Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экспериментальные методы в химии. Учебное пособие
.pdf
Работа № 8. ЭКСТРАКЦИЯ
7. Определяем Rf выделенного экстракцией вещества и сравниваем
«свидетеля» (2-(4-изобутилфенил)пропионовой кислоты).
с R
f
8. Охлажденный фильтрат выливаем в 30 мл дистиллированной
воды, а выпавший белый хлопьеобразный осадок отделяем филь-
трованием.
9. Рассчитываем процентное содержание лекарственного средства
в таблетках «Ибупрофен».
31
Работа № 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ СОЛЕЙ
Цель работы: научиться определять катионы в различных солях.
Оборудование: пробирки, штатив для пробирок, индикаторная бума-
га, спиртовка, спички, держатель для пробирок.
Реактивы: 2%-ный раствор хлорида бария, 2%-ный раствор нитрата серебра, 2%-ный раствор гидроксида натрия, 2%-ный раствор соляной кислоты, 2%-ный раствор бихромат калия, 2%-ный
раствор сульфат
меди(II), 2%-ный раствор сульфат железа(II), 2%-ный раствор хлорид
железа(III), 2%-ный раствор сульфат никеля(II), 2%-ный раствор хлорид алюминия, 2%-ный раствор сульфата кобальта(II), 2%-ный раствор нитрата свинца, 2%-ный раствор хлорида магния, 2%-ный раствор
хлорида кальция, 2%-ный раствор хлорида аммония, 2%-ный раствор
оксалата аммония, 2%-ный раствор ализаринового красного, 2%-ный
раствор К4[Fe(CN)6] – желтая кровяная соль, 2%-ный раствор аммиака,
бромная вода.
Теоретические основы
В основу щелочного метода качественного анализа положено отношение катионов к растворам щелочей. Классификация катионов проводится по следующим признакам: выпадение белого осадка гидроксида
металла, выпадение окрашенного осадка гидроксида металла и отсутствие осадка в растворе.
В качестве объектов для открытия катионов предлагаем использовать растворимые соли следующих металлов: Ag
2+
Cu
, Fe2+, Fe3+, Al
3+
Zn2+, Со2+, Ni2+ и NH
,
+
.
4
+
, Ba2+, Pb2+, Mg2+, Ca2+,
Опыт № 1
В 12 пробирок налейте по 1 мл растворов солей и 3 капли раствора гидроксида натрия. Номер пробирки должен соответствовать номеру раствора соли. Через 1–2 мин в 11 пробирках выпадают различные по цвету
и консистенции осадки.
В наблюдениях отметьте цвет осадка для каждой пробирки.
Опыт № 2
Пробирка без осадка – это раствор соли
аммония. Для доказательства
проделайте качественную реакцию на ион-аммония: налейте в пробирку
1 мл раствора соли под этим же номером и поместите в верхнюю часть
32
Работа № 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ СОЛЕЙ
пробирки влажную индикаторную бумажку. Слегка нагрейте пробирку.
Бумажка синеет, и можно почувствовать слабый запах аммиака.
Опыт № 3
Пробирки с осадками разделите на две группы:
1) осадки белого цвета различной консистенции;
2) окрашенные осадки.
Опыт № 4
Ко всем осадкам белого цвета прилейте по 1,5 мл 2%-ного раствора
гидроксида натрия.
В трех пробирках происходит растворение
осадка. Еще раз, аналогично опыту 1, получите нерастворимые в воде гидроксиды тех металлов,
которые растворились в избытке щелочи. Прилейте по 1,5 мл 2%-ного
раствора соляной кислоты в эти пробирки.
В наблюдениях отметьте отношение растворов этих солей к основаниям и кислотам. Какой вывод можно сделать из этого опыта о характере
гидроксидов.
Опыт № 5
В три пробирки налейте по 1 мл растворов солей, которые оказались
растворимыми в избытке щелочи, 3–5 капель раствора ализаринового
красного и 2–3 капли раствора аммиака. С помощью этой качественной
реакции можно разделить эти соли:
3+
– с этим реагентом дает красный хлопьевидный осадок;
Al
2+
– хлопьевидный осадок фиолетового цвета;
Pb
2+
– осадок не выпадает.
Zn
В наблюдениях отметьте три соли, которые вы смогли определить
с помощью этой качественной реакции.
Опыт № 6
Остались три пробирки с осадками белого цвета. Для того чтобы определить, катион какого металла находится в данной пробирке,
нужно проделать следующее: в три пробирки налейте растворы соответствующих солей (будьте
внимательны: номер вашей пробирки,
номер пробирки с осадком и номер раствора соли, которую вы берете на испытание, аналогичны) и добавьте в каждую по 2–3 капли
2+
2%-ного раствора бихромата калия. Ba
дает с этим реагентом оса-
док желтого цвета.
