К) уменьшается с повышением температуры, вследствие уменьшения растворимости гидроксида кальция. Так, при 20 0С К = 2100, а при 100 0С К = 90. На практике процесс ведут при повышенной температуре (80-100 0С) в связи с тем, что скорость реакции возрастает с повышением температуры. Кроме того, при температурах ниже 80 0С в процессе каустификации образуется тонкодисперсный осадок СаСО3, который адсорбирует едкий натр и трудно отделяется от жидкости.

Итак, процесс каустификации ведут при температуре около 80 0С и концентрации раствора Na2CO3 равной 10-15 %. При этом степень превращения Na2CO3 в NaОН достигает в среднем 90 %.

Оборудование и материалы

Штатив с пробирками. Пипетки капельные. Шпатель. Реактивы

Задание

Каустификацию содового раствора осуществляют с помощью лабораторной установки, представленной на рисунке 6.1.

Рисунок 6.1. Схема установки для каустификации содового раствора:

1 – каустицер; 2 – винтовая мешалка; 3 – термометр;

4 – водяной термостат с мешалкой.

Лабораторная установка состоит из каустицера 1, погружен-

Общая кон-

центрация

(до каустификации), г-экв/л

Темпера-

тура каус-

тификации,

оС

Время начала

каустифика-

ции, мин

Состав раствора после

каустификации,

г-экв/л

Степень

каустифи-

кации (А),

ОН-

СО

3 1 2 3 4 5 6

ного в водяной термостат 4, отрегулированный на заданную температуру. В качестве каустицера используют стеклянный сосуд диаметром от 5 до 6 см, высотой от 25 до 30 см. Сосуд закрывается крышкой, в которой имеется отверстие для мешалки 2 и контрольного термометра 3. Частота вращения мешалки поддерживается в пределах от 50 до 60 об/мин. Третье отверстие предназначено для отбора проб жидкости.

Для проведения опыта готовят раствор соды, концентрация ко-

торого задается в пределах от 5 % до 20 % мас. Концентрацию раствора контролируют аналитически, определяя общую щелочность.

Количество извести для каустификации расчитывают в соответ-

ствии с составом и количеством содового раствора. Необходимое количество СаО рассчитывают в избытке ~ 10 % от теоретического.

Для проведения опыта в каустицер наливают 300-400 см3 содо-

вого раствора. Пускают в ход мешалку и включают нагрев термостата. Когда температура в каустицере достигнет заданного значения (50-90 оС), в каустицер через отверстие в пробке (для отбора проб) загружают небольшими порциями известь, предварительно отвешенную. Каустификацию ведут 1,5-- 2 часа, отбирая через каждые 15 минут пробу жидкости на анализ. Известь предварительно прокалить в муфеле (1,5–2 часа при t ≈ 800 оС).

Пробу отбирают пипеткой, содержимое которой переносят на

фильтр и фильтрат анализируют на содержание Na2CO3 и NaОН. По полученным данным рассчитывают степень каустификации (А):

где [ОН-] – концентрация NaОН в растворе после каустификации, г-экв/л.

Результаты расчетов сводят в таблицу 6.1

Таблица 6.1

Результаты расчетов

Аналитический контроль Анализ щелоков производства едкого натра

В щелоках, получаемых при производстве NaOH, химическими способами, определяют общую щелочность, т.е. сумму карбонатной и каустической щелочности (Nа2CO3 и NaОН) и содержание едкого натра.

Общую щелочность определяют титрованием сильной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Для раздельного определения едкого натра и карбоната натрия при их совместном присутствии применяют два метода: титрование с двумя индикаторами и осаждение ионов СО 2- хлоридом бария.

Метод осаждения карбоната хлоридом бария заключается в определении NaOH в пробе после осаждения Nа2CO3 хлоридом бария; в другой пробе определяют общую щелочность.

Определение общей щелочности

Для определения общей щелочности 10 см3 анализируемой жидкости отбирают пипеткой в коническую колбу на 250 см3, добавляют 50 см3 воды, 2-3 капли метилового оранжевого и титруют 1н раствором НС1 до перехода желтой окраски в розовую.

Объем НС1, пошедшей на титрование отвечает общей щелочности, т.е. сумме NaOH и Na2CO3.

Определение содержания едкого натрия

При прибавлении раствора ВаС12 к щелочам, содержащим NaOH и Na2CO3, ион СО 2-, осаждается с образованием нерастворимого карбоната бария по реакции:

ВаС12 + Na2CO3 → BaCO3↓ + 2NaCl

При титровании этой пробы соляной кислотой в присутствии фенолфталеина можно найти содержание ионов ОН-, эквивалентное первоначальному содержанию NaOH в пробе.

Ход анализа. Пипеткой отбирают 10 см3 анализируемого раствора в коническую колбу, добавляют 50 см3 воды и избыток (30-40 см3) 10 % раствора ВаС12. После осаждения карбоната бария к пробе добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют 1н раствором НС1 при осторожном перемешивании до исчезновения окраски.

Это титрование следует вести осторожно, не оставляя пробу на воздухе долгое время и сильно не взбалтывая по следующим причинам:

1) раствор, содержащий ОН- и Ва2+ поглощает диоксид углерода

из воздуха, в результате чего может уменьшиться определяемое количество NaOH;

2) осадок карбоната бария может частично реагировать с со-

ляной кислотой. Это взаимодействие несущественно в начале титрования, когда избыточный расход НС1 компенсируется нейтрализацией выделяющимся диоксидом углерода эквивалентным количеству ионов ОН-. Однако под конец титрования диоксид углерода может частично улетучиваться из раствора и взаимодействие ВаСО3 с НС1 не компенсируется.

