Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Общая и неорганическая химия. Часть 2. Лабораторный практикум с использованием микрохимического оборудования по дисциплине «Общая и неорганическая хим
.pdf
Федеральное агентство по образованию
Государственное образовательное учреждение высшего
профессионального образования
Казанский государственный технологический университет
О.С. Григорьева
ОБЩАЯ И НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
Лабораторный практикум
с использованием микрохимического оборудования
часть 2
по дисциплине «Общая и неорганическая химия»
для студентов очной формы обучения института нефти и
нефтехимии, института полимеров для специальностей 24040365,
4040165, 24080265, 24050165, 24050265, 24050465
2
Казань 2011
УДК 54
Г 83
Григорьева О.С.
Г 83 Общая и неорганическая химия: Лабораторный практикум с
использованием микрохимического оборудования часть 2 по
дисциплине «Общая и неорганическая химия» для студентов
очной формы обучения института нефти и нефтехимии,
института полимеров для специальностей 24040365, 24080265,
24040165, 24050165, 24050265, 24050465. – Казань: Казанский
государственный технологический университет, 2011. – 127 с.
ISBN 978-5-7882-1076-6
рактикум соответствует программе курса общей и
П
неорганической химии для технологических направлений и
специальностей вузов.
При выполнении работ студенты знакомятся с микрохимическим
оборудованием, с новыми методами химического эксперимента, а
также осуществляют необходимые расчеты. Каждая лабораторная
работа сопровождается теоретическим материалом, описанием
эксперимента, примерами решения задач и заданиями для
самостоятельного выполнения.
Печатается по решению учебно-методического центра КГТУ.
Рецензенты: к.п.н. Л.Ю.Мухаметзянова
д.х.н. Ф.Г.Халитов
© Казанский государственный
технологический университет, 2011
2
СОДЕРЖАНИЕ
1. Лабораторная работа №10
р-элементы V группы. Азот и его соединения с отрицательной
степенью окисления………………………...………………………..…4
2. Лабораторная работа №11
р-элементы V группы. Азот и его соединения с положительной
степенью окисления……………….…………………………….……...14
3. Лабораторная работа №12
р-элементы V группы. Фосфор и свойства его соединений………….27
4. Лабораторная работа №13
р-элементы IV группы. Простые и сложные вещества углерода и
кремния ………………………………………………………………….38
5. Лабораторная работа №14
р-элементы III группы. Бор и алюминий, их соединения и
свойства...........……………………………….…………………
6. Лабораторная работа №15
Комплексные соединения………….……………………………….…...65
7. Лабораторная работа №16
d-элементы VI группы. Свойства соединений хрома…………………79
8. Лабораторная работа №17
d-элементы VII группы. Свойства соединений марганца.……………93
9. Лабораторная работа №18
d-элементы VII группы. Свойства соединений железа……………...110
10. Список литературных источников……….……………….…..127
…….….54
3
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10
ТЕМА: «р-ЭЛЕМЕНТЫ V ГРУППЫ. АЗОТ И ЕГО
СОЕДИНЕНИЯ С ОТРИЦАТЕЛЬНОЙ СТЕПЕНЬЮ
ОКИСЛЕНИЯ»
Теоретический материал, подлежащий изучению до начала
работы.
Закономерности в изменении свойств p-элементов V группы и
образуемых ими простых веществ; принципы получения простых
веществ. Характерные степени окисления элементов в соединениях и
закономерности в изменении устойчивости соответствующих
соединений. Закономерности в изменении кислотно-основных и
окислительно-восстановительных свойств соединений в различных
степенях окисления. Применение p-элементов V группы, и их
соединений.
Общие положения.
р-элементы V группы периодической системы
Порядковый
№
7 Азот
15 Фос-
33 Мышь-
51 Сурьма
83 Висмут
Элемент
(N)
фор (P)
як (As)
(Sb)
(Bi)
Относительная
атомная
масса
14,0 2s22p
30,97 3s23p
74,92 3d104s
121,75 4d105s
208,98 4f145d
Электронная
формула
4p3
5p3
6s26p3
Атомный
радиус
нм
3
0,075 14,5 3,0 -3, -2, -1,
3
0,110 10,5 2,1 -3,
2
0,121 9,8 2,0 -3,
2
0,141 8,6 1,9 -3,
10
0,152 7,8 1,9 +3, +5
ПИ,
эВ
ЭО Степени
окисления
+1,+2,
+3,+4,+5
+1,+3, +5
+3, +5
+3, +4, +5
В ряду – N – P – As – Sb – Bi увеличиваются размеры атомов,
ослабляется притяжение валентных электронов к ядру, ослабляются
неметаллические свойства, возрастают металлические свойства, ЭО
уменьшается.
4
N, P – типичные неметаллы.
As, Sb – проявляют неметаллические и металлические свойства.
