Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы технологии неорганических материалов. Лабораторный практикум
.pdf
систематическому анализу прибегают только в более сложных слу-
Анали-
тиче-
ская
группа
Анионы
Группо-
вой
реагент
Характеристика
группы
I
,
2
4
SO
,
2
3
SO
,
3
4
PO
,
2
32
OS
и др.
2
BaCl
Соли бария и серебра нерастворимы в воде, соли серебра
растворимы в кислотах
II
Cl
,
Br
,
I
,
SCN
,
2
S
и др.
3
AgNO
в среде
3
HNO
Соли серебра нерастворимы в
воде и разбавленных кислотах,
соли бария растворимы в воде
III
3
NO
,
2
NO
,
COOCH
3
нет
Соли бария и серебра растворимы в воде
Cl
Br
4
KMnO
2
42
OC
2
CO
Na
2
Ca
4
NH
2
Zn
2
Mn
Na
K
2
Sr
2
Ba
2
Fe
NaF
KSCN
SCNNH
4
NaOH
OHNH
4
2
3
CO
чаях, например, при подозрении на присутствие трудно растворимых
солей боратов или силикатов. Групповые реагенты используют в основном для предварительного обнаружения групп.
Таблица 8.3
Классификация анионов
Классификацию анионов по окислительно-восстановительным
свойствам широко применяется для их открытия. Эти реакции полезны при совместном определении дробным способом сульфат- и
сульфит-ионов; нитрат- и нитрит-ионов в смеси солей. В качестве
таких примеров можно привести реакции анионов с перманганатом
калия. Так
и
окисляются
до элементарного хлора и
брома соответственно,
Оборудование и материалы
1. Штатив с пробирками, держатель пробирок, фильтровальная
бумага, индикаторная бумага, микроскоп биологический, нихромовая проволока, газовая горелка. Растворы солей, содержащих сле-
дующие ионы:
содержащие ионы:
). Жидкие реактивы:
до
,
,
,
,
,
.
,
,
. Сухие реактивы: соли,
,
,
,
(2н.),
(или
,
91
COOHCH
3
,
COONaCH
3, 3
AgNO
42
SONa
8332
)()( C OOCHUOZn
4
NH
2
Mg
2
Ba
3
Al
3
Fe
3
Cr
2
Co
2
Fe
2
Ni
2
Zn
2
Cu
2
Pb
NaOH
ClNH
4
42
HPONa
COOHCH
3
COONaCH
3
])([64CNFeK
])([63CNFeK
42
CrOK
722
OCrK
22
OH
][42HgIK
KOH
Cl
Br
I
2
4
SO
2
3
SO
3
4
PO
2
3
CO
2
NO
3
NO
NaOH
HCl
COOHCH
3
3
AgNO
4
KMnO
23
)( COOCHPb
2
BaCl
3
)(SCNFe
4
FeSO
OHNH
4
HCl
,
, дитизон.
2. Штатив с пробирками, держатель пробирок, фильтровальная
бумага, газовая горелка, индикаторная бумага. Растворы солей, со-
держащие ионы:
,
,
,
,
,
,
,
,
,
6 н.), ,
,
,
,
,
. Жидкие реактивы:
,
,
, ,
,
(2 н. и
,
, ализарин (1,2-диоксиантрахинон), реактивы Неслера (смесь
с
), Ильинского (1-нитрозо-2-нафтол), Чугаева
(диметилглиоксим).
3. Штатив с пробирками, держатель пробирок, фильтровальная
бумага, индикаторная бумага, газовая горелка. Растворы солей, со-
держащие ионы:
. Жидкие реактивы:
,
реактивы: металлический Zn (или Al),
,
,
,
,
(2 н.),
,
,
,
,
,
,
,
. Порошкообразные
.
Задание
Опыт 1. Способы выполнения качественных реакций
Выполните качественные реакции различными способами.
В соответствии с указанной методикой, опишите наблюдаемые аналитические признаки и приведите соответствующие реакции в ионной и молекулярной формах.
При выполнении пробирного анализа отбирайте не более 0,5–1 мл
испытуемого раствора и вносите в него реагент с помощью пипетки,
не касаясь ею края пробирки.
Запись данных опыта. Данные опыта занести в следующую
табл. 8.4. В графу 2 записать цвет анализируемого раствора, а в
графу 4 занести наблюдаемые аналитические признаки и уравнения
реакций катионов с реагентами. Для микрокристаллоскопической
реакции зарисовать и описать цвет и форму кристаллов.