В наблюдениях отметьте, катион какого металла вы смогли открыть
этим реагентом, и напишите соответствующее уравнение реакции.
33
Д. А . ШИПИЛОВ, Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ В ХИМИИ
Опыт № 7
В две пробирки налейте по 1 мл растворов солей, которые вам
не удалось определить с помощью предыдущего опыта, и прилейте к ним
2+
по 5–6 капель раствора оксалата аммония. Только катион Ca
дает оса-
док с оксалат-ионом.
В наблюдениях сделайте соответствующую пометку и напишите
уравнение реакции.
С помощью опытов 4–7 вы открыли все катионы, дающие белые осадки гидроксидов.
По цвету осадка можно предположить, какой катион входит в состав
гидроксида:
Ni(OH)
Cu(OH)
Fe(OH)
Fe(OH)
Ag
– светло-зеленый осадок;
2
– голубой осадок;
2
– белый, быстро зеленеющий осадок;
2
– бурый осадок;
3
O – бурый осадок.
2
С помощью качественных реакций можно подтвердить наличие этих катионов в соответствующих пробирках. Проделайте качественные реакции.
Опыт № 8
Для того чтобы доказать, что светло-зеленый осадок – это соль никеля,
прилейте к пробирке с осадком 2–3 капли бромной воды. Светло-зеленый
осадок быстро чернеет за счет образования Ni(OH)
в щелочной среде.
3
Напишите соответствующее уравнение реакции. Отметьте номер пробирки, в которой находится растворимая соль никеля.
Опыт № 9
В четыре пробирки налейте по 1 мл растворов солей, которые дают соответствующие окрашенные осадки, добавьте по 2–3 капли раствора соляной кислоты и 2–3 капли раствора желтой кровяной соли (см. табл. 3).
Таблица 3
Цвет осадков ионов металлов
2+
Cu
красно-бурый
осадок
белый осадок, который
быстро синеет на воздухе
Fe
2+
темно-синий осадок
(берлинская лазурь)
Fe
3+
осадка нет
Напишите соответствующее уравнение реакции. Отметьте, в какой
пробирке какой катион находится.
34
Ag
+
Работа № 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ СОЛЕЙ
Опыт № 10
Налейте в пробирку 1 мл соли серебра и 2–3 капли раствора бихромата калия. Выпадает кирпично-красный осадок. Это тоже качественная
реакция на катион серебра.
Напишите уравнение этой реакции.
Результаты опытов № 1–10 оформите в виде таблицы:
Номер
опыта
1
2
3
…
Наблюдения Уравнения реакций Выводы
35
Работа № 10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОНОВ СОЛЕЙ
Цель работы: научиться определять анионы в различных солях.
Оборудование: пробирки, штатив для пробирок, спиртовка, спички,
держатель для пробирок.
Реактивы: 2%-ный раствор сульфата натрия, 2%-ный раствор хлорида бария, 2%-ный раствор нитрата свинца, 2%-ный раствор нитрата
натрия, 2%-ный раствор нитрита натрия, 2%-ный раствор сульфида на-
, 2%-ный раствор нитрата серебра, 2%-ный раствор силиката на-
трия
трия, 2%-ный раствор карбоната натрия, 2%-ный раствор ортофосфорной кислоты, 2%-ный раствор бромида натрия, 2%-ный раствор йодида
натрия, раствор йода, 2%-ный раствор перманганата калия, серная кислота (конц.), медь.
Опыт № 1. Обнаружение сульфат-ионов
К 2–3 каплям 2%-ного раствора сульфата натрия прибавить такое
же
количество 2%-ного раствора хлорида бария. Выпадает осадок. Отметьте
цвет осадка. Напишите уравнение реакции.
Опыт № 2. Обнаружение сульфит-ионов
К 2–3 каплям 2%-ного раствора сульфита натрия прилейте 2–3 капли
2%-ного раствора йода. В зависимости от количества йода происходит
полное или частичное обесцвечивание раствора. В результате этой реакции идет окисление сульфитов в
сульфаты, которые обнаруживаются
добавлением 2–3 капель 2%-ного хлорида бария.
Напишите уравнения реакций обесцвечивания йодного раствора и об-
разования осадка с раствором хлорида бария.
Опыт № 3. Обнаружение сульфид-ионов
К 2–3 каплям 2%-ного сульфида натрия добавьте 2–3 капли 2%-ного
раствора нитрата свинца. Отметьте цвет осадка.
Напишите уравнение реакции образования осадка в полном и сокра-
щенном
ионном виде.
Опыт № 4. Обнаружение нитрат-ионов
К 2–3 каплям 2%-ного раствора нитрата натрия добавьте 2–3 капли концентрированной серной кислоты и небольшой кусочек меди.
Аккуратно нагрейте пробирку.
Что вы наблюдаете? Напишите соответствующее уравнение реакции.
