Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экспериментальные методы в химии. Учебное пособие
.pdf
Министерство просвещения Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего образования
«Московский педагогический государственный университет»
Д. А. Шипилов, Н. В. Кутяшева, Г. И. Курочкина
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ В ХИМИИ
Учебное пособие
МПГУ
Москва • 2023
УДК 547(076.5) DOI: 10.31862/9785426311978
ББК 24.2я73-5
Ш632
Рецензенты:
М. П. Коротеев, доктор химических наук, профессор,
профессор кафедры органической химии Института биологии и химии
ФГБОУ ВО «Московский педагогический государственный университет»
Н. В. Зык, доктор химических наук, профессор,
профессор кафедры органической химии химического факультета
ФГБОУ ВО «Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова»
Шипилов, Дмитрий Алексеевич.
Ш632 Экспериментальные методы в химии : учебное пособие /
Д.А. Шипилов, Н. В. Кутяшева, Г. И. Курочкина. – Москва : МПГУ,
2023.– 40 с. : ил.
ISBN 978-5-4263-1197-8
Учебное пособие составлено на основе многолетнего опыта работы студенческого практикума по химии кафедры органической химии Института биологии
и химии МПГУ. В пособии изложены общие правила и методы работы в лаборатории, описываются основная лабораторная посуда и вспомогательное оборудование,
а также основные методы выделения и очистки веществ вместе с соответствующим
практикумом
«Экспериментальные методы в химии» для студентов очного отделения по специальности 44.03.05 «Химия и экология» и «Биология и химия».
Пособие может быть полезно студентам химических специальностей вузов,
школьникам специализированных классов, а также всем интересующимся химией.
ISBN 978-5-4263-1197-8
DOI: 10.31862/9785426311978
. Является методическим указанием к лабораторным работам по курсу
УДК 547(076.5)
ББК 24.2я73-5
©©МПГУ, 2023
Шипилов Д. А.,
Кутяшева Н. В.,
Курочкина Г. И., текст, 2023
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ
В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
ЛАБОРАТОРНАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА
И ПРИБОРЫ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ
В ИНДИВИДУАЛЬНОМ ВИДЕ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
Работа № 1. ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ВЕЩЕСТВ ИЗ ВОДЫ . . . . . . 11
Работа № 2. ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ВЕЩЕСТВ
ИЗОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Работа № 3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ЧИСТОТЫ ВЕЩЕСТВА . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
Работа № 4. ВОЗГОНКА (СУБЛИМАЦИЯ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
Работа № 5. ХРОМАТОГРАФИЯ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Работа № 6. ПЕРЕГОНКА . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
Работа № 7. РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ
Работа № 8. ЭКСТРАКЦИЯ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
Работа № 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ СОЛЕЙ . . . . . . . . . . . . . . . 32
Работа № 10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОНОВ СОЛЕЙ . . . . . . . . . . . . . . . 36
Работа № 11. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЗАДАЧА . . . . . . . . . . . . . . . . 38
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
ВЕЩЕСТВ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
3
ВВЕДЕНИЕ
Выделение из смесей индивидуальных соединений, освобождение
их от примесей (очистка), идентификация (установление соответствия
между исследуемым соединением и уже известным) или определение
строения ранее неизвестного соединения являются обязательными
этапами работы в органической химии как с синтезированными, так
и с природными веществами.
Получение чистых индивидуальных соединений обычно связано
с определенными трудностями, для преодоления
уметь правильно выбрать оптимальный метод выделения и очистки
с учетом свойств разделяемых веществ, а также владеть техникой эксперимента.
Важнейшие из методов выделения и очистки органических соединений основаны на тех или иных различиях в свойствах компонентов
смеси.
Пособие представляет собой руководство к практическим занятиям
по химии. В
ты основных методов и приемов по выделению, очистке и определению
физических констант органических соединений. Предложены методики
и порядок проведения лабораторной работы, предусмотренной рабочими программами для студентов по направлениям подготовки «Химия»,
«Химия и экология», «Биология и химия».