Bi - типичный металл.
P, As и Bi существуют в твердом состоянии в нескольких
модификациях.
Азот.
Азот проявляет большое разнообразие степеней окисления: -3, -2,
-1, 0, +1, +2, +3, +4 и +5. Наиболее часто встречаются соединения, где
азот проявляет степени окисления -3,+5 и +3 (NH3, HNO3 и NaNO2).
Среди всех элементов, образующих земной шар, азот (если не
считать инертных газов) не стремится образовывать химические
соединения и существует преимущественно в свободном виде. Так как
азот в свободном состоянии – газ, основная его масса сосредоточена в
атмосфере.
Азот – газ без цвета и запаха. Точка кипения жидкого азота
195,8 0С, точка плавления твердого азота – 210,5 0С. Твердый азот
–
получается в виде порошка и в виде льда. Азот плохо растворим в
воде и органических растворителях.
Молекула азота обладает достаточной прочностью и слабо
поляризуется. В обычных условиях азот непосредственно
взаимодействует лишь с литием с образованием Li3N. При
активизации молекул N2 азот обычно выступает как окислитель и
лишь при взаимодействии с фтором и кислородом – как
восстановитель.
В промышленности азот получают фракционной перегонкой
жидкого воздуха, в лаборатории термическим разложением
соединений, чаще всего NH4NO2:
NH4NO2 = N2 + 2H2O
Соединения азота (-3). При высоких температурах азот окисляет
многие металлы и неметалл, образуя нитриды:
3Mg + N2 = Mg3N2
2B + N
= 2BN
2
3H2 + N2 = 2H3N
5
Свойства нитридов более или менее закономерно изменяются по
периодам и группам периодической системы. Например, в малых
периодах наблюдается переход от основных нитридов к кислотным:
Li3N + 3HOH = 3LiOH + H3N – основный
Cl3N + 3H2O = 3HClO + H3N – кислотный
Из нитридов наибольшее практическое значение имеет нитрид NH3
– аммиак. В химическом строении аммиака sp3-гибридные орбитали
атома азота образуют три σ-связи с тремя атомами водорода, которые
занимают три вершины чуть искаженного тетраэдра. Четвертая
вершина тетраэдра занята неподеленной электронной парой азота, что
обеспечивает химическую ненасыщенность и реакционную
способность молекул аммиака. При обычных условиях аммиак –
бесцветный газ с резким запахом.
Равновесие в водном растворе аммиака можно сместить вправо
добавлением кислоты. При этом в растворе образуются соли аммония.
Они получаются также при непосредственном взаимодействии
газообразных веществ:
+ НСl = NН4Сl
NН
3
При обработке солей аммония щелочами выделяется аммиак:
2NН4Сl + Са(ОН)2 = 2NН3 + СаСl2 + 2Н2О
На воздухе аммиак не горит, но в атмосфере кислорода он
окисляется до свободного азота:
4NН3 + 3О2 = 2N2 + 6Н2О
При каталитическом окислении реакция идет иначе:
4NН3 + 5О2 = 4NО + 6Н2О
Аммиак выступает как восстановитель и в реакциях с другими
окислителями. Реже аммиак выступает как окислитель, например:
Nа + NН3 = NаNН2 + 1/2Н2
При осторожном окислении аммиака мягким окислителем,
например гипохлоридом натрия, получают другое водородное
соединение аммиака – гидразин или диамид:
2NН3 + NаСlО = N2Н4 + NаСl + Н2О
Соединения азота (-2). Азот, как и кислород, образует соединения
перекисного типа – пернитриды. Простейшим представителем
пернитридов является пернитрид водорода N
, называемый
2H4
гидразином или диамидом. Молекула гидразина полярна. Гидразин –
6
хороший ионизирующий растворитель. С водой и спиртом он
смешивается в любых соотношениях.
На воздухе N2H4 может гореть с большим выделением теплоты:
N2H4 + O2 = N2 + 2H2O
Пернитрид водорода состава N2H2 очень неустойчив, но известны
многочисленные органические производные.
Соединения азота (-1). Промежуточное положение между
пероксидом и пернитридом водорода по составу и структуре занимает
гидроксиламин – это белое кристаллическое вещество, образуется
при восстановлении раствора HNO3 атомным водородом в процессе
электролиза:
HNO3 + 6H = NH2OH + 2H2O
В ряду H
– NH2OH – N2H4 окислительная активность падает,
2O2
восстановительная возрастает. NH2OH в щелочной среде является
сильным восстановителем, а в кислой среде отчетливо проявляет
окислительные свойства:
2NH2OH + I2+ 2KOH= N2 + 2KI + 4H2O
2NH2OH + 4FeSO4 + 3H2SO4 = 2Fe2(SO4)3 + (NH4)SO4 + 2H
2
Контрольные вопросы.