Объем НС1 (см3) пошедший на титрование пробы, отвечает содержанию в ней едкого натра, г

где 0,04 – масса NaOH, эквивалентная массе кислоты, содержащейся в 1 см3 1н раствора НС1; V и K – объём и поправочный коэффициент 1 н раствора НС1.

Определение содержания карбоната натрия

Количество карбоната натрия в пробе вычисляют, как разность между общей щелочностью раствора – а и содержанием не едкого натра – b по следующей формуле:

где 0,053 – масса Na2CO3 эквивалентная масса кислоты, содержащейся в 1 см3 1н раствора НС1.

Содержание отчета

Отчёт о выполнении лабораторной работы должен содержать наименование и цель работы, законспектированные методики опытов.

Контрольные задания

1. Исследовать зависимость степени каустификации от состава

исходного раствора: А = 5 %, 10 %, 15 %, 20 %; температура 80 °С; время каустификации 1,5 часа;

2. Исследовать зависимость степени каустификации от темпе-

ратуры: А = 10 %; температура 40 °С, 60 °С, 80 °С, 100 °С; время 1,5 часа. Рассчитать константу равновесия (К) и проследить изменение её в зависимости от температуры.

3. Исследовать зависимость степени каустификации от вре-

мени: А = 10 %; температура – 60 °С; время – 30, 45, 60, 90, 120 минут.

Указания по технике безопасности:

См. лабораторную работу 1.

Рекомендуемая литература: 6, 7.

7. ФОСФОРСОДЕРЖАЩИЕ УДОБРЕНИЯ. ПОЛУЧЕНИЕ ПРЕЦИПИТАТА

Цель работы: практическое изучение условий получения пре-

ципитата.

В результате выполнения лабораторной работы студенты

должны:

знать:

- физико-химические основы получения преципитата;

- оптимальные условия получения преципитата; уметь:

- провести расчет необходимого количества оксида кальция;

- провести расчет технических показателей процесса прецепе-

тирования;

владеть:

- навыками приготовления известкового молока;

-навыками методики проведения прецепетирования;

- навыками методики определения влаги.

Физико-химические основы получения преципитата

Преципитатом называют двухводный двузамещенный фосфат кальция СаНРО4·2Н2О, который содержит теоретически 41,27 % Р2О5. Преципитат получают при нейтрализации фосфорной кислоты известью или известняком. В техническом преципитате, загрязнённом фосфатами железа и алюминия, гипсом, карбонатом кальция и др., содержание Р2О5 составляет от 27 до 40 %.

При взаимодействии извести (или известняка) с фосфорной кислотой образуется вначале однозамещенный фосфат кальция, переходящий затем в двузамещенный:

2Н3РО4 + Са(ОН)2 → Са(Н2РО4)2 + 2Н2О и Са(Н2РО4)2 + Са(ОН)2 → 2СаНРО4 + 2Н2О

Механизм процесса, однако, представляется более сложным, так как значительная масса двузамещенного фосфата кальция осаждается в результате разложения однозамещенного в слабокислой среде при одновременной нейтрализации фосфорной кислоты:

Теоретическая часть

Са(Н2РО4)2 → СаНРО4 + Н3РО4

В присутствии избытка извести происходит разложение преципитата с образованием нерастворимого трехзамёщенного фосфата кальция Са3(РО4)2. Последний образуется также в области очень низких концентраций фосфорной кислоты порядка 0,15 % Р2О5 и ниже.

Оптимальные условия получения преципитата

Преципитирование ведут в строго определенных условиях при рН раствора не больше 8,3. Наличие в фосфорной кислоте полуторных окислов приводит к образованию нерастворимых фосфатов железа и алюминия, а содержащиеся в кислоте кремнезем и соединения фтора, наряду с фосфатами железа и алюминия, ухудшают структуру осадка и затрудняют фильтрование. Поэтому для получения преципитата применяют кислоту, содержащую минимальное количество примесей, например, полученную из отходов желатинового производства и др.

С целью получения двухводной соли, лучше усваиваемой растениями, осаждение ведут известняком при 50-60 °С. При использовании для осаждения известкового молока температура должна быть не выше 40 °С во избежание образования трехзамёщенного фосфата кальция.

Оборудование и реактивы

Реактивы. Для приготовления щелочной магнезиальной смеси растворяют 3 г NH4CI и 55 г MgCl2·6H2O в 200 – 250 мл воды, к раствору добавляют 250 мл 10 %-ного раствора NH4OH, разбавляют водой до 1 л, перемешивают, оставляют на сутки и фильтруют.

Цитрат аммония – 50 %-ный раствор. Растворяют 500 г лимонной кислоты в 600 мл 25 %-ного раствора NH4OH. Раствор должен быть нейтральным по метиловому красному, в противном случае его нейтрализуют лимонной кислотой или аммиаком. Раствор разбавляют водой до 1 л, перемешивают, фильтруют.

Задание

Опыт получения преципитата сводится к нейтрализации фосфорной кислоты известного состава известковым молоком с определением основных технологических показателей процесса – коэффициентов осаждения, т.е. общего перехода Р2О5 из раствора в оса-

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 78 / 118 9 10 11 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]