36
Работа № 10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОНОВ СОЛЕЙ
Опыт № 5. Обнаружение нитрит-ионов
К 2–3 каплям 2%-ного раствора перманганата калия прилейте 2–3 капли разбавленной серной кислоты и смесь слегка нагрейте в пламени спиртовки. Затем по каплям добавьте 2%-ный раствор нитрита натрия.
Что вы наблюдаете? Напишите соответствующее уравнение реакции,
учитывая, что степень окисления марганца стала +2 и он образует катион
Mn2+,
а нитрит-ион перешел в нитрат-ион.
Опыт № 6. Обнаружение фосфат-ионов
К 2–3 каплям 2%-ного раствора ортофосфорной кислоты добавьте 2–3 капли 2%-ного раствора нитрата серебра. Выпадает осадок.
Отметьте цвет осадка.
Опыт № 7. Обнаружение карбонат-ионов
К 2–3 каплям 2%-ного раствора карбоната натрия прилейте несколько
капель раствора серной кислоты.
Что при этом происходит
? Напишите уравнение реакции.
Опыт № 8. Обнаружение силикат-ионов
К 2–3 каплям 2%-ного раствора силиката натрия прилейте несколько
капель раствора серной кислоты.
Что при этом происходит? Напишите уравнение реакции.
Опыт № 9. Обнаружение галоген-ионов
–
Галоген-анионы (Cl
, Br–, I–) определяют по цвету осадка, который вы-
падает, если к раствору соли с данным анионом приливают раствор нитрата серебра (несколько капель).
В трех пробирках находятся растворы солей: 2%-ный раствор хлорида бария, 2%-ный раствор бромида натрия, 2%-ный раствор йодида
натрия. В каждую пробирку добавьте несколько капель раствора нитрата серебра.
Отметьте цвет выпавших осадков и напишите уравнения реакции.
Результаты опытов № 1–9 оформите в виде таблицы:
Номер
опыта
1
2
3
…
Наблюдения Уравнения реакций Выводы
37
Работа № 11. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЗАДАЧА
Цель работы: на основе полученных знаний в работах № 9 и № 10
определить катионы и анионы в выданных солях.
Оборудование: пробирки, штатив для пробирок, индикаторная бумага, спиртовка, спички, держатель для пробирок.
Реактивы: 2%-ный раствор хлорида бария, 2%-ный раствор нитрата серебра, 2%-ный раствор гидроксида натрия, 2%-ный
раствор соляной кислоты, 2%-ный раствор бихромат калия, 2%-ный раствор нитрата свинца, 2%-ный раствор ализаринового красного, 2%-ный раствор
[Fe(CN)6] – желтая кровяная соль, 2%-ный раствор аммиака, бромная
К
4
вода, йодная вода, 2%-ный раствор оксалата аммония, 2%-ный раствор
перманганата калия, серная кислота (конц.), серная кислота (разб.), медь.
Ход работы № 11
Выдан комплект из шести солей:
▪ определение катионов (см. работу № 9);
▪ определение анионов (см. работу № 10);
▪на основании проведенных исследований сделать вывод, написать
формулы предложенных солей.
38
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Бугерко Л.Н. Лабораторный практикум по химии: учеб. пособие. Ке-
мерово: Кемеровский государственный университет, 2012. 139 с.
2. Апарнев А.И. Общая и неорганическая химия. Лабораторный практи-
кум: учеб. пособие. 2-е изд., испр. и доп. М.: Юрайт, 2021. 160 с.
3. Денисова О.Н. Органическая химия: лабораторный практикум: учеб.
пособие. Йошкар-Ола: ПГТУ, 2016. 104 с.
4. Титце Л., Айхер Т. Препаративная органическая химия: реакции
и синтезы в практикуме органической химии и научно-исследовательских лабораториях / Л. Титце, Т. Айхер / под ред. Ю.Е. Алексеева; пер.
с нем. К.В. Аванесян и др. М.: Мир, 2004. 704 с.
39
Учебное издание
Шипилов Дмитрий Алексеевич
Кутяшева Наталья Владимировна
Курочкина Галина Ивановна
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ В ХИМИИ
Учебное пособие
Редактор Дубовец В. В.
Оформление обложки Удовенко В. Г.
Компьютерная верстка Ковтун М. А.
Московский педагогический государственный университет (МПГУ).
119435, Москва, ул. Малая Пироговская, д. 1, стр. 1.
Управление издательской деятельности
иинновационного проектирования (УИД и ИП) МПГУ.
119571, Москва, пр-т Вернадского, д. 88, оф. 446,
тел. +7 (499) 730-38-61, e-mail: izdat@mpgu.su.
Отпечатано в отделе оперативной полиграфии
УИД и ИП МПГУ.
Подписано впечать 25.01.2023. Формат 60×90/16.
Бум. офсетная. Печать цифровая. Усл . печ. л. 2,5.
Тираж 500 экз. Заказ№ 1376.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]