,
,
,
,
92
Способы проведения качественных реакций
Способ про-
ведения
реакции
Опреде-
ляемый
ион
Порядок выполнения
Аналитический
признак, урав-
нение реакции
Капельный
2
Mn
В центр фильтровальной бумаги нанести 1-2
капли раствора
OHNH
4
и 1-2 капли реагента
3
AgNO
. В центр образовавшегося пятна внести 1
каплю раствора, содержащего ионы
2
Mn
.
Цвет пятна:
Экстракцион-
ный
2
Zn
К 1 мл раствора, содержащего
2
Zn
, добавить
ацетатный буфер (внести по 10 к. реактивов
COOHCH
3
и
COONaCH
3
), а затем 5 к. дитизона
(реагент). Пробирку закрыть и сильно встряхнуть. Дать расслоиться фазам.
Цвет фазы экстрагента (
4
CCl
):
Микрокристаллоскопический
Na
На предметное стекло поместить 2-3 к. раствора
соли натрия, подсушить и после охлаждения добавить 1 к. раствора уранилацетата цинка:
8332
)()( COOCHUOZn
(реагент). Рассмотрите кри-
сталлы под микроскопом и зарисуйте их.
Цвет кристаллов:
Форма кристаллов:
2
Ca
На предметное стекло поместить 2-3 к. раствора
соли кальция. Добавить 1-2 к. раствора
42
SONa
(реагент) и подсушить. Рассмотреть под микроскопом полученный препарат.
Цвет и форма
кристаллов:
Пирохимический
Na
Петлю из нихромовой проволоки промыть дистиллированной водой и прокалить в пламени газовой горелки. Захватить влажной петлёй кристаллик соли и внести его в среднюю горячую
часть пламени. Наблюдать появление окраски.
Цвет пламени:
K
Аналогично соли натрия
Цвет пламени:
2
Sr
Аналогично соли натрия
Цвет пламени:
2
Ba
Аналогично соли натрия
Цвет пламени:
2
Fe
Аналогично соли натрия
Цвет пламени:
Пробирный
4
NH
1 мл раствора
4
NH
отобрать в пробирку, до-
бавить туда 4-5 к.
NaOHн.2
и раствор осто-
рожно нагреть на пламени горелки до кипения.
Универсальным индикатором определить рН
выделившегося газа.
Цвет и запах
газа:
Цвет индикатора; значение
рН
Таблица 8.4
93
Опыт 2. Маскирование ионов
3
Fe
2
Co
2
Co
3
Fe
SCN
3
Fe
2
Co
3
Fe
2
Co
2
Co
3
Fe
3
4
, POF
OnHOHSCNFenSCNOHFe
красный
n
nn 2
3
62
3
62
])()([])([
фиолетовыйвйпереходящироз овый
SCNCoSCNCo
,
2
4
2
])([4
OHnnSCNFeFFOHSCNFe
бесцветный
n
nn 2
3
6
3
62
)6(][6])()(
OHnnSCNPOFePOOHSCNFe
белый
n
nn 2
3
24
3
4
3
62
)6(])([2])()(
3
Fe
2
Co
3
Fe
2
Co
KNCS
2
Co
KNCS
NaF
42
HPONa
2
Co
KNCS
Определите ионы
с помощью одного реагента. Для обнаружения
маскирование ионов
и
при их совместном присутствии
выполните
с использованием реакции образования
фторидного или фосфатного неокрашенного комплекса.
Аналитическое действие
-группы на ионы
и
(реакции 8.1 и 8.2) сопровождается образованием характерно окрашенных растворимых комплексов, однако чувствительность реак-
ции на
обнаружении
значительно выше, чем на
реакцией (8.2) в присутствии
. Таким образом, при
-ионов, по-
следние необходимо маскировать связыванием их в неокрашенные
комплексы с фторид- или фосфатионами (8.3 и 8.4). Реакции (8.3) и
(8.4) являются качественными соответственно на ионы
.
, (8.1)
, (8.2)
, (8.3)
. (8.4)
Порядок выполнения опыта 2
1. Возьмите четыре пробирки. В первую отберите 0,5 мл раствора,
содержащего ионы
и четвёртую – по 0,5 мл растворов
пробирку по 2 –3 капли раствора
(раствор
) – дополнительно кристаллик
, во вторую – 0,5 мл раствора
и
. Добавьте в каждую
и перемешайте, а во вторую
, а в третью
и, не перемеши-
вая, наблюдайте изменение окраски раствора около кристалла.
