Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы технологии неорганических материалов. Лабораторный практикум
.pdf
Задание
№
Реагенты
Состав осадка
1
Pb(CH3COO)2 + KI
PbI2
2
Pb(CH3COO)2 + Na2S
PbS
3
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4
PbCrO4
4
BaCl2 + K2CrO4
BaCrO4
5
BaCl2 + H2SO4
BaSO4
6
BaCl2 + Na2CO3
BaCO3 7 CoCl2 + NaHCO3
CoCO3 8 NiCl2 + NaHCO3
NiCO3 9 CuSO4 + Na2S
CuS
10
Cd(NO3)2 + Na2S
CdS
1. Внимательно изучите выше представленные указания и распи-
шитесь в журнале по технике безопасности (получить у лаборанта).
2. Изучите основные технологические операции, получите у
лаборанта комплект химической посуды и ознакомьтесь с ней, получите у преподавателя задание и напишите уравнение реакции, согласно приведённым ниже указаниям.
Таблица 1.4
Реагенты для получения труднорастворимых осадков
При сливании перечисленных в табл. 1.4 растворов веществ об-
разуются осадки нерастворимых в воде соединений.
Получить у преподавателя задание и написать уравнение ре-
акции.
Подготовить необходимую для работы посуду. Собрать установки для обычного фильтрования и для фильтрования под уменьшенным давлением. Мерным цилиндром отмерить по 5 мл необходимых для реакции исходных 0,5 М растворов. Слить растворы в
небольшом стакане объемом 25-50 мл. Тотчас же образуется осадок. Отметить его цвет.
Полученный осадок отфильтровать через обычный (гладкий)
фильтр, перенося взвесь в воронку по стеклянной палочке.
Вновь получить осадок, как описано выше, и отфильтровать
его через складчатый фильтр.
Снова получить осадок и отфильтровать его на воронке Бюхнера под уменьшенным давлением.
Отметить скорость фильтрования в каждом случае.
41
Содержание отчета
Отчёт о выполнении лабораторной работы должен содержать
наименование и цель работы, законспектированные правила поведения в научно-исследовательской лаборатории; законспектированное описание различных технологических операций со схематическим изображением используемых приборов и оборудования; написать уравнения реакций, отметить цвет полученных осадков.
Контрольные вопросы
1. Перечислите правила работы с реактивами.
2. Какие жидкости относятся к легковоспламеняющимся? Пе-
речислите правила работы с легковоспламеняющимися жидкостями.
3. Куда следует сливать агрессивные жидкости?
4. Как приготовить разбавленный раствор серной кислоты из
концентрированной кислоты?
5. Почему нельзя греть раствор в толстостенной посуде?
6. Какими свойствами стекло, использующееся для изготовле-
ния химической посуды, отличается от «оконного» стекла? Что такое «кварцевое стекло»? Каковы его свойства?
7. Какие виды химической посуды используются в лаборатор-
ной практике? Приведите примеры по каждому из видов.
8. Какова техника отбора жидкости при помощи пипетки Мора?
9. Какие средства используются для мытья химической по-
суды? Что такое «хромовая смесь» и каковы правила работы с ней?
10. Почему не рекомендуется сушить при высоких температу-
рах мерную и толстостенную химическую посуду?
11. Что указывает на термостойкость посуды?
12. Каким образом следует нагревать растворы в плоскодонных
и конических колбах?
13. Как необходимо подготавливать к работе бюретку?
14. При помощи, каких колб можно точно отмерить некоторое
количество жидкости?
15. Перечислите виды (по типу затвора) бюреток. Их назначение.
Тестовые задания
Выберите один из вариантов ответа.
1. Почему твердую щелочь нельзя брать руками?
42
1.
Плавится в руках
3.
Все указанное в предыдущих
пунктах
2.
Происходит ожог рук
4.
Пачкаются руки
2. Почему нельзя пробирку с раствором нагревать в одном месте?