Работы выполняются индивидуально. В заключение студент заносит
в лабораторный (рабочий) журнал наблюдения и ответы на вопросы,
поставленные в работах. После выполнения лабораторных работ студенту предлагается экспериментальная задача: при помощи качественных реакций необходимо определить, какое именно вещество/смесь
веществ ему выдано для идентификации. Отчет по практикуму необходимо предоставлять преподавателю вовремя, не позднее трех выполненных работ
представлена в приложении.
Перед началом работы нужно ознакомиться с техникой безопасности при работе в лаборатории и расписаться в журнале по технике безопасности.
практикуме изложены теоретический и прикладной аспек-
. Структура оформления отчета по лабораторным работам
которых необходимо
4
ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ
В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Работа в лаборатории органической химии требует особого внимания, сосредоточенности и организации, так как многие органические вещества в той или иной степени ядовиты, а многие из них огнеопасны
и взрывоопасны. Поэтому, работая в лаборатории, необходимо соблюдать основные правила техники безопасности.
1. Во время работы в лаборатории соблюдайте тишину, чистоту
рядок на своем рабочем месте и в лаборатории. Нельзя отвлекаться от работы и отвлекать своих товарищей.
2. Нельзя работать в лаборатории без халата. Запрещается держать
на лабораторном столе портфель, сумку и другие посторонние
предметы.
3. В лаборатории запрещается пить воду из химической посуды, принимать и хранить пищу за
нельзя пробовать на вкус. При исследовании запаха жидкости следует осторожно направлять к себе ее пары легким движением руки.
4. Работать с ядовитыми, раздражающими органы дыхания и сильно пахнущими веществами необходимо только в вытяжном шкафу. Сыпучие реактивы отбирать нужно только сухим шпателем
или специальной ложкой
5. Прежде чем сливать необходимые по методике вещества, нужно внимательно прочитать надпись на этикетке, обратив внимание на концентрацию данного раствора и соответствие ее методике синтеза.
6. Нельзя наглухо закрывать приборы при нагревании растворов
и перегонке жидкостей, так как это может привести к взрыву.
7. Нельзя держать при нагревании пробирку или
к себе или в сторону стоящего рядом человека.
8. Нельзя оставлять без присмотра действующие приборы и зажженные горелки, оставлять открытыми склянки с легколетучими веществами.
9. Не разрешается бросать в раковину бумагу, вату, стекло от разбитой химической посуды.
10. Следует бережно и аккуратно обращаться с посудой, прибора-
и предметами оборудования. Старайтесь разумно экономить
ми
реак тивы.
рабочим столом. Химические вещества
.
колбу отверстием
и по-
5
ЛАБОРАТОРНАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА
И ПРИБОРЫ
В химических лабораториях используют стеклянную посуду, которая изготавливается из специального стекла, для того чтобы она была
устойчивой к кислотам, щелочам и большинству химических реагентов.
Основным недостатком является хрупкость, поэтому работать с ней нужно аккуратно.
Стаканы обычно изготавливают из термостойкого стекла. Они служат для вспомогательных работ: разбавление, нагревание, перемешива
ние и т.д. Также они бывают изготовлены из фарфора, в них проводят реакции, требующие хорошего перемешивания, так как они более прочные
и термостойкие (см. рис. 1).
-
А Б
Рис. 1. Стакан химический: стеклянный (А), фарфоровый (Б)
Колбы – основная лабораторная посуда. Они бывают круглодонные,
плоскодонные, грушевидные, конические. Плоскодонные и конические
колбы обычно используются в качестве приемников при перегонке жидкости, для кристаллизации, а также для приготовления растворов. Их
нельзя использовать при перегонке в вакууме, так как несоблюдение этого правила может привести к взрыву.