2. В 1-ю и 3-ю пробирки на кончике шпателя внесите порошок
, а в 4-ю 10 капель
. Тщательно перемешайте содержимое пробирок до окончания изменения окраски. Чтобы убедиться в присутствии ионов
кристаллик
и наблюдайте изменение окраски.
, добавьте в 3-ю и 4-ю пробирки
Запись данных опыта. Запишите цвета исходных растворов и
после добавления реагента. Сделайте ссылки на соответствующие
реакции.
94
Опишите изменение окраски растворов вследствие добавления
NaF
42
HPONa
Определя-
емый ион,
цвет
Условия проведения
Реагент
Аналитиче-
ский при-
знак
4
NH
Среда щелочная: 5-6 к.
NaOHн.2
Реактив Неслера
(
][42HgIK
)
2
Mg
Среда щелочная:
2-3 капли
ClNH
4
и
OHNH
4
42
HPONa
2
Ba
Среда кислая: 3-4 к.
COONaCH
3
722
OCrK
3
Al
Внести 2-3 к. 2н раствора
OHNH
4
(среда) и 1-2 к. ализарина (реагент). Пробирку нагреть. После охлаждения внести
несколько капель
COOHCH
3
(до пол-
ного изменения окраски).
ализарин
Укажите
цвет
раствора до
и после добавления
COOHCH
3
3
Fe
Среда кислая: 1-2 капли
HCl
])([64CNFeK
3
Cr
Среда щелочная: 2-3 к.
NaOHн.6
,
пробирку осторожно нагреть. Затем
прибавлять
NaOH
и
22
OH
до образо-
вания характерной окраски
22
OH
2
Co
Среда кислая: 4-5 капель
COOHCH
3
Реактив
Ильинского
2
Fe
Среда кислая: 1-2 капли
HCl
])([63CNFeK
2
Ni
Среда щелочная: 2-3 к.
OHNH
4
Реактив Чугаева
2
Zn
Среда нейтральная; пробирку нагреть
])([64CNFeK
2
Cu
среда нейтральная
])([64CNFeK
2
Pb
среда нейтральная
42
CrOK
и
, в чем выражается маскирующие действие? Приве-
дите соответствующие уравнения реакций, объясните, каким ионом
обусловлен цвет раствора в 3-й и 4-й пробирках после маскирования.
Опишите признак, доказывающий наличие этого иона в растворе.
3. Используя пробирный анализ, выполнить определение кати-
онов в растворах индивидуальных солей согласно методике (табл.
8.5, графы 2 и 3). При необходимости растворы осторожно подогреть на газовой горелке, не допуская выброса жидкости.
Таблица 8.5
Качественные реакции катионов
в растворах индивидуальных солей
95
Запись данных опыта. Отчет оформить в виде табл. 8.6, в кото-
Определяемый
ион, цвет
Условия проведения
Реагент
Аналитический
признак 1 2
3
4
Cl
реакция с групповым реагентом (малоселективная)
выполняется в кислой (1 – 2
кап.
3
HNO
) или нейтраль-
ной среде
3
AgNO
Cl
-
Br
I
-
Br
I
I
Среда нейтральная
23
)( COOCHPb
2
4
SO
Среда нейтральная
2
BaCl
2
3
SO
(добавить в по-
следнюю очередь)
Среда кислая: 4-5 капель
COOHCH
3
4
KMnO
3
4
PO
Среда нейтральная
3
)(SCNFe
2
3
CO
Среда кислая – создаётся ре-
агентом, пробирку нагреть
HCl
цвет
запах
рН выделяющегося газа
2
NO
Среда кислая:
2-3 капли
COOHCH
3
4
FeSO
(кри-
сталлический)
3
NO
Среда: щелочная – 1 – 2 кап.
NaOH
, пробирку осто-
рожно нагреть до выделения газа
порошок
Al
или Zn
цвет
запах
рН выделяющегося газа
рой необходимо указать цвет исходных растворов (графа 2), наблюдаемые Вами аналитические признаки и записать уравнения соответствующих реакций в ионной и молекулярной формах, а окислительно-восстановительные реакции уровнять методом полуреакции
(графа 4).