1.
Раствор плохо нагревается
3.
Раствор долго не закипает
2.
Может произойти выброс жидкости
4.
Пробирка начнет плавиться
1.
Для безопасной работы
3.
Для всего указанного в предыдущих пунктах
2.
Для хранения агрессивных жидкостей
4.
Для хранения дистиллированной
воды
1.
На лабораторных столах
3.
В вытяжных шкафах
2.
В металлических ящиках
4.
В прохладных помещениях
1.
Можно перепутать реактивы
3.
Пачкается лабораторный журнал
2.
Создается беспорядок в работе
4.
Все указанное в предыдущих пунктах
1.
На лабораторных столах
3.
В прохладных помещениях
2.
В вытяжных шкафах
4.
В специальном закрытом ящике
1.
Залить щелочью
3.
Засыпать песком и вынести
2.
Собрать кислоту стаканом
4.
Вытереть пол тряпкой
1.
Продезинфицировать раствором KMnO4 или спирта
3.
Забинтовать
2.
Смазать йодом
4.
Все указанное в предыдущих пунктах
3. Для чего используются вытяжные шкафы?
4. Где хранятся концентрированные кислоты?
5. Почему нельзя на рабочем месте собирать много реактивов?
6. Где хранятся ядовитые вещества?
7. Что нужно делать, если на пол пролита концентрированная
серная кислота?
8. Как оказать первую помощь при порезе стеклом?
43
9. Как оказать первую помощь при отравлении щелочью?
1.
Пить раствор лимонной или
уксусной кислоты
3.
Пить воду
2.
Пить раствор соды
4.
Пить кашицу из оксида магния
1.
Промыть струей воды
3.
Наложить вату, смоченную
этиловым спиртом
2.
Обработать 3-5% раствором
KMnO4
4.
Указанное в пунктах 2,3
1.
Промыть струей воды и 3%ным раствором соды
3.
Промыть слабым раствором
уксусной кислоты
2.
Промыть только водой
4.
Промыть 2%-ной борной
кислотой
1
10. Как оказать первую помощь при ожогах паром второй сте-
пени?
11. Как оказать первую помощь при попадании кислоты в глаза?
12. Выберите порядок и количество цифр, соответствующий по-
следовательности мытья сильно загрязненной химической посуды.
1) Промывают посуду раствором порошка
2) Промывают посуду водопроводной водой
3) Окунают посуду в хромовую смесь и выдерживают некото-
рое время
4) Промывают посуду дистиллированной водой
5) Вытирают посуду фильтровальной бумагой
6) Сушат посуду в сушильном шкафу
Указания по технике безопасности: см. лабораторную работу 1.
Рекомендуемая литература
1
Общий список литературы ко всем темам смотри на странице 100.
: 1, 3, 6, 7, 10.
44
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ ВОДЫ
Цель работы – практическое знакомство со стандартными мето-
дами определения различных видов жесткости и окисляемости воды.
В результате выполнения лабораторной работы студенты
должны:
знать определение жесткости воды, виды жесткости воды;
уметь определять общую, карбонатную и некарбонатную жест-
кость воды;
владеть навыками определения окисляемости воды.
Теоретическая часть
Использование воды в химической промышленности очень разнообразно. В ряде производств она служит сырьем и реагентом, непосредственно участвующим в основных химических реакциях, например, в производстве водорода различными способами, серной и азотной кислоты, соды, едкого натра, в различных реакциях гидратации и
гидролиза. Во многих производствах химической, металлургической,
пищевой и легкой промышленности вода используется как растворитель твердых, жидких и газообразных веществ. Нередко ее применяют
для механической промывки газов и твердых материалов, из которых
она вымывает загрязнение. Применяется вода для обогащения руд
флотацией и другими мокрыми способами, а также и при химической
переработке. Во всех перечисленных примерах вода применяется
непосредственно для технологических целей. В еще больших размерах
используется вода как теплоноситель, хладагент. Водой охлаждают
реагирующие массы, нагретые в результате экзотермических процессов. Водяной пар или нагретая вода применяются для нагревания взаимодействующих веществ, для ускорения процесса или компенсации
затрат тепла в эндотермических процессах.