1. История открытия элементов. Природные соединения.
Принципы получения простых веществ. Применение.
2. Характеристики атомов p-элементов V группы, простых
веществ, соединений.
3. Физические и химические свойства простых веществ.
4. Свойства соединений p-элементов V группы с различными
степенями окисления.
5. Может ли аммиак быть: а) окислителем; б) восстановителем?
Почему? Составьте уравнения соответствующих реакций.
6. Какие свойства проявляет гидразин и гидроксиламин в
обменных и окислительно-восстановительных реакциях? Приведите
примеры.
7
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №10(А)
НАЗВАНИЕ: «РАЗЛОЖЕНИЕ КАРБОНАТА АММОНИЯ»
Подготовка к работе.
Оборудование. Поддон, стеклянная пробирка, силиконовая трубка,
перекладина для микроштатива, микрошпатель, пипетка, крышка 2,
микрогорелка, пластилин.
Реактивы. Кристаллический карбонат аммония (NH4)2CO3,
универсальный индикаторный раствор.
Порядок работы.
. Горизонтально расположенную стеклянную пробирку при
1
помощи узкого конца чистого микрошпателя наполните на 1/4 часть
кристаллическим карбонатом аммония. Аккуратно постучите по
закрытому концу трубки, чтобы порошок оказался на дне трубки.
Внимание! Кристаллы (NH4)2CO3 крупные и обладают высокой
сцепляемостью. Обращайтесь с ними аккуратно.
2. Ячейку F4 чистой пипеткой наполните наполовину водой.
Добавьте каплю универсального индикаторного раствора.
3. Изучите схему и соберите установку, как показано на рисунке.
4. Зажгите микрогорелку. Поместите пламя под (NH4)2CO3 в трубке
и начните его нагрев.
5. Продолжайте нагревать до тех пор, пока в ячейку F4 не
перестанет поступать газ.
. Разберите установку. Осторожно поступательными движениями
6
ладони помашите по направлению к носу и идентифицируйте запах
раствора в ячейке F4 и в открытой пробирке.
8
Тщательно очистите поддон и оборудование.
Вопросы.
В.1 Опишите, какую окраску имеет универсальный индикатор до
его добавления в воду.
В.2 Опишите, какую окраску имеет универсальный индикатор в
воде.
В.3 Объясните, что происходит в ячейке F4 в процессе нагревания.
В.4 Выясните, какие процессы происходят с солью в пробирке в
процессе нагревания.
В.5 Определите, какую окраску имеет раствор в ячейке F4.
В.6 Выясните, какова среда раствора в ячейке F4 после нагревания.
В.7 Докажите, что рН среды раствора в ячейке F4 изменился.
В.8 Идентифицируйте газ, выделяющийся из ячейки F4 по запаху.
В.9 Выясните, какие вещества остаются в пробирке.
В.10 Напишите уравнение химической реакции, наблюдаемой в
данном опыте.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №10(Б)
НАЗВАНИЕ: «ПОЛУЧЕНИЕ АММИАКА»
Подготовка к работе.
Оборудование. Поддон, крышка 1, крышка 2, 2 микрошпателя,
силиконовая трубка (4мм х 4см), 2 тонкие пипетки, большой пластиковый
2х литровый контейнер, пластилин.
Реактивы. Порошок хлорида аммония NН4Сl, порошок гидроксида
кальция Са(ОН)2, универсальный индикаторный раствор.
9
Порядок работы.
1. Ячейку F2 наполните чистой пипеткой на 3/4 водой.
2. В ячейку F2 поместите одну каплю универсального индикаторного
раствора в воду. Что Вы наблюдаете?
3. В ячейку F1 добавьте 3 микрошпателя порошка хлорида аммония и
3 микрошпателя порошка гидроксида кальция.
4. Содержимое ячейки F1 перемешайте микрошпателем.
5. Ячейку F1 закройте крышкой 1. Отверстие для шприца на крышке
закройте пластилином.
6. Ячейку F2 закройте крышкой 2 и соедините ее входное отверстие
силиконовой трубкой с входным отверстием крышки 1 на ячейке F1.
7. Наполните контейнер кипящей водой.
8. Поместите поддон в горячую воду на 1-2 минуты. Он должен
плавать в воде. Не опускайте поддон на дно контейнера.
9. Через 1-2 минуты достаньте поддон из воды. Осторожно
отсоедините трубку, так чтобы вода из ячейки F2 не попала в ячейку F1.
10. С ячейки F1 уберите крышку 1 и наблюдайте за изменениями.
11. Помашите рукой над ячейкой F1 по направлению к носу.
Идентифицируйте выделившийся газ по запаху.
2. С ячейки F2 уберите крышку 2 и наблюдайте за изменениями.
1
Тщательно промойте поддон водой.
10
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]