Используя пробирный анализ, выполнить качественные реак-
ции определения анионов по предложенной методике (табл. 8.6,
графы 3 и 4). Определить рН выделяющихся газов. Нагревание пробирок выполнять на газовых горелках.
Таблица 8.6
Качественные реакции анионов
в растворах индивидуальных солей
96
Запись данных опыта. Отчет оформить в виде приведенной
ниже таблицы, в которой необходимо указать цвет исходных растворов (графа 1), наблюдаемые Вами аналитические признаки и записать уравнения соответствующих реакций в ионной и молекулярной формах, а окислительно-восстановительные реакции уровнять
методом полуреакции (графа 4).
Содержание отчета
Отчёт о выполнении лабораторной работы должен содержать
наименование и цель работы, законспектированные методики опытов. Для каждого опыта запишите уравнения реакций, наблюдения
и сформулируйте вывод. Ответьте на вопросы, поставленные в
опыте (выделены курсивом).
Контрольные вопросы
1. Сущность качественного анализа и его применение. Анали-
тические признаки качественных реакций (определение; примеры).
2. Условия проведения качественных аналитических реакций.
Требования к реакциям, применяемым в аналитической химии и в
качественном анализе.
3. Как называется способ открытия ионов по окрашиванию пла-
мени? Как он выполняется (примеры)? Какие ионы преимущественно способны окрашивать пламя и почему? Какая реакция протекает в этом случае?
4. Опишите методику проведения: а) капельной; б) экстракци-
онной; в) микрокристаллоскопической реакций. Приведите примеры открытия ионов этими способами. Каково их применение в
анализе? Какие факторы влияют на качество проведения микрокристаллоскопической реакции?
5. Чувствительность качественных реакций. Количественная
характеристика чувствительности (привести пример).
6. Способы увеличения чувствительности качественных реакций.
7. Селективность качественных реакций. Приёмы повышения
селективности. Какие реакции называются специфическими, высокоселективными? Приведите примеры.
8. Маскирование ионов. Сущность и применение.
9. Приведите основные общепризнанные классификации кати-
онов. Какие групповые реагенты в них используют?
97
10. Какой принцип положен в основе классификации катионов
3
Al
3
Cr
NaOH
22
OH
NaF
KSCN
])([63CNFeK
])([64CNFeK
])([64CNFeK
3
4
PO
по группам и подгруппам?
11. На чем основана сероводородная классификация катионов?
В чем ее достоинства и недостатки?
12. Охарактеризуйте аналитические группы. В какой последо-
вательности проводится разделение катионов?
13. Какова характерная особенность катионов, входящих в 3
группу, в 1 и 2 группы? Объясните, почему
и
переводят
в осадок групповым реагентом в виде гидроксидов? Напишите соответствующие уравнения реакций.
14. К зеленому раствору смеси катионов добавили
и
и нагрели. Какой катион присутствует в растворе, если его
окраска стала желтой? Как изменилась степень окисления этого
иона? Приведите уравнение реакции.
15. При добавлении к раствору кристаллического роданида ка-
лия или аммония появляется синяя окраска, неисчезающая при добавлении
Напишите уравнение реакции с
. Определите катион, присутствующий в растворе.
.
16. Какой катион присутствует в растворе, если выпал осадок
синего цвета при добавлении: а)
, б)
Приведите тривиальные названия образовавшихся соединений.
17. Какие катионы можно открыть действием реагента
? В каких аналитических группах находятся эти ионы?
Запишите уравнения протекающих реакций с указанием аналитических признаков.
18. На каком принципе основано определение анионов? В какой
последовательности определяются анионы традиционным способом?
19. Какой анион I группы определяется по обесцвечиванию пер-
манганата калия в кислой среде?
20. Какие свойства осадков анионов II группы позволяют их
идентифицировать? Напишите уравнения реакций этих анионов с
групповыми реагентами и при их идентификации.
21. Катион какой группы можно использовать для открытия I
аналитической группы анионов?
22. Каким реактивом можно определить и отделить фосфат-
ионы из раствора? Для чего еще можно использовать раствор, содержащий
?
?
98
23. При добавлении к сухой соли концентрированной
42
SOH
3
AgNO
OHNH
4
HCl
3
AgNO
23
)( COOCHPb
OHNH
4
4
KMnO
выделяется бесцветный газ с резким запахом, который с раствором
дает осадок белого цвета, растворимый в
. Опреде-
лите анион. Напишите уравнения реакций в ионной и молекулярной
формах.