Вода является хорошим растворителем многих твердых, жидких и газообразных веществ, поэтому природная вода содержит различные примеси. Воду принято делить на три вида, сильно различающиеся по наличию примесей.
Атмосферная вода – вода дождевых и снеговых осадков, со-
держит наименьшее количество примесей. В основном это растворенные газы (СО2, О2, N2, пыль, H2S и т.д.).
45
Поверхностные воды – это воды открытых водоемов, рек, озер,
морей, каналов, водохранилищ. В состав этих вод входят разнообразные минеральные и органические вещества. В морской воде представлена почти вся таблица элементов, включая драгоценные и радиоактивные металлы. Вода, содержащая менее 1 г солей на 1 кг воды, называется пресной, от 1 г до 10 г/кг – солоноватой, более 10 г/кг – соленой.
По содержанию ионов Са2+, Mg2+, дающих осадки в паровых котлах, реакционных аппаратах и теплообменниках, различают мягкую
воду – при наличии Са2+, Mg2+ до 3 мг-экв/дм3, умеренно-жесткую
(среднюю) – 3 – 6 мг-экв/дм3 и жёсткую – более 6 мг-экв/дм3.
Подземные воды – воды артезианских скважин, колодцев, клю-
чей, гейзеров – характеризуются разнообразием состава растворенных солей, который зависит от состава и структуры почв и горных
пород, через которые просачиваются атмосферные воды и воды поверхностных водоемов. Фильтрующая способность почв и горных
пород обусловливает высокую прозрачность подземных вод и отсутствие в них примесей органического происхождения.
Поскольку вода в огромных количествах применяется как для
питьевой и хозяйственных надобностей, так и для разнообразных
производственных целей, предъявляют строго определенные требования к качеству воды. Качество воды определяется такими характеристиками, как прозрачность, цвет, запах, температура, общее солесодержание, жесткость, окисляемость и реакция воды.
Для большинства производств основным качественным показателем служит жесткость воды, обусловленная присутствием в
воде солей кальция и магния. Различают три вида жесткости:
Временная (карбонатная или устранимая) жесткость обусловлена присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния
Са(НСО3)2 и Mg(НСО3)2, которые при кипении переходят в нерастворимые соли и выпадают в виде плотного осадка (накипи)
Са(НСО3)2 → СаСО3 ↓ + Н2О + СО2 ↑,
2 Mg(HCO3)2 → MgCO3 ·Mg(OH)2 ↓+ H2O + 3CO2 ↑.
Постоянная (некарбонатная) жесткость обусловлена содержанием в воде хлоридов, сульфатов, нитратов кальция и магния, не
выпадающих в осадок при кипячении.
Сумма временной и постоянной жесткости называется общей
жесткостью.
46
Окисляемость воды обусловлена содержанием в воде органических примесей и определяется количеством миллиграмм перманганата
калия, необходимого для окисления органических соединений.
Реакция воды степень ее кислотности или щелочности характеризуется концентрацией водородных ионов и определяется при помощи
индикаторов. Реакция природных вод близка к нейтральной, рН =
6,8−7,3, реакция оборотных вод зависит от характера производства.
При рН < 6,5 − вода кислая, при рН > 7,5 − вода щелочная.
Общее солесодержание характеризует наличие в воде минеральных и органических примесей. Количество их определяют по
сухому остатку (мг/дм3) испарением 1 л воды и высушиванием
плотного остатка при 110 °С до постоянной массы.