Для перегонки при атмосферном
давлении и под вакуумом исполь-
зуют круглодонные колбы. Круглодонные колбы, снабженные отводной
6
ЛАБОРАТОРНАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА И ПРИБОРЫ
трубкой, называются колбами Вюрца. Они предназначены для перегонки жидкостей при атмосферном давлении. Круглодонные колбы с боковым вертикальным ответвлением, имеющим отводную трубку, называются колбами Кляйзена. Они пригодны для перегонки в вакууме, так
как кроме отводной трубки для термометра в них имеется еще одно
отверстие для капилляра, по которому поступают
пузырьки воздуха
или инертного газа, что обеспечивает равномерное кипение во время
перегонки (см. рис. 2).
А Б В Г Д
Рис. 2. Химические колбы: грушевидная (А), колба Вюрца (Б), колба Кляйзена (В),
коническая плоскодонная (Г), круглодонная (Д)
Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Холодильник может
быть воздушным и представлять собой стеклянную трубку с расширенным концом. Такого типа холодильники применяют при перегонке
высоко кипящих жидкостей. Для перегонки низкокипящей жидкости используют холодильник с водяным охлаждением (холодильник Либиха).
У этого холодильника имеется
два отвода, к которым подсоединяют резиновые шланги. Один конец шланга присоединяют к водопроводному
крану, а другой отводят в раковину. Холодильник Либиха может быть
прямым (нисходящим) и обратным. Обратный холодильник закрепляется
в штативе строго вертикально, и вода подается из нижнего отвода. В прямом холодильнике отвод для воды находится в дальней
от колбы части
холодильника (см. рис. 3).
7
Д. А . ШИПИЛОВ, Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ В ХИМИИ
А Б В
Рис. 3. Холодильники: воздушный (А), обратный (Б), прямой (В) Либиха
Аллонж – предмет для соединения прямого холодильника с приемни-
ком (см. рис. 4).
Рис. 4. Аллонж
8
ЛАБОРАТОРНАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА И ПРИБОРЫ
Воронки бывают конические, капельные и делительные. Конические
воронки применяют для отделения жидкостей или растворов от механических примесей с вложенным бумажным фильтром, который не должен
выступать над воронкой. Капельные воронки используются для постепенного прибавления жидкости в процессе реакции. Скорость прибавления
регулируется с помощью крана. Делительные воронки служат для разде-
несмешивающихся жидкостей и для экстракции. Они обычно имеют
ления
большие размеры и сделаны из толстого стекла (см. рис. 5).
А Б В Г
Рис. 5. Химические воронки: коническая (А), делительная (Б), капельная без
противодавления (В), капельная с противодавлением (Г)
Приборы на шлифах. В лабораторной практике широко использу-
ется химическая стеклянная посуда со шлифами, что позволяет добиться высокой герметичности прибора и не использовать при этом резиновые пробки с отверстиями для соединения отдельных частей прибора.
Каждый шлиф состоит из двух частей муфты и керна.
Термометры применяются в химических лабораториях чаще
все-
го ртутные. Они позволяют определять температуру в пределах от –30
до 360 °С. Термометр следует хранить в специальном футляре или в отведенных для него местах в ящике лабораторного стола. Если термометр
разбился, необходимо сразу же собрать пролившуюся ртуть (см. рис. 6).
9
Д. А . ШИПИЛОВ, Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ В ХИМИИ
А Б
Рис. 6. Термометр: на шлифе (А), без шлифа (Б)
Бани для нагревания обеспечивают равномерное и безопасное нагревание. Бани бывают водяные, песчаные, масляные, глицериновые
и воздушные. Теплопроводящей средой в них служат, соответственно, вода, песок, масло, глицерин и воздух. Выбор бани определяется
свойствами нагреваемого вещества, а также необходимой температурой. Водяная баня применяется при нагревании веществ до 100 °С,
песчаная баня
– не выше 400 °С, масляная – до 150 °С, глицериновая
до 190 °С (см. рис. 7).
А Б В Г
Рис. 7. Химические бани: глицериновая (А), масляная (Б), водяная (В),
песчаная (Г)
10
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]