24. При добавлении к сухой соли раствора
выделяется бес-
цветный газ, который, пройдя через известковую воду, вызывает ее
помутнение или образование осадка белого цвета. Какой анион присутствует в растворе? Напишите уравнения реакций в ионной и молекулярной форме.
25.
сиде аммония, осадок. С этим же раствором
дает с раствором желтый, нерастворимый в гидрок-
образует
осадок интенсивно желтого цвета. Какой анион присутствует в растворе? Обладает ли этот ион окислительно-восстановительными свойствами? Ответ подтвердите уравнениями соответствующей реакции.
26. При добавлении нитрата серебра в растворе образуется оса-
док светло-желтого цвета, частично растворимый в
действии на эту же соль
в кислой среде выделяется тяже-
. При
лый газ с характерным запахом. Какой анион находится в растворе?
Напишите уравнения протекающих реакций.
27. При добавлении нитрата серебра к раствору образуется оса-
док белого цвета, растворимый в гидроксиде аммония. С катионами
какой группы он может вступать в реакцию с образованием осадков? Приведите примеры. Какой анион находится в растворе? Напишите уравнения реакций в ионной и молекулярной формах.
28. Какие анионы способны обесцвечивать растворы перманга-
ната калия и иода? Каков в данном случае тип реакций? Приведите
уравнение одной из таких реакций в ионной и молекулярной формах?
29. Какие анионы можно определить по выделению газа? При-
ведите примеры таких реакций. Какими характерными признаками
обладает выделившийся газ?
Указания по технике безопасности: cм. лабораторную ра-
боту 1.
Рекомендуемая литература: 2, 3, 5, 7, 13.
99
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда.
ВРЕДНЫЕ ВЕЩЕСТВА. Классификация и общие требования безопасности. Основные виды. Размещение и обслуживание.
2. Габриелян, О. С. Практикум по общей, неорганической и ор-
ганической химии : учеб. пособие для техникумов / О. С. Габриелян,
И. Г. Остроумов, Н. М. Дорофеева. – 2-е изд., стер. – М.: Академия,
2009. – 253 c.
3. Глинка, Н. Л. Общая химия : учеб. пособие / Н. Л. Глинка. –
Изд. стер. – М. : КноРус, 2013. – 752 с.
4. Грандберг, И. И. Органическая химия : учебник для бакалав-
ров / И.И. Грандберг, Н.Л. Нам. – 8-е изд. – Москва : Юрайт, 2013. –
607 с.
5. Коровин, Н. В. Общая химия : учебник / Н. В. Коровин. –
7-е изд., испр. – М. : Высшая школа, 2006. – 558 с.
6. Практикум по неорганической химии : в 3 ч. : учеб.-метод.
пособие / М. А. Ильин, М. Ф. Могилевкина, В. А. Максаков и др.;
Новосиб. гос. ун-т. – Новосибирск: ИПЦ НГУ, 2016. – Ч. 1. Введение в неорганическую химию. – 148 с.
7. Практикум по общей и неорганической химии : учеб. посо-
бие / Л. Ю. Аликберова [и др.]. – М. : ВЛАДОС, 2004. – 320 с.
8. Росин, И. В. Общая и неорганическая химия : Современный
курс : учеб. пособие для бакалавров и специалистов / И. В. Росин,
Л. Д. Томина. – М. : Юрайт, 2012. – 1338 с.
9. Травень, В. Ф. Органическая химия : учебник для вузов : [в 2
т.] / В. Ф. Травень. – М. : Академкнига, 2006. – 727 с. 582 с
10. Угай, Я. А. Общая и неорганическая химия : учебник /
Я. А. Угай. – 2-е изд., испр. – М. : Высшая школа, 2000. – 527 с. : ил. –
Библиогр. с. 519. – Предм. указ.: с. 520-523. – ISBN 5-06-003751-7
URL: http://catalog.ncfu.ru/catalog/ncfu
11. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия. Аналитика /
Ю. Я. Харитонов. Ч. 1. – М. : Высш. шк., 2001. – 225 с.
12. Цитович, И. К. Курс аналитической химии / И. К. Цитович. –
М. : Высш. шк., 2007. – 495 с.
13. http://www.chem.msu.su – сайт библиотеки химического фа-
культета Московского государственного университета
100
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]