Использованию воды в производстве предшествует соответствующая подготовка, зависящая от наличия в ней примесей и
требований производства. Применяемая в производственных процессах вода не должна содержать вредных для реакции веществ,
корродировать аппаратуру и образовывать в аппаратах и трубах
накипь и шлам. Примеси обычно содержатся в воде в виде растворов, коллоидных или механических взвесей. Растворенные в воде
вещества образуют при нагреве накипь на стенках аппаратуры и
вызывают коррозионно разрушение ее. Коллоидные примеси вызывают загрязнение диафрагм электролизеров, вспенивание воды.
Грубодисперсные взвеси засоряют трубопроводы, снижая их производительность, могут вызвать их закупорку. Все это вызывает необходимость предварительной подготовки воды, поступающей на
производство – водоподготовки.
Водоподготовкой называют комплекс операций по удалению
из природной воды вредных для производства примесей, содержащихся в ней в виде взвесей, коллоидных частиц, растворенных солей и газов. В водоподготовку входят операции осветления, умягчения, дегазации, а в отдельных случаях обессоливания и для питьевой воды обеззараживания
Осветление воды или коагуляцию коллоидных примесей производят добавкой коагулянтов A12(SO4)3, FеSO4, NaAlO2.
Умягчение воды состоит в полном или частичном удалении солей кальция и магния. Грубое умягчение воды (приблизительно до
0,3 мг-экв/дм3) производят добавлением извести, едкого натра или
соды (известково-содовый метод).
47
Са(НСО3)2 + Са(ОН)2 → 2CaCО3 ↓ + 2Н2О,
Mg(НСО3)2 + 2Са(ОН)2 → 2СаСО3 ↓ + Mg(ОН)2 ↓ + 2Н2О,
CaSO4 + Na2CO3 → CaCOз ↓ + Na2SO4,
MgSO4 + Na2CO3 → MgCO3 ↓ + Na2SO4, MgCI2 + Na2CO3 →
MgCO3 ↓ + 2NaCl.
Растворенный в воде диоксид углерода реагирует согласно следующему уравнению химической реакции
СО2 + Са(ОН)2 → CaCO3 ↓ + Н2О
Применяя в качестве умягчителя тринатрийфосфат Na3PO4,
устраняющий временную и постоянную жесткость, можно получить более полное умягчение (до 0,03 мг-экв/дм3):
ЗСа(НСО3)2 + 2Na3PO4 → Ca3 (РО4)2 ↓ + 6NaHCO3, 3MgCl2 +
2Na3PO4 →
Mg3 (РО4)2 ↓+ 6NaCl.
Наиболее эффективно вода может быть умягчена и также обессолена методом ионного обмена.
Сущность этого метода заключается в том, что некоторые твердые труднорастворимые минеральные и органические вещества
способны извлекать из растворов одни катионы или анионы в обмен
на содержащиеся в них другие. Для поглощения из воды ионов Са2+,
Mg2+, Fe3+ применяют катиониты − сульфоуголь или высокомолекулярные смолы, содержащие активные группы с ионами Н+, Na+,
+
NH
а также аниониты − высокомолекулярные смолы, содержащие
4
активные группы с ионами ОН-, НСО
-
и СО
3
-
.
3
Состав воды, возможность непосредственного применения ее
для различных целей или необходимость ее подготовки определяется на основе данных технического анализа. Полный анализ воды
включает большое количество различных определений и требует
для проведения его длительного времени. При анализе определяют
температуру, цвет, запах, вкус, кислотность, содержание кислорода,
сероводорода, диоксида углерода, сульфата аммония, нитратов,
нитридов фторидов, органических веществ, бикарбонатов и пр.
Оборудование и материалы: Химическая посуда (мерные цилиндры, конические колбы, индикаторы, раствор соляной кислоты.
48
Задание
1. Определение карбонатной жесткости воды
100 мл исследуемой воды (из водопроводного крана) при помощи мерного цилиндра переносят в коническую колбу и титруют
в присутствии индикатора метилового оранжевого 0,1 н раствором
соляной кислоты до перехода цвета из оранжевого в слабо розовы
й. В результате взаимодействия соляной кислоты с бикарбонатами
магния и кальция, определяющими карбонатную жесткость, протекают реакции:
Mg(НCO3)2 + 2НCI = MgCl2 + 2Н2О + 2CO2↑,
Ca(HCO3)2 + 2HC1 = CaCl2 + 2H2O + 2CО2↑.
Карбонатную жесткость воды Нк определяют в мг-экв по формуле
Нк = (V1· 0,0028 · 10000) / 20,04 = V1 · 1,4,
где V1 – количество 0,1 н раствора НСl, пошедшего на титрование,
мл; 0,0028 – титр соляной кислоты по СаО; 10000 – коэффициент
для пересчета; 20,04 – коэффициент для пересчета полученных результатов в мг-экв жесткости.
2. Определение общей и некарбонатной жесткости
Пробу воды после определения карбонатной жесткости прокипятить 5–10 мин для удаления диоксида углерода. Прибавить из пипетки 25 мл раствора смеси равных объемов Na2СO3 и NaOH и
вновь кипятить 5 – 10 мин для осаждения солей кальция и магния:
СаС12 + Na2CO3 = CaCO3↓ + 2NaCI, MgCI2 + 2NaOH = Mg(OН)
↓ + 2NaCI, MgSO4 + 2NaOH = Mg(OH)2↓ + Na2SO4.
2
После охлаждения раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. Осадок отфильтровывают, отбирают пипеткой пробу
100 мл в коническую колбу и оттитровывают 0,1 н раствором соляной кислоты избыток смеси Na2CO3 + NaOH в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода цвета из оранжевого в
слабо-розовый. Аналогично оттитровывают 25 мл раствора смеси
NaOH и Na2CO3. Для определения общей жесткости Но пользуются
формулой:
Ho = (V3 − 2,5V2) ·1,4,
49
где V3 – количество 0,1н раствора соляной кислоты, пошедшего на
титрование 25 мл раствора смеси NaOH + Nа2СО3; V2 – количество
0,1н раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование избытка
NaOH + Na2CO3 в пробе анализируемого раствора; 2,5 – коэффициент разбавления.
Некарбонатную жесткость определяют по разности:
HН = НО − НК
На основании этих данных подсчитывают количество извести
и соды, необходимое для устранения жесткости.
3. Определение окисляемости воды
Данные, полученные при определении окисляемости воды,
позволяют судить о количестве кислорода, необходимого в определенных условиях для окисления органических соединений, находящихся в воде. Полнота зависит от состава органических соединений, концентрации и условий испытания. Поэтому для получения
сравнимых результатов, характеризующих относительную степень
загрязнения воды органическими веществами, необходимо соблюдение постоянных условий определения. Берут пробу исследуемой
воды в количестве 100 мл при помощи мерного цилиндра и помещают в коническую колбу. Прибавляют 5 мл серной кислоты Н2SO4
(1:3) и 10 мл 0,01н раствора перманганата калия. Кипятят в течение
10 мин. По окончании кипячения к горячему раствору прибавляют
10 мл 0,01 н раствора щавелевой кислоты, избыток которой оттитровывают 0,01н раствором перманганата калия до появления слабо
розовой окраски. Для расчета окисляемости, выражаемой в миллиграммах кислорода на один литр воды, пользуются формулой
X=[(A + B) − C] · 0,08 ·10,
где Х – количество кислорода, мг/л; А – количество 0,01 н раствора
КМnО4, прилитое к воде для окисления органических примесей, мл;
В – количество 0,01 н раствора КМnО4, пошедшего на титрование;
С – количество 0,01 н раствора щавелевой (Н2С2О4) кислоты, мл;
0,08- количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н раствора
КМnО4, мл; 10 – коэффициент для выражения полученных данных
в мг/